CN114556497A - 可磁化的磨料颗粒及其制造方法 - Google Patents

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德怀特·D·埃里克森
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    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder

Abstract

呈现一种可磁化的磨料颗粒。该可磁化的磨料颗粒具有陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒具有外表面。该可磁化的磨料颗粒还具有磁性涂料层，该磁性涂料层在烧结之前施加到该陶瓷颗粒的该外表面。烧结的可磁化颗粒响应于磁场。

Description

可磁化的磨料颗粒及其制造方法
背景技术
各种类型的磨料制品在本领域中是已知的。例如，经涂覆的磨料制品通常具有通过树脂质粘结剂材料附着到背衬的磨料颗粒。示例包括砂纸和具有附着到背衬的精确成形的磨料复合物的结构化磨料。磨料复合物通常包含磨料颗粒和树脂粘结剂。
粘结磨料制品包括保留在粘结剂基质中的磨料颗粒，该粘结剂基质可以是树脂质的或玻璃质的。粘结剂和磨料的这种混合物通常被成形为块、棒或轮。示例包括磨石、切断磨轮、磨刀石和油石。
磨料颗粒在诸如例如经涂覆的磨料制品和粘结磨料制品的磨料制品中的精确的放置和取向已经连续多年成为感兴趣的所在。
例如，已使用技术制造经涂覆的磨料制品，诸如静电喷涂磨料颗粒以使粉碎的磨料颗粒与垂直于背衬的纵向轴线对准。同样，成形磨料颗粒已通过如美国专利申请公布2013/0344786A1(Keipert)中公开的机械方法对准。另外，美国专利1,930,788(Buckner)描述了使用磁通量使具有薄铁粉涂料的磨粒在粘结磨料制品中取向。
一直需要用于将磁性材料粘合到磨料颗粒的新材料和方法。
发明内容
本公开提供一种可磁化的磨料颗粒。该可磁化的磨料颗粒具有陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒具有外表面。可磁化的磨料颗粒还具有磁性涂料层，该磁性涂料层在烧结之前施加到陶瓷颗粒的外表面。烧结的可磁化颗粒响应于磁场。
以上发明内容并不旨在描述本公开的每个例示的实施方案或每种实施方式。另外的特征和优点在随后的实施方案中公开。下面的附图和具体实施方式更具体地举例说明了使用本文所公开的原理的某些实施方案。
附图说明
结合附图考虑到以下对本公开的各种实施方案的详细说明可以更全面地理解本公开，其中：
图1是根据本公开的示例性可磁化成形磨料颗粒的示意性俯视图。
图1A是沿线1A-1A截取的可磁化成形磨料颗粒的示意性剖视图。
图1B是从模具286移除的可磁化成形磨料颗粒280的示意性剖视图。
图2示出了在本发明的一个实施方案中制造可磁化的磨料颗粒的方法。
图3是根据本发明的实施方案的经涂覆的磨料制品的剖视图。
图4A至图4C示出了根据本发明的一个实施方案的涂覆有磁性涂料的磨料颗粒的SEM照片。
图5A至图5D示出了根据实施例1制备的可磁化颗粒。
图6A至图6D示出了根据实施例2制备的可磁化颗粒。
图7和8示出了根据实施例3和4的烧制之后可磁化颗粒的光学显微镜图像。
图9示出了根据实施例6的磨料制品上磨料矿石的磁性取向。
图10示出了使用能量分散X射线微量分析的X射线图，其示出了根据本发明的实施方案的反应层中元素的存在。
图11至图13示出了实施例中描述的可磁化颗粒。
虽然可能未按比例绘制的上述附图示出了本公开的各种实施方案，但还可以设想其它实施方案，如在具体实施方式中所指出。在所有情况下，本公开通过示例性实施方案的表示而非通过表达限制来描述当前公开的发明。可以理解的是，本领域的技术人员可想出许多其它修改和实施方案，这些修改和实施方案落在本公开的范围和实质内。
具体实施方式
对于以下给出定义的术语，除非基于以下定义中使用的术语的修改形式的具体引用，在权利要求中或在说明书中的其它地方提供了不同的定义，否则整个说明书、包括权利要求都应该以这些定义为准：
关于特性或特征的术语“基本上”是指该特性或特征表现出的程度大于该特性或特征的相对面表现出的程度。例如，“基本上”透明的基底是指与不透射(例如，吸收和反射)相比透射更多辐射(例如，可见光)的基底。因此，透射多于50％的入射在其表面上的可见光的基底是基本上透明的，但透射50％或更少的入射在其表面上的可见光的基底不是基本上透明的。
术语“陶瓷”是指由至少一种与氧、碳、氮或硫混合的金属元素(其可包括硅)制成的各种硬质、易碎、耐热且耐腐蚀材料中的任一种。陶瓷可以是例如结晶的或多晶的。
术语“亚铁磁的”是指呈现出亚铁磁性的材料。亚铁磁性是一类在固体中发生的永磁性，其中与单个原子相关联的磁场自发地自身对齐，一些是平行的，或在相同的方向上(如在铁磁性中)，而其它是大致反平行的，或在相反的方向上结成对(如在反铁磁性中)。亚铁磁材料的单晶的磁性行为可归因于平行对准；这些原子在反平行排列中的稀释效应将这些材料的磁强度保持为通常小于诸如金属铁的纯铁磁固体的磁强度。亚铁磁性主要发生在称为铁氧体的磁性氧化物中。产生亚铁磁性的自发对齐在高于称为居里点的温度(每个亚铁磁材料的特性)时被完全破坏。当材料的温度降至低于居里点时，亚铁磁性恢复。
术语“铁磁的”是指呈现出铁磁性的材料。铁磁性是一种物理现象，其中某些不带电荷的材料会强烈吸引其它材料。与其它物质相比，铁磁材料被容易地磁化，并且在强磁场中，磁化接近称为饱和的明确极限。当应用场然后将其去除时，磁化不会恢复到其初始值。此现象被称为滞后。当加热至称为居里点的某一温度(这对于每种物质来讲通常是不同的)时，铁磁材料失去其固有特性并且不再是磁性的；然而，它们在冷却时再次变成铁磁的。
术语“磁性的”和“磁化”意指是在20℃是铁磁的或亚铁磁的，或者能够如此制得，除非另外指明。优选地，根据本公开的可磁化层具有或可通过暴露于所施加的磁场而制成。
术语“磁场”是指不是由任何一个或多个天体(例如，地球或太阳)产生的磁场。一般来讲，在本公开的实践中使用的磁场在被取向的可磁化的磨料颗粒的区域中的场强度为至少约10高斯(1mT)、优选地至少约100高斯(10mT)并且更优选地至少约1000高斯(0.1T)。
术语“可磁化的”是指能够被磁化或已经处于磁化状态。
术语“成形磨料颗粒”是指已在它的制备过程中的某一点处有意成形(例如挤出、模切、模制、丝网印刷)的陶瓷磨料颗粒，使得所得陶瓷体是有规成形的。如本文所用的术语“成形磨料颗粒”排除通过机械粉碎或铣削操作获得的陶瓷团粒。在一些实施方案中，“成形磨料颗粒”是指这样一种磨料颗粒，其中磨料颗粒的至少一部分具有从用于形成前体成形磨料颗粒的模具腔复制的预定形状，该前体成形磨料颗粒被烧结以形成精确成形磨料颗粒。成形磨料颗粒通常将具有大体上复制了用于形成磨料颗粒的模具腔的预定几何形状。
术语“板状粉碎磨料颗粒”是指类似于片状和/或薄片的粉碎磨料颗粒，其特征在于厚度小于宽度和长度。例如，厚度可以小于长度和/或宽度的1/2、1/3、1/4、1/5、1/6、1/7、1/8、1/9，或甚至小于1/10。同样地，宽度可以小于长度的1/2、1/3、1/4、1/5、1/6、1/7、1/8、1/9，或甚至小于1/10。
术语“基本上不含”意指基于所涉及的物体的总重量计含有少于5重量％(例如，小于4重量％、3重量％、2重量％、1重量％、0.1重量％、或甚至小于0.01重量％，或甚至完全不含)。
术语“长度”是指对象的最长的尺寸。
术语“宽度”是指对象的垂直于对象的长度的最长的尺寸。
术语“厚度”是指对象的垂直于对象的长度和宽度两者的最长的尺寸。
术语“纵横比”被定义为穿过颗粒质心的颗粒长轴与穿过颗粒质心的颗粒短轴的比率。
后缀“(s)”表示修改后的单词可以是单数或复数。
术语“饱和磁化强度”是可在磁场中获得的最大感应磁矩。
术语“剩余磁化强度”是在将外部磁场减小到零时存留在材料内的磁化强度。
术语“矫顽力”是其中材料的感应磁化强度为零的外部磁场强度。
术语“单分散”描述了其中所有颗粒具有大致相同尺寸的粒度分布。
术语“一个”、“一种”和“该/所述”包括多个指代物，除非本文内容另外明确指明。因此，例如，提及包含“一种化合物”的材料包括两种或更多种化合物的混合物。
在详细解释本公开的任何实施方案之前，应当理解在本申请中本发明不限于在下文描述中提及的部件的使用、构造和布置的细节。本发明容许其它实施方案并且容许以各种方式操作或进行，对于本领域的普通技术人员而言，在阅读本公开时，这些方式将变得显而易见。另外，应当理解，本文中所用的用语和术语均出于说明目的，并且不应被视为限制性的。本文中“包括”、“包含”或“具有”及其变型的使用意指涵盖其后所列举的项目及其等同形式以及附加的项目。应当理解，可利用其它实施方案，并且可在不脱离本公开范围的前提下，作出结构变化或逻辑变化。
如本说明书所使用，通过端点表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5等)。
除非另外指明，否则本说明书和实施方案中所使用的表达量或成分、特性测量等的所有数字在所有情况下均应理解成由术语“约”来修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域的技术人员利用本公开的教导内容寻求获得的期望特性而变化。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的情况下，每个数值参数应至少根据所报告的有效位数并通过应用惯常的四舍五入法来解释。
目前描述的是可磁化的磨料颗粒、制造此类颗粒的方法以及包含可磁化的磨料颗粒的磨料制品。磁化磨料颗粒的能力有助于产生具有高效研磨潜力的磨料制品。例如，一些磨粒有意地形成为具有一个或多个锋利边缘或尖端，当与工件以特定取向相互作用时具有更高的研磨效率。然而，确保磨料颗粒以期望的取向附着到磨料制品是一项困难的机械挑战，特别是对于较小的磨料颗粒。
先前已经尝试的一种解决方案是用磁性响应涂料涂覆磨料制品，并且然后使用磁场使颗粒在磨料制品制造过程期间自身取向。例如，镍、钴和铁具有已知的磁性特性。
然而，用于形成磨料颗粒的方法需要烧制过程，其中颗粒在约1400℃的空气中烧结。然而，在其它实施方案中，烧结可以在低至1250℃的温度或高达1500℃或在该范围内的任何温度下发生。这些高温会导致大多数磁性材料氧化到无磁性特性的状态。例如，磁铁矿，Fe3O4，分解为非磁性α-Fe2O3。因此，使用磁性涂料的先前尝试需要一个单独步骤以在烧制之后将磁性涂料施加到磨料颗粒。然而，单独涂覆被烧制的磨料颗粒具有产生团聚颗粒的可能性，该团聚颗粒在所有应用中可能不是期望的。另外，在颗粒上获得均匀涂料也可能是困难的。
期望减少制造步骤的数量以产生磁性响应性颗粒。另外，优选的是，每个颗粒的涂料量减少，因为在经涂覆的颗粒被取向之后涂料不是有用的。例如，在一个实施方案中，涂料的厚度小于磨料颗粒的厚度。然而，涂料厚度可以取决于应用和施加磁场的强度。例如，在约1000Oe的场强下，50nm涂料足以使一些磨料颗粒在空气中取向。然而，甚至可能需要更少的涂料。
期望铁氧体涂料响应于磁场，具有低矫顽力和高磁导率。另外，期望具有可以经受烧制过程的涂料。这可以允许制造具有高响应性磁性涂料的烧结的、致密的陶瓷颗粒。在一些实施方案中，可以在从模具中移除磨料颗粒前体之前施加涂料。
虽然本文讨论的实施方案聚焦于磨料颗粒形成的领域，特别是磁性响应成形磨料颗粒的形成，但是应当理解，其它实施方案也是可能的。例如，还可以使用与本文所论述的那些类似的方法来涂覆成形的磨料颗粒和/或粉碎的磨料颗粒。
虽然本文描述的一些实施方案描述了具有涂料的共烧结磨料前体材料，但是明确地考虑了其它实施方案。例如，磨料颗粒可以经受预烧制干燥步骤，以在施加涂料之前去除过量的溶剂。另外，涂料可以施加至完全致密的、先前烧结的颗粒。然后可以重新烧制经涂覆的烧结的颗粒以烧结涂料。下文描述了烧结工艺相对于涂料的益处。
期望一种软磁性材料用于涂覆工艺。磁性材料不应具有永久性偶极，而是当施加外部磁场时，它应引起显著的磁性响应。该材料应具有低矫顽力。另外，需要一种可以减少颗粒的附聚的涂覆方法，使得单独的颗粒接收连续涂覆并且可以在磨料制品内被放置在期望的取向上。在本文描述的一些实施方案中，使用铁氧体涂料。
铁氧体可基于磁铁矿(FeO·Fe2O3)定义为XO·MmFe2-mO3(m<1)其中X可以选自以下元素的二价阳离子中的一者或多者：镁(Mg)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)或镉(Cd)。更一般地，X是原子半径为0.7-1.03pm的过渡金属的二价阳离子。X以使得其电荷平衡一个氧的比率存在。M可以是选自铝(Al)、钪(Sc)、铬(Cr)、锰(Mn)或铁(Fe)的三价阳离子。更一般地，M是原子半径为0.57-0.83pm的金属的三价阳离子。
铁氧体也可以基于钇铁石榴石(Y3Fe5O12)来定义，其中铁(Fe)可以被以下元素镓(Ga)、锗(Ge)、铝(Al)、硅(Si)、钒(V)、钪(Sc)、铟(In)、钛(Ti)、锆(Zr)、锡(Sn)、铱(Ir)、锑(Sb)中的一种或多种取代，使得其具有适当的比率和电荷以平衡氧，并且钇可以被以下铋(Bi)、钙(Ca)、钆(Gd)、钕(Nd)、钐(Sm)、镨(Pr)、铅(Pb)、镧(La)、钬(Ho)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)中的一种或多种取代，使得其具有适当的比率和电荷以平衡氧。
相比于涂覆颗粒的单侧的其它方法，铁氧体涂料具有改善的特性。例如，与其它磁性陶瓷材料(诸如磁铁矿)相比，本文描述的实施方案中使用的铁氧体具有改善的磁性特性(较高的Ms/Hc比率)。在高温烧结后，铁氧体涂料也保持其磁性特性，而高温将会导致磁铁矿氧化和其磁性特性损失。铁氧体涂料保持其磁性特性的一个原因是与铁相比特定金属的氧化态的相对稳定性。例如，Ni和Zn两者的最常见的氧化态是+2态，其存在于本文所述的铁氧体结构中。较高的氧化态是未知的或难以分离的。
在本发明的一个实施方案中，用于形成成形磨料颗粒前体的工具或模具用于在每个磨料颗粒前体上施加单侧涂料。使用本文所描述的方法实现单侧涂料优于其它技术，诸如化学镀或颗粒涂料。
图1是根据本公开的示例性可磁化成形磨料颗粒的示意性俯视图。示例性可磁化的磨料颗粒200包括具有设置在其外表面230上的铁氧体涂料270的截头三角形陶瓷颗粒260。铁氧体涂料270具有通过侧壁225a、225b、225c而彼此连接的相对主表面221、223。图1A是沿线1A-1A截取的可磁化成形磨料颗粒的示意性剖视图，其示出了在一个实施方案中，颗粒200在其外表面上具有连续涂料。
然而，虽然图1A示出了在所有侧面上具有磁性涂料的磨料颗粒，但在一些实施方案中，仅涂覆颗粒的一个表面，例如，如图1B所示。如图1B所示，在磨料颗粒在模具内时可以施加磁性涂料。然而，在其它实施方案中，磁性涂料施加在模具外部，例如通过喷涂、滴涂或其它合适的涂覆技术。
图1B是从模具286移除的可磁化成形磨料颗粒280的示意性剖视图。成形磨料颗粒前体280可以形成在模具286的腔288内，例如，来自浆料或溶胶-凝胶前体材料。一旦前体材料282最初已经凝固，例如通过初始干燥工艺，可将磁性材料284添加到腔288中，例如填充由前体材料282留下的间隙，无论是有意留下的还是通过收缩产生的。
虽然图1B示出了在磨料前体材料之后施加到模具腔288的具有不同涂料层284的颗粒280，但是明确地考虑了其它实施方案。例如，可以在填充颗粒前体之前将涂料层284施加到腔288。另外，可以在初始干燥过程之前施加涂料层284，使得在颗粒部分282与涂料284之间存在过渡区。
因为经涂覆的成形磨料颗粒前体280将经历稍后的烧制步骤，所以重要的是前体层282和涂料284在大致相似的温度下经历致密诱导的收缩，以便防止磨料颗粒过早裂化或破裂。使用以下方法进行膨胀分析(DIL)以表征收缩。使用具有大约2mm×2mm×2mm立方体尺寸的颗粒进行DIL运行(使用诸如以商品名“NETZSCH DIL 502C”购自德国塞尔布耐驰仪器公司(NETZSCH Instruments,Selb，Germany)的仪器)。将样品放置在Al2O3杆与支撑件之间。在静止空气中以10℃/分钟的速率将每个样品由室温(约25℃)加热至1400℃。
观察到涂料层和前体层在约1000℃经历初始收缩。随后的温度增加导致两层收缩的加速，指示同时的尺寸减少和裂化概率降低。层的相对收缩描述于下表1中。
表1
温度，℃ 基底层收缩率，占总收缩率％ 顶层收缩率，占总收缩率％
1000 0.2 0.3
1100 30.1 19.2
1200 77.6 44.6
1300 93.7 79.2
1400 100 100
在一个实施方案中，在烧结之后，颗粒具有理论密度大于体密度的约80％的铁氧体层，其中理论密度是烧结工艺之后材料的孔隙率的估计。在另一个实施方案中，铁氧体层可以具有大于体密度的约85％的理论密度。
图1、图1A和图1B中所示的陶瓷颗粒可以是任何磨料材料的颗粒。有用的陶瓷材料包括例如熔融氧化铝、热处理的氧化铝、白色熔融氧化铝、陶瓷氧化铝材料(诸如以3MCERAMIC ABRASIVE GRAIN从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company，St.Paul,Minnesota)商购获得的陶瓷氧化铝材料)、α-氧化铝、氧化锆、稳定的氧化锆、莫来石、氧化锆韧化的氧化铝、尖晶石、铝硅酸盐(例如莫来石、堇青石)、钙钛矿、碳化硅、氮化硅、碳化钛、氮化钛、碳化铝、氮化铝、碳化锆、氮化锆、碳化铁、氮氧化铝、硅铝氮氧化物、钛酸铝、碳化钨、氮化钨、滑石、金刚石、立方氮化硼、溶胶-凝胶法制备的陶瓷(例如，掺杂有添加剂的氧化铝陶瓷)、二氧化硅(例如，石英、玻璃珠、玻璃泡和玻璃纤维)等或它们的组合。溶胶-凝胶法制备的粉碎陶瓷颗粒的示例可见于美国专利4,314,827(Leitheiser等人)、4,623,364(Cottringer等人)、4,744,802(Schwabel)、4,770,671(Monroe等人)和4,881,951(Monroe等人)中。改性添加剂可用于增强磨料的某些所需特性或者提高后续烧结步骤的效率。改性添加剂或改性添加剂的前体可为可溶性盐的形式，通常为水溶性盐。它们通常由含金属的化合物组成，并且可为下列物质的氧化物的前体：镁、锌、铁、硅、钴、镍、锆、铪、铬、钙、锶、钇、镨、钐、镱、钕、镧、钆、铈、镝、铒、钛、以及它们的混合物。可存在于磨料分散体中的这些添加剂的具体浓度可根据本领域的技术人员的要求而变。关于制造溶胶-凝胶法制备的磨料颗粒的方法的进一步细节可见于例如美国专利4,314,827(Leitheiser)、5,152,917(Pieper等人)，5,213,591(Celikkaya等人)，5,435,816(Spurgeon等人)，5,672,097(Hoopman等人)，5,946,991(Hoopman等人)，5,975,987(Hoopman)等人，和6,129,540(Hoopman等人)和见于美国公布专利申请2009/0165394Al(Culler等人)和2009/0169816A1(Erickson等人)中。
虽然示出为杆形或截头棱锥形状，但是陶瓷颗粒可以是成形的(例如，精确成形的)或无规的(例如，粉碎的和/或板状的)。成形陶瓷颗粒和精确成形陶瓷颗粒可通过使用溶胶-凝胶技术的模制过程来制备，如例如美国专利5,201,916(Berg)、5,366,523(Rowenhorst(Re 35,570))、5,984,988(Berg)、8,142,531(Adefris等人)和美国专利8,764,865(Boden等人)中所述。
美国专利8,034,137(Erickson等人)描述了已形成特定形状、然后粉碎以形成碎片的陶瓷氧化铝颗粒，这些碎片保留它们的初始形状特征结构的一部分。在一些实施方案中，陶瓷颗粒是精确成形的(即，陶瓷颗粒的形状至少部分地由用于制备它们的生产模具中的腔的形状决定)。
陶瓷颗粒的示例性形状包括粉碎的棱锥(例如，3-、4-、5-或6-面棱锥)、截头棱锥(例如，3-、4-、5-或6-面截头棱锥)、圆锥、截头圆锥、杆(例如，圆柱形、蠕虫状)和棱柱(例如，3-、4-、5-或6-面棱柱)。在一些实施方案中(例如截头棱锥和棱柱)，陶瓷颗粒各自包括具有由多个侧面彼此连接的两个相对主面的片状物。
在一些实施方案中，陶瓷颗粒优选地构成纵横比为至少1.73、至少2、至少3、至少5、或甚至至少10的粉碎的磨料颗粒。
优选地，在本公开的实践中使用的陶瓷颗粒的芯硬度为至少6、至少7、至少8、或至少15GPa。
关于适合用作磨料颗粒的陶瓷颗粒以及它们的制备方法的进一步细节可见于，例如，美国专利申请号8,142,531(Adefris等人)、8,142,891(Culler等人)和8,142,532(Erickson等人)，以及美国专利申请公布2012/0227333(Adefris等人)、2013/0040537(Schwabel等人)和2013/0125477(Adefris)中。
在一个实施方案中，铁氧体涂料的厚度为至少1μm。然而，该厚度可以为至少5μm、至少10μm、至少25μm、至少50μm、至少100μm或至少500μm。
可磁化的磨料颗粒的每总重量的磁矩优选地为至少1、2、3、4、5、6、7、8或10emu/g。在一些实施方案中，铁氧体涂料的饱和磁化强度大于10。在一个实施方案中，铁氧体涂料的饱和磁化强度大于15emu/g。
在一些实施方案中，剩余磁化强度(MR)与饱和磁化强度(MS)的比率小于10％。然而，MR/MS的比率可以小于8％、或小于7％、或小于6％、或小于5％、或小于4％、或小于3％。
图2示出了在本发明的一个实施方案中制造可磁化的磨料颗粒的方法。制造根据本公开的可磁化的磨料颗粒的方法300包括一系列顺序步骤。在一些实施方案中，连续地进行方法300的步骤。然而，对于所有实施方案，这不是必需的。另外，虽然描述了步骤310、320、330、340和350，但是一些实施方案可以仅包括这些步骤的子集，而其它实施方案可以包括附加步骤。
在步骤310中，提供颗粒前体材料。例如，在一个实施方案中，前体材料可以作为浆料或溶胶-凝胶来提供。在一个实施方案中，将前体材料提供给具有多个模具腔的工具，使得形成具有模具腔的负像图像的前体颗粒。然而，还设想所提供的材料是随机成形磨料材料，例如“板状”成形磨料颗粒或随机成形的粉碎磨料颗粒。另外，还可以提供在烧制步骤之前需要磁性涂料的其他材料。
在步骤320中，材料经历凝固步骤。例如，基于溶胶-凝胶或浆料的磨料颗粒前体材料可以经历初始干燥步骤或初始加热步骤。然而，明确地预期，在一些实施方案中，不需要步骤320。例如，在一些实施方案中，在前体材料已固化之前将涂料(如下文步骤330中所述)提供至模具腔。这可以允许在磨料前体部分与涂料部分之间形成过渡区。
在步骤330中，提供磁性涂料。磁性涂料可以是连续涂料338，该连续涂料例如涂覆整个磨料颗粒，或至少涂覆磨料颗粒的整个表面。在另一个实施方案中，连续涂料是指在经涂覆的表面上没有未涂覆部分的涂料。在一个实施方案中，涂料层为一体式涂料层336—由单层磁性材料形成而不是作为离散的磁性颗粒。在一个实施方案中，磁性涂料被提供为磨料颗粒上的层334，而颗粒仍处于模具腔中，使得磁性涂料直接接触磨料颗粒前体表面。在一个实施方案中，磁性涂料的厚度至多等于或优选地小于磨料颗粒的厚度。在一个实施方案中，磁性涂料不超过最终颗粒的约20重量％，或不超过最终颗粒的约10重量％，或不超过最终颗粒的5重量％。然而，其它涂覆方法也是可能的，例如，磁性涂料可以以喷涂332的形式施加，该喷涂涂料可以导致磨料颗粒的一些区域接收磁性涂料而其它区域接收较少或没有磁性涂料。在一些实施方案中，涂料是非连续且不均匀的涂料。
在步骤340中，经涂覆的材料经历高温烧制。例如，磨料颗粒前体可以在高达约400℃、或高达约500℃、或高达约600℃、或高达约700℃、或高达约800℃的温度下经历煅烧。磨料颗粒前体还可以在高达约1250℃、或高达约1400℃、或高达约1500℃的温度下经历烧结步骤。大多数磁性材料在此类高温下分解为非磁性形式。然而，在本发明的实施方案中，在高温下烧制之后，涂覆有磁性涂料的材料仍然响应于磁场。
在步骤350中，使用涂覆有磁性涂料的磨料颗粒用于产生磨料制品，如下文更详细地描述。在一个实施方案中，涂覆有磁性涂料的磨料颗粒在烧制之后可以具有磁性诱导的偶极，使得其可以在磨料制品内以期望的取向取向。例如，磨料颗粒可以取向在背衬上、非织造网内或粘合制品内。
在根据本公开的制造中使用的可磁化的磨料颗粒和/或陶瓷颗粒可以根据磨料行业公认的规定标称等级独立地设定尺寸。示例性磨料行业公认的分级标准包括由ANSI(美国国家标准学会)、FEPA(欧洲磨料制造者联盟)和JIS(日本工业标准)颁布的那些标准。ANSI等级标号(即规定的标称等级)包括例如：ANSI 4、ANSI 6、ANSI 8、ANSI 16、ANSI 24、ANSI 36、ANSI 46、ANSI 54、ANSI 60、ANSI 70、ANSI 80、ANSI 90、ANSI 100、ANSI 120、ANSI 150、ANSI 180、ANSI 220、ANSI 240、ANSI 280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 400和ANSI600。FEPA等级标号包括：F4、F5、F6、F7、F8、F10、F12、F14、F16、F16、F20、F22、F24、F30、F36、F40、F46、F54、F60、F70、F80、F90、F100、F120、F150、F180、F220、F230、F240、F280、F320、F360、F400、F500、F600、F800、F1000、F1200、F1500和F2000。JIS等级标号包括：JIS8、JIS12、JIS16、JIS24、JIS36、JIS46、JIS54、JIS60、JIS80、JIS100、JIS150、JIS180、JIS220、JIS240、JIS280、JIS320、JIS360、JIS400、JIS600、JIS800、JIS1000、JIS1500、JIS2500、JIS4000、JIS6000、JIS8000和JIS10,000。
另选地，可以使用符合ASTM E-11“用于测试目的的筛布和筛的标准规范(Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes)”的美国标准测试筛将在根据本公开的制造中使用的可磁化的磨料颗粒和/或陶瓷颗粒分级成标称筛分等级。ASTM E-11规定了测试筛的设计和构造需求，该测试筛使用安装在框架中的织造筛布的介质根据指定的粒度对材料进行分类。磨料颗粒可以在例如约25μm到约2000μm的大小的范围内。典型名称可以表示为-18+20，这意味着陶瓷颗粒通过满足18目筛的ASTM E-11规范的测试筛，并且保留在满足20目筛的ASTM E-11规范的测试筛上。在一个实施方案中，陶瓷颗粒具有这样的粒径：使得大多数颗粒通过18目测试筛并且可保留在20、25、30、35、40、45或50目测试筛上。在各种实施方案中，陶瓷颗粒的标称筛分等级可为：-18+20、-20+25、-25+30、-30+35、-35+40、-40+45、-45+50、-50+60、-60+70、-70+80、-80+100、-100+120、-120+140、-140+170、-170+200、-200+230、-230+270、-270+325、-325+400、-400+450、-450+500、或500+635。另选地，可使用诸如-90+100的定制目尺寸。
根据本公开制备的可磁化的磨料颗粒可以松散的形式使用(例如，自由流动或处于浆料中)，或者它们可掺入到各种磨料制品(例如，经涂覆的磨料制品、粘结磨料制品、非织造磨料制品、和/或研磨刷)中。由于它们的各向异性磁性特性，可以使用磁场对可磁化的磨料颗粒进行定向和操纵，以为上述各种磨料制品提供受控的磨料颗粒取向和位置。
在一个实施方案中，制造磨料制品的方法包括：
a)在具有主表面的基底上提供本文所述的可磁化的磨料颗粒；以及
b)向可磁化的磨料颗粒施加磁场，使得大部分可磁化的磨料颗粒取向成基本上直于主表面。
如果在步骤b)中未施加磁场，则所得的可磁化的磨料颗粒可不具有磁矩，并且组成型磨料颗粒或可磁化的磨料颗粒可以是无规取向的。然而，当施加足够的磁场时，可磁化的磨料颗粒将倾向于与磁场对准。在有利的实施方案中，陶瓷颗粒具有长轴(例如纵横比为2)并且长轴与磁场平行对准。优选地，大部分或甚至全部可磁化的磨料颗粒将具有基本上彼此平行对准的磁矩。
磁场可由任何外部磁体(例如，永磁体或电磁体)供应。在一些实施方案中，磁场通常在0.5至1.5kOe的范围内。优选地，磁场在单独的可磁化的磨料颗粒的比例上基本上均匀。
为了生产磨料制品，在使粘结剂(例如玻璃质的或有机的)前体固化以产生磨料制品之前，可任选地使用磁场来放置和/或定向可磁化的磨料颗粒。在可磁化的磨料颗粒固定在粘结剂中的适当位置或在整个粘结剂上连续之前，磁场可以在可磁化的磨料颗粒上是基本上均匀的，或者磁场可以是不均匀的，或甚至有效地分离成离散的部分。通常，磁场的取向被配置成根据预先确定的取向实现可磁化的磨料颗粒的对准。
磁场配置的示例和用于产生磁场的设备描述于美国专利8,262,758(Gao)和美国专利2,370,636(Carlton)、2,857,879(Johnson)、3,625,666(James),4,008,055(Phaal)、5,181,939(Neff)以及英国专利1 477 767(艾德威工程有限公司(Edenville EngineeringWorks Limited))。
在一些实施方案中，可使用磁场将可磁化的磨料颗粒沉积到经涂覆的磨料制品的粘结剂前体上，同时相对于水平背衬保持竖直或倾斜取向。在干燥和/或至少部分地固化粘合剂前体之后，将可磁化的磨料颗粒固定在它们的放置和取向上。另选地或除此之外，可使用强磁场的存在或不存在来选择性地将可磁化的磨料颗粒放置到粘结剂前体上。除了磁场作用于浆料内的可磁化颗粒之外，可以使用类似的过程制造涂覆有浆料的磨料制品。上述过程也可以在非织造背衬上进行，以制造非织造磨料制品。
同样，在粘结磨料制品的情况下，可磁化的磨料颗粒可在对应的粘结剂前体内定位和/或取向，然后将该粘结剂前体压制并固化。
图3是根据本发明的实施方案的经涂覆的磨料制品的剖视图。参见图3，例示性经涂覆的磨料制品400具有背衬420和磨料层430。磨料层430包含根据本公开的可磁化的磨料颗粒440，该可磁化的磨料颗粒通过粘结剂层450固定到背衬420的表面470。经涂覆的磨料制品400可进一步包括任选的面漆层460，该面漆层可包含与粘结剂层450相同或不同的粘结剂。用于磨料制品的各种粘结剂层是已知的，包括例如环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂、氨基塑料树脂或丙烯酸树脂。
形成磁性响应磨料颗粒的先前尝试聚焦于在磨料颗粒经历烧结过程之后施加涂料。认为共烧结两种不相同的材料(诸如磨料颗粒前体和磁性涂料)将导致两层之间的裂化。当经涂覆的颗粒经历烧制过程时，将涂料施加到基于氧化铝的磨料颗粒先前导致裂化。在图5C和图6C所示的结果中可以看到一些裂化，这些结果代表初始实验。
令人惊讶的是，对本文所述的颗粒的检查示出，颗粒不仅没有经历磨料颗粒层与涂料层之间的裂化，反而出现了第三层。
图4A至图4C示出了本发明的一个实施方案中的涂覆有磁性涂料的磨料颗粒的SEM照片。图4A至图4C中的照片示出了涂覆有铁氧体的接种磨料颗粒500的扫描电镜(SEM)照片。拍摄SEM照片以评估包含的涂料层是否已破坏陶瓷颗粒层的烧结过程。预期在磨料层510与磁性涂料层530之间存在裂化。令人惊讶的是，在烧制过程期间形成第三层520，而不是经历裂化。第三层520是在高温烧结工艺期间在磨料层510与磁性涂料层530之间形成的反应层。由于涂料层与陶瓷层之间的粒度差异，反应层的存在也令人惊讶。
图4B示出了图像500的部分540的近距离视图。图4C示出了图像500的部分550的近距离视图。在一个实施方案中，反应层520包含锌和铝。反应层530还可以包含铁和镍。
关于根据本公开的经涂覆的磨料制品的制造的进一步细节可见于例如美国专利4,314,827(Leitheiser等人)、4,652,275(Bloecher等人)、4,734,104(Broberg)、4,751,137(Tumey等人)、5,137,542(Buchanan等人)、5,152,917(Pieper等人)、5,417,726(Stout等人)、5,573,619(Benedict等人)、5,942,015(Culler等人)和6,261,682(Law)中。
非织造磨料制品通常包括多孔的(例如膨松有弹性的开孔式多孔的)聚合物长丝结构，该结构具有通过粘结剂粘结到其的可磁化的磨料颗粒。关于根据本公开的非织造磨料制品的制造的进一步细节可见于例如美国专利2,958,593(Hoover等人)、4,018,575(Davis等人)、4,227,350(Fitzer)、4,331,453(Dau等人)、4,609,380(Barnett等人)、4,991,362(Heyer等人)、5,554,068(Carr等人)、5,712,210(Windisch等人)、5,591,239(Edblom等人)、5,681,361(Sanders)、5,858,140(Berger等人)、5,928,070(Lux)、6,017,831(Beardsley等人)、6,207,246(Moren等人)和6,302,930(Lux)中。
根据本发明的磨料制品可用于研磨工件。研磨的方法涵盖了荒磨(即高压高切削量)到打磨(例如，用砂布带打磨医用植入物)，其中后者通常用更细粒级的磨料颗粒制成。一种此类方法包括以下步骤：使磨料制品(例如，经涂覆的磨料制品、非织造磨料制品或粘结磨料制品)与工件的表面摩擦接触，并使磨料制品或工件中的至少一者相对于另一者移动，以研磨表面的至少一部分。
工件材料的示例包括金属、金属合金、异金属合金、陶瓷、玻璃、木材、仿木材料、复合材料、涂漆表面、塑料、增强塑料、石材和/或它们的组合。工件可以是平坦的或具有与之关联的形状或轮廓。示例性工件包括金属部件、塑料部件、颗粒板、凸轮轴、曲柄轴、家具和涡轮叶片。
根据本发明的磨料制品可以手工使用和/或与机器联合使用。进行研磨时，使磨料制品和工件中的至少一者相对于另一者移动。可在湿润或干燥条件下进行研磨。用于润湿研磨的示例性液体包括水、含有常规防锈化合物的水、润滑剂、油、肥皂和切削液。液体还可含有例如消泡剂、去油剂。
以下实施方案旨在举例说明本公开而非进行限制。
呈现一种可磁化的磨料颗粒。该可磁化的磨料颗粒具有外表面。可磁化的磨料颗粒具有磁性涂料层，该磁性涂料层在烧结之前施加到陶瓷颗粒的外表面。烧结的可磁化颗粒响应于磁场。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得其包括在陶瓷颗粒与铁氧体涂料层之间的反应层，该反应层包括在陶瓷颗粒与铁氧体涂料层之间的界面处的化学粘合。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒是完全致密的陶瓷颗粒。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒是陶瓷颗粒前体。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得反应层在烧结期间形成。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得反应层包含氧化铝、锌、铁或镍中的至少一种。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料层具有80％的理论密度。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料在陶瓷颗粒的单个表面上。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料具有式XO·MmFe2-mO3(m<1)其中X是二价阳离子并且M是三价阳离子。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得X是镁、锰、锌、铜、镍、钴、铁或镉。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得M是铝、钪、铬、锰或铁。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料具有式X3A5O12，其中X和A是金属。
E可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料包含Y3Fe5O12。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得X是铁、镓、锗、铝、硅、钒、钪、铟、钛、锆、锡、铱或锑。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得A是钇、铋、钙、钆、钕、钐、镨、铅、镧、钬、铒、镱或镥。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料层是一体式层。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒在高于1000℃的温度进行烧结。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷在高于1300℃的温度进行烧结。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得在烧制之后，磁化的磨料颗粒在暴露于磁场时具有磁性诱导的偶极。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料层包含软磁性材料。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得在烧制之后，该磨料颗粒具有小于50Oe的矫顽力。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得在烧制之后，该磨料颗粒具有小于20Oe的矫顽力。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得在烧制之后，磨料颗粒的剩余磁化强度与饱和磁化强度的比率小于8％。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒包括α-氧化铝、氧化锆、稳定的氧化锆、莫来石、氧化锆韧化的氧化铝、尖晶石、铝硅酸盐、钙钛矿、碳化硅、氮化硅、碳化钛、氮化钛、碳化铝、氮化铝、碳化锆、氮化锆、碳化铁、氮氧化铝、硅铝氮氧化物、钛酸铝、碳化钨、氮化钨、滑石、金刚石、立方氮化硼等或它们的组合。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒是溶胶-凝胶法制备的陶瓷，其包括掺杂有氧化铬、二氧化铈、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅或氧化锡的氧化铝陶瓷。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒包括α氧化铝。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒在接收磁性涂料之前基本上对磁场无反应。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒是成形磨料颗粒。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒是成形陶瓷颗粒。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得形状是多边形形状，该多边形形状包括棱锥、截头棱锥、圆锥、截头圆锥、圆柱体、杆、四面体或棱柱。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得磁性涂料层为至少1μm。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得磁性涂料层为至上50μm。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得磁性涂料层为至少500μm。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得陶瓷颗粒的芯硬度为至少15GPa。
可以实施可磁化的磨料颗粒，使得铁氧体涂料层是无粘结剂的。
呈现了一种制造可磁化的磨料颗粒的方法。该方法包括提供陶瓷颗粒前体。该方法还包括用磁性涂料涂覆陶瓷颗粒前体。该方法还包括烧制涂覆有磁性涂料的陶瓷颗粒前体以产生烧结的涂覆有铁氧体的陶瓷颗粒。在烧制之后，涂覆有磁性涂料的陶瓷磨料颗粒响应于磁场。
可以实施该方法，使得其还包括从陶瓷颗粒前体中去除溶剂。
可以实施该方法，使得去除溶剂包括预烧制工序。
可以实施该方法，使得烧制涂覆有磁性涂料的陶瓷颗粒从而使金属涂料层与陶瓷颗粒层之间形成反应层。
可以实施该方法，使得反应层包含氧化铝、锌、铁或镍。
可以实施该方法，使得涂料包括无粘结剂涂料。
可以实施该方法，使得涂覆包括将磁性涂料施加到陶瓷颗粒前体的表面。
可以实施该方法，使得涂覆包括将磁性涂料施加到陶瓷颗粒前体的基本上所有表面。
可以实施该方法，使得磁性涂料为铁氧体涂料。
可以实施该方法，使得铁氧体涂料具有式XO·MmFe2-mO3(m<1)其中X是二价阳离子并且M是三价阳离子。
可以实施该方法，使得X是镁、锰、锌、铜、镍、钴、铁或镉。
可以实施该方法，使得M是铝、钪、铬、锰或铁。
可以实施该方法，使得磁性涂料具有式X3A5O12，其中X和A是金属。
可以实施该方法，使得磁性涂料是Y3Fe5O12。
可以实施该方法，使得X是铁、镓、锗、铝、硅、钒、钪、铟、钛、锆、锡、铱或锑。
可以实施该方法，使得A是钇、铋、钙、钆、钕、钐、镨、铅、镧、钬、铒、镱或镥。
可以实施该方法，使得涂料层为一体式涂料层。
可以实施该方法，使得涂覆基本上限制于陶瓷颗粒前体的单侧。
可以实施该方法，使得磁性涂料包含软磁性材料。
可以实施该方法，使得涂覆包括施加铁氧体涂料的浆料。
可以实施该方法，使得铁氧体涂料包含镍锌铁氧体材料。
可以实施该方法，使得陶瓷颗粒前体形成在具有模具腔的工具内，使得陶瓷颗粒前体具有是模具腔的负像图像的形状。
可以实施该方法，使得陶瓷颗粒前体由溶胶-凝胶形成。
可以实施该方法，使得陶瓷颗粒前体由浆料形成。
可以实施该方法，使得陶瓷颗粒前体是完全致密的陶瓷颗粒。
可以实施该方法，使得涂覆包括在陶瓷颗粒前体处于模具腔中时将磁性涂料以浆料的形式施加。
可以实施该方法，使得陶瓷颗粒前体是α氧化铝。
呈现了一种用于制造磨料制品的方法，该方法包括在具有主表面的基底上提供可磁化的磨料颗粒。该方法还包括向可磁化的磨料颗粒施加磁场，使得大部分可磁化的磨料颗粒取向成基本上垂直于主表面。该方法还包括施加粘结剂材料以将可磁化的磨料颗粒固定到基底。
实施例
以下工作例旨在举例说明本公开而非进行限制。
材料
材料及其来源列于表2中。除非另外说明，否则所有其它试剂均得自或购自精细化学品供应商诸如密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Company,St.Louis,Missouri)，或者可通过已知的方法合成。
表2.材料列表
Figure BDA0003593712270000191
Figure BDA0003593712270000201
BP40和BP860是具有低磁导率和高磁导率的已知软磁性铁氧体。已知两者在超过1000℃的温度被处理。
磁性特性测试方法
在室温下用Lake Shore 7400系列振动样品磁力计(VSM)(美国俄亥俄州韦斯特维尔的湖畔低温电子公司(Lake Shore Cryotronics,Inc.,Westerville,OH,USA))来测试磁性颗粒(粉末)的磁性特性。在磁性测量之前测量磁性颗粒的质量(天平型号MS105DU，瑞士梅特勒托利多(Mettler Toledo,Switzerland))。使用类似于Lake Shore型号730935(P/N651-454)的空VSM样品保持器的质量来调零。对于每个样品，使用新的VSM保持器。在将磁性颗粒装入VSM样品保持器(装入保持器的大约15毫米(mm)抽头中)之后，测量粉末质量。为了将粉末固定在保持器的抽头中，施加粘合剂(3M SCOTCH-WELD瞬干粘合剂，化合物编号62-3801-0330-9，美国明尼苏达州梅普尔伍德的3M公司(3M Company,Maplewood,MN,USA))。在测量之前将粘合剂干燥至少4小时。在磁场H＝18千奥斯特(kOe)处测量磁性颗粒的磁矩(emu)。通过将在18kOe处测量的磁矩除以磁性颗粒的质量来计算每磨料颗粒质量的饱和磁化强度MS(emu/g)。对于磁性粉末，还记录了所测量的矫顽力Hc(Oe)和剩余磁化强度Mr/MS。这些值取自通过扫描磁场H从+20到-20kOe记录的磁化强度环。每次测量的磁场H的扫描速度为26.7Oe/s。
SAP1合成
使用以下过程制备的勃姆石溶胶-凝胶样品：通过将含水(1800份)和70％硝酸水溶液(52份)的溶液高剪切混合约11分钟，分散分散体(1280份)。在涂覆前将所得溶胶-凝胶老化至少1小时。迫使溶胶-凝胶进入具有三角形模具腔的生产工具中，该腔深度为28密耳(711.2微米)，并且每一边110密耳(2794微米)。模具的侧壁和底部之间的拔模角α为98度。用油灰刀迫使溶胶-凝胶进入腔中，使得生产工具的开口被填充。使用脱模剂，0.2％花生油的甲醇溶液，来用刷子涂覆生产工具，以填充生产工具中的开放模具腔。室温下甲醇在通风柜中蒸发。将溶胶-凝胶涂覆的生产工具在室温下风干至少10分钟，得到0.08mg/in2的脱模剂浓度(蒸发甲醇后)和138微米的平均涂料厚度(蒸发甲醇之前)。让前体成形磨料颗粒在超声变幅杆上通过，从而将其从生产模具移除。在管式回转炉中于约650℃煅烧前体成形磨料颗粒。
SAP2合成
使用以下过程制备勃姆石溶胶-凝胶样品：通过将含水(1770份)和70％硝酸水溶液(52份)的溶液以及固体为40％的表面积为104m2/g的α氧化铝粉末的悬浮液(51份)高剪切混合，分散分散体(1280份)。通过使用水平砂磨机(以商品名Centex S2购自Buhler公司(Buhler Inc.))研磨氧化铝粉末来产生α氧化铝粉末的悬浮液。将所得勃姆石溶胶混合总共11分钟。在涂覆前将所得溶胶-凝胶老化至少1小时。迫使溶胶-凝胶进入具有三角形模具腔的生产工具中，该腔深度为28密耳(711.2微米)，并且每一边110密耳(2794微米)。模具的侧壁和底部之间的拔模角α为98度。用油灰刀迫使溶胶-凝胶进入腔中，使得生产工具的模具开口被填充。使用脱模剂，0.2％花生油的甲醇溶液，来用刷子涂覆生产工具，以填充生产工具中的开放模具腔。室温下甲醇在通风柜中蒸发。将溶胶-凝胶涂覆的生产工具在室温下风干至少10分钟，得到0.08mg/in2的脱模剂浓度(蒸发甲醇后)和138微米的平均涂料厚度(蒸发甲醇之前)。让前体成形磨料颗粒在超声变幅杆上通过，从而将其从生产模具移除。在管式回转炉中于约650℃煅烧前体成形磨料颗粒。
实施例1(EX-1)
将70％硝酸水溶液(6.6g)添加到去离子水(232g)中并搅拌。将分散体勃姆石粉末(160g)与作为氧化铁源(20g)的针铁矿(α-FeOOH)悬浮液一起添加并且使用Scott Turbon搅拌器以1600rpm搅拌3分钟。针铁矿悬浮液通过使氢氧化铁分散体在升高的温度和高pH下老化而合成。关于制备氧化铁的额外信息此前已有公开并且细节可见于EP 0 833 803B1中。随后，添加70％硝酸水溶液(0.6g)，并且将溶胶再搅拌2分钟。使溶胶老化48小时，在此期间将其转变成凝胶。将约200g此凝胶涂覆到一侧包括88密耳的等边三角形模具腔的工具中。使用刮板将溶胶铺展到腔中，使得生产工具的开口被填充。通过用叶轮以1000RPM搅拌一小时来制备BP40(20g)、Methocel(0.50g)和水(20g)的铁氧体浆料。然后将约10g的BP40铁氧体溶液涂覆在具有刮板的氧化铝溶胶填充的工具的顶部上。将其在环境温度下干燥16小时。干燥之后，用超声变幅杆剧烈振动片材以移去所得的成形磨料前体颗粒。通过将成形磨料前体颗粒置于氧化铝坩埚中并加热至700℃(加热速率5℃/分钟)来煅烧这些成形磨料前体颗粒。随后，将颗粒在空气中在1380℃(加热速率10℃/分钟)进行烧结。施加1380℃下的等温保持持续一小时。所得的成形磨料颗粒为约2.5mm(边长)×0.50mm(厚度)。
图5A至图5D示出了根据实施例1制备的可磁化颗粒。图5A是从模具移除后颗粒的光学显微镜图像(50x放大率)。图5B是预烧制步骤后颗粒的光学显微镜图像(50x放大率)。图5C是烧制之后颗粒的光学显微镜图像(50x放大率)。图5D是涂覆有铁氧体的氧化铝的X-射线粉末衍射图，其中金刚砂和磁铁矿的峰位置及其相对强度由条表示。
实施例2(EX-2)
如实施例1中所述的那样制备氧化铝凝胶。将约200g此凝胶涂覆到一侧包括88密耳的等边三角形模具腔的工具中。使用刮板将溶胶铺展到腔中，使得生产工具的开口被填充。将其在通风柜中干燥40分钟。通过用叶轮以1000RPM搅拌一小时来制备BP40(20g)、Methocel(0.50g)和水(20g)的铁氧体浆料。然后将约35g的BP860铁氧体溶液涂覆在具有刮板的部分干燥的氧化铝溶胶填充的工具的顶部上。将其在环境温度下干燥16小时。干燥之后，用超声变幅杆剧烈振动片材以移去所得的成形磨料前体颗粒。通过将成形磨料前体颗粒置于氧化铝坩埚中并加热至700℃(加热速率5℃/min)来煅烧这些成形磨料前体颗粒。随后，将颗粒在空气中在1380℃(加热速率10℃/分钟)进行烧结。施加1380℃下的等温保持持续一小时。所得的成形磨料颗粒为约2.5mm(边长)×0.50mm(厚度)。
图6A至图6D示出了根据实施例2制备的可磁化颗粒。图6A是从模具释放时颗粒的光学显微镜图像(30x放大率)。图6B是预烧制步骤后颗粒的光学显微镜图像(100x放大率)。图6C是烧制之后颗粒的光学显微镜图像(50x放大率)。图6D是涂覆有铁氧体的氧化铝的X-射线粉末衍射图，其中金刚砂和磁铁矿的峰位置及其相对强度由条表示。
实施例3(EX-3)
通过用Cowles叶片以3500RPM搅拌20分钟来制备BP860(250g)、Methocel(6.25g)和水(400g)的铁氧体浆料。然后使用RDS No.32Mayer棒将约10g的BP860铁氧体溶液涂覆到EAA膜上。SAP1颗粒在模塑的初始步骤期间使用的相同生产工具中进行对准，其中三角形模具腔为28密耳(711.2微米)深度和110密耳(2794微米)，以在一个主面上基本上形成单层颗粒。这些颗粒被转移至涂覆有浆料的湿膜。去除工具并将具有铁氧体涂料和SAP1颗粒的膜置于200℉的烘箱中。45分钟后将其从烘箱中移出，并且用塑料刮板从膜去除SAP1颗粒。经涂覆的颗粒进料到旋转烧制/烧结炉中。烧制/烧结炉包括相对于水平方向以4.4°倾斜的8.9cm内径、1.32m长的碳化硅管，并具有31cm的热区。经由SiC电加热元件在外部施热。烧结炉以6.0rpm旋转，以在管中提供约5分钟的停留时间。烧制/烧结温度为约1430℃。产品从炉中退出进入室温空气，其中将产品收集在金属容器中并使之冷却。
图7示出了根据实施例3制备的可磁化颗粒。图7是烧制之后颗粒的光学显微镜图像(50x放大率)。黑色部分是铁氧体，而白色部分是氧化铝。
实施例4(EX-4)
通过用Cowles叶片以3500RPM搅拌20分钟来制备BP860(250g)、Methocel(6.25g)和水(400g)的铁氧体浆料。然后使用RDS No.32Mayer棒将约10g的BP860铁氧体溶液涂覆到EAA膜上。SAP1颗粒在模塑的初始步骤期间使用的相同生产工具中进行对准，其中三角形模具腔为28密耳(711.2微米)深度和110密耳(2794微米)，以在一个主面上基本上形成单层颗粒。这些颗粒被转移至涂覆有浆料的湿膜。去除工具并将具有铁氧体涂料和SAP1颗粒的膜在环境温度下干燥2天。用塑料刮板从膜中去除SAP颗粒。经涂覆的颗粒进料到旋转烧制/烧结炉中。烧制/烧结炉包括相对于水平方向以4.4°倾斜的8.9cm内径、1.32m长的碳化硅管，并具有31cm的热区。经由SiC电加热元件在外部施热。烧结炉以6.0rpm旋转，以在管中提供约5分钟的停留时间。烧制/烧结温度为约1430℃。产品从炉中退出进入室温空气，其中将产品收集在金属容器中并使之冷却。
图8示出了根据实施例4制备的可磁化颗粒。图8是烧制之后颗粒的光学显微镜图像(50x放大率)。
实施例5(EX-5)
通过用Cowles叶片以3500RPM搅拌20分钟来制备BP860(250g)、Methocel(6.25g)和水(400g)的铁氧体浆料。然后使用RDS No.32Mayer棒将约10g的BP860铁氧体溶液涂覆到EAA膜上。SAP2颗粒在模塑的初始步骤期间使用相同生产工具中进行对准，其中三角形模具腔为28密耳(711.2微米)深和110密耳(2794微米)，以在一个主面上基本上形成单层颗粒。这些颗粒被转移至涂覆有浆料的湿膜。去除工具并将具有铁氧体涂料和SAP2颗粒的膜在环境温度下干燥2天。用塑料刮板从膜中去除SAP2颗粒。经涂覆的颗粒进料到旋转烧制/烧结炉中。烧制/烧结炉包括相对于水平方向以4.4°倾斜的8.9cm内径、1.32m长的碳化硅管，并具有31cm的热区。经由SiC电加热元件在外部施热。烧结炉以6.0rpm旋转，以在管中提供约5分钟的停留时间。烧制/烧结温度为约1430℃。产品从炉中退出进入室温空气，其中将产品收集在金属容器中并使之冷却。
实施例6(EX-6)
将直径为7英寸(17.8cm)、具有7/8英寸(2.2cm)直径的中心孔和0.83mm(33密耳)厚度的预切硫化纤维盘模胚涂覆有180g/m2的酚醛树脂，该酚醛树脂由49.2份的甲阶酚醛树脂、40.6份的偏硅酸钙和10.2份的水组成。刷子用于施加树脂，使得4.5g树脂在表面上均匀地扩散。将其放置在8英寸(20.3cm)直径、2英寸(5.1cm)厚的永久钕磁体的顶部上，平均磁场为0.6特斯拉。使用手持式摇动器将来自EX-5(10g)的涂覆有铁氧体的SAP2从约10"的高度下降到涂覆有树脂的纤维盘上。然后使用手持式摇动器将10g粉碎的氧化铝从约10"的高度下降到涂覆有树脂的纤维盘上。此组合物在烘箱中在以下条件下热处理：10℉/min升至175℉，保持30分钟，10℉/min升温至195℉，保持30分钟，10℉/min升温至210℉，保持70分钟。然后从烘箱中移出盘并使其冷却。
图9示出了根据实施例6制备的磨料制品。图9是表现出制品构造中颗粒的取向的光学显微镜图像(50x放大率)。
表3.涂覆有铁氧体的颗粒的特性
Figure BDA0003593712270000251
实施例7(EX-7)
使用以下过程制备勃姆石溶胶-凝胶样品：通过将含水(1770份)和70％硝酸水溶液(52份)的溶液以及固体为40％的表面积为104m2/g的α氧化铝粉末的悬浮液(51份)高剪切混合，分散分散体(1280份)。通过使用水平砂磨机(以商品名Centex S2购自Buhler公司(Buhler Inc.))研磨氧化铝粉末来产生α氧化铝粉末的悬浮液。将所得勃姆石溶胶混合总共11分钟。在涂覆前将所得溶胶-凝胶老化至少1小时。迫使溶胶-凝胶进入具有三角形模具腔的生产工具中，该腔深度为28密耳(711.2微米)，并且每一边110密耳(2794微米)。模具的侧壁和底部之间的拔模角α为98度。用油灰刀迫使溶胶-凝胶进入腔中，使得生产工具的模具开口被填充。使用脱模剂，0.2％花生油的甲醇溶液，来用刷子涂覆生产工具，以填充生产工具中的开放模具腔。室温下甲醇在通风柜中蒸发。将溶胶-凝胶涂覆的生产工具在室温下风干至少10分钟，得到0.08mg/in2的脱模剂浓度(蒸发甲醇后)和138微米的平均涂料厚度(蒸发甲醇之前)。让前体成形磨料颗粒在超声变幅杆上通过，从而将其从生产模具移除。
通过用Cowles叶片以3500RPM搅拌20分钟来制备BP860(250g)、Methocel(6.25g)和水(400g)的铁氧体浆料。然后使用RDS No.32Mayer棒将约10g的BP860铁氧体溶液涂覆到EAA膜上。将两种样品(干燥凝胶和预烧制颗粒)滴涂到膜上并使其干燥过夜。然后将颗粒用塑料刮板释放并继续预烧制，并且最终烧制。
通过光学显微镜评估铁氧体膜的完整性。更重要的是，由于铁氧体浆料的特定调配物，在最终烧制之后对颗粒进行磁性响应，并且其优先地用垂直于磁体的基底平面的尖端取向(图11A、11B)。还应注意，颗粒不均匀地涂覆，但仅部分地在一侧上。无论铁氧体膜均匀性的缺乏如何，颗粒都被磁性向上取向。
在先前章节中获得的见解表明，可以将铁氧体涂料直接施加到干燥凝胶上，在最终烧制后仍然观察到磁性响应，并且PSG一侧上的不均匀涂料仍然足以提供向上取向。
实施例8(EX-8)
如图12中所描绘，使用普雷瓦尔喷涂器将铁氧体涂料分配在干燥凝胶颗粒的一侧上。
使铁氧体涂料在环境温度下干燥过夜。颗粒被释放并以以下温度曲线缓慢烧制：
斜坡1：35-1000C@3C/min
斜坡2：[email protected]/min
保持：1300C 20分钟
斜坡3：[email protected]/min
斜坡4：1000-350@3C/min
在烧制之后，用光学显微镜检查颗粒，将铁氧体浆料的斑点不均匀地涂覆在PSG颗粒的一侧上。当颗粒放置在磁体顶部上时，观察到初始磁性响应，其中它们优先垂直于磁体的基准面取向。此外，颗粒自由落入磁体顶部上的视频示出它们定立。
图13示出了具有铁氧体涂料(喷涂)的氧化铝接种磨粒。在磁体顶部上的尖端向上取向。

Claims (64)

1.一种可磁化的磨料颗粒，包括：
陶瓷颗粒，所述陶瓷颗粒具有外表面；和
磁性涂料层，所述磁性涂料层在烧结之前施加到所述陶瓷颗粒的所述外表面；并且
其中烧结的可磁化颗粒响应于磁场。
2.根据权利要求1所述的可磁化的磨料颗粒，还包括：
在所述陶瓷颗粒与铁氧体涂料层之间的反应层，所述反应层包括在所述陶瓷颗粒与所述铁氧体涂料层之间的界面处的化学粘合。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒是完全致密的陶瓷颗粒。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒是陶瓷颗粒前体。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述反应层在烧结期间形成。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述反应层包含氧化铝、锌、铁或镍中的至少一种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料层具有80％的理论密度。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料在所述陶瓷颗粒的单个表面上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料具有式XO·MmFe2-mO3(m<1)，其中X是二价阳离子并且M是三价阳离子。
10.根据权利要求9所述的可磁化的磨料颗粒，其中X是镁、锰、锌、铜、镍、钴、铁或镉。
11.根据权利要求9所述的可磁化的磨料颗粒，其中M是铝、钪、铬、锰或铁。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料具有式X3A5O12，其中X和A是金属。
13.根据权利要求12所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料包含Y3Fe5O12。
14.根据权利要求9所述的可磁化的磨料颗粒，其中X是铁、镓、锗、铝、硅、钒、钪、铟、钛、锆、锡、铱或锑。
15.根据权利要求9所述的可磁化的磨料颗粒，其中A是钇、铋、钙、钆、钕、钐、镨、铅、镧、钬、铒、镱或镥。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料层是一体式层。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒在高于1000℃的温度进行烧结。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷在高于1300℃的温度进行烧结。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中在烧制之后，磁化的磨料颗粒在暴露于磁场时具有磁性诱导的偶极。
20.根据权利要求1至19中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料层包含软磁性材料。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中在烧制之后，所述磨料颗粒具有小于50Oe的矫顽力。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中在烧制之后，所述磨料颗粒具有小于20Oe的矫顽力。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中在烧制之后，所述磨料颗粒的剩余磁化强度与饱和磁化强度的比率小于8％。
24.根据权利要求1至23中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括α-氧化铝、氧化锆、稳定的氧化锆、莫来石、氧化锆韧化的氧化铝、尖晶石、铝硅酸盐、钙钛矿、碳化硅、氮化硅、碳化钛、氮化钛、碳化铝、氮化铝、碳化锆、氮化锆、碳化铁、氮氧化铝、硅铝氮氧化物、钛酸铝、碳化钨、氮化钨、滑石、金刚石、立方氮化硼等或它们的组合。
25.根据权利要求1至24中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒是溶胶-凝胶法制备的陶瓷，其包含掺杂有氧化铬、二氧化铈、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化镁或氧化锡的氧化铝陶瓷。
26.根据权利要求1至25中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括α氧化铝。
27.根据权利要求1至26中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒在接收磁性涂料之前基本上对磁场无反应。
28.根据权利要求1至27中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒是成形磨料颗粒。
29.根据权利要求1至28中任一项所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒是成形陶瓷颗粒。
30.根据权利要求29所述的可磁化的磨料颗粒，其中形状是多边形形状，所述多边形形状包括棱锥、截头棱锥、圆锥、截头圆锥、圆柱体、杆、四面体或棱柱。
31.根据权利要求1所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述磁性涂料层为至少1μm。
32.根据权利要求1所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述磁性涂料层为至少50μm。
33.根据权利要求1所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述磁性涂料层为至少500μm。
34.根据权利要求1所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒的芯硬度为至少15GPa。
35.根据权利要求1所述的可磁化的磨料颗粒，其中所述铁氧体涂料层是无粘结剂工艺。
36.一种制造可磁化的磨料颗粒的方法，所述方法包括：
提供陶瓷颗粒前体；
用磁性涂料涂覆所述陶瓷颗粒前体；
烧制涂覆有磁性涂料的陶瓷颗粒前体以产生烧结的涂覆有铁氧体的陶瓷颗粒；并且
其中，在烧制之后，所述涂覆有磁性涂料的陶瓷磨料颗粒响应于磁场。
37.根据权利要求36所述的方法，还包括：
从所述陶瓷颗粒前体中去除溶剂。
38.根据权利要求37所述的方法，其中去除溶剂包括预烧制工序。
39.根据权利要求36至38中任一项所述的方法，其中烧制所述涂覆有磁性涂料的陶瓷颗粒从而使金属涂料层与陶瓷颗粒层之间形成反应层。
40.根据权利要求39所述的方法，其中所述反应层包含氧化铝、锌、铁或镍。
41.根据权利要求36至40中任一项所述的方法，其中涂料包括无粘结剂涂料。
42.根据权利要求36至41中任一项所述的方法，其中涂覆包括将所述磁性涂料施加到所述陶瓷颗粒前体的表面。
43.根据权利要求36至42中任一项所述的方法，其中涂覆包括将所述磁性涂料施加到所述陶瓷颗粒前体的基本上所有表面。
44.根据权利要求36至43中任一项所述的方法，其中所述磁性涂料为铁氧体涂料。
45.根据权利要求44所述的方法，其中所述铁氧体涂料具有式XO·MmFe2-mO3(m<1)，其中X是二价阳离子并且M是三价阳离子。
46.根据权利要求45所述的方法，其中X是镁、锰、锌、铜、镍、钴、铁或镉。
47.根据权利要求45所述的方法，其中M是铝、钪、铬、锰或铁。
48.根据权利要求44所述的方法，其中所述磁性涂料具有式X3A5O12，其中X和A是金属。
49.根据权利要求49所述的方法，其中所述磁性涂料是Y3Fe5O12。
50.根据权利要求48所述的方法，其中X是铁、镓、锗、铝、硅、钒、钪、铟、钛、锆、锡、铱或锑。
51.根据权利要求48所述的方法，其中A是钇、铋、钙、钆、钕、钐、镨、铅、镧、钬、铒、镱或镥。
52.根据权利要求36至51中任一项所述的方法，其中涂料层为一体式涂料层。
53.根据权利要求36至52中任一项所述的方法，其中所述涂覆基本上限制于所述陶瓷颗粒前体的单侧。
54.根据权利要求36至53中任一项所述的方法，其中所述磁性涂料包含软磁性材料。
55.根据权利要求36至54中任一项所述的方法，其中涂覆包括施加铁氧体涂料的浆料。
56.根据权利要求55所述的方法，其中所述铁氧体涂料包含镍锌铁氧体材料。
57.根据权利要求36至56中任一项所述的方法，其中所述陶瓷颗粒前体形成在具有模具腔的工具内，使得所述陶瓷颗粒前体具有是所述模具腔的负像图像的形状。
58.根据权利要求36至57中任一项所述的方法，其中所述陶瓷颗粒前体由溶胶-凝胶形成。
59.根据权利要求36至58中任一项所述的方法，其中所述陶瓷颗粒前体由浆料形成。
60.根据权利要求36至59中任一项所述的方法，其中所述陶瓷颗粒前体是完全致密的陶瓷颗粒。
61.根据权利要求60所述的方法，其中涂覆包括在所述陶瓷颗粒前体处于所述模具腔中时将所述磁性涂料以浆料的形式施加。
62.根据权利要求36至61中任一项所述的方法，其中所述陶瓷颗粒前体是α氧化铝。
63.根据权利要求36至62中任一项所述的方法，其中所述涂料以喷涂的形式施加。
64.一种制造磨料制品的方法，所述方法包括：
在具有主表面的基底上提供根据权利要求1至35所述的可磁化的磨料颗粒；
向所述可磁化的磨料颗粒施加磁场，使得大部分所述可磁化的磨料颗粒取向成基本上垂直于所述主表面；以及
施加粘结剂材料以将所述可磁化的磨料颗粒固定到所述基底。
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