CN114538840A - 一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所公开的是采用气化炉渣制备的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的工艺过程，可以使制品获得更高的强度，同时增强产品的抗冻性，流程简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明的目的在于在原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土制备的过程种直接生成晶须且改性晶须，提供一种高性能的、高强度的泡沫混凝土制备方法，同时实现煤气化炉渣的综合利用。
背景技术
近年来硫酸钙晶须应用在混凝土的制备中已经非常成熟，汪小庆等在《硫酸钙晶须混凝土力学性能发展试验研究》中表明硫酸钙晶须的掺入对混凝土基本力学性能有明显的提高作用，且晶须在最优掺量下混凝土的抗压强度相较于普通混凝土提高了30％。张冬梅、耿欧等在《硫酸钙晶须对再生混凝土耐久性能的影响研究》中表明硫酸钙晶须的掺入可以大幅提高混凝土的耐久性能。刘明辉等在,《弯曲荷载作用下硫酸钙晶须混凝土碳化研究》中表明晶须与水泥浆体形成稳定的空间结构,在荷载作用下部分应力转移到晶须上,阻碍裂缝的发展,进而阻碍CO2进入混凝土内部,降低混凝土碳化速率。
在关于将晶须应用在混凝土的制备中有很多相关的专利，如中国专利CN201811388859.9、CN202110937283.2、CN202111010662.3、CN202110044072.6都是将晶须掺入少量在混凝土制备过程中，由于晶须分散性不佳，在晶须使用过程中，需要添加分散剂或者先将晶须与胶结剂配成增稠溶液，以便晶须分散在混凝土的胶凝体系中；另一方面，混凝土对晶须的长径比有一定的要求，一般在10～500范围内，晶须直径为1～10um，防止混凝土由于晶须纤维太短或太长，使混凝土粗细集料配比不佳而造成混凝土的性能变差。最后由于半水硫酸钙晶须容易水化，水化后的晶须纤维变短，降低混凝土强度，因此需要将晶须改性，稳定其晶型。中国专利CN202110939033.2采用硫酸钙晶须制备防冻剂，直接采用成品晶须制备防冻剂再应用在混凝土中，工艺繁琐且成本较高。[中国发明]CN202111270008.6一种利用煤气化渣制备的原位晶须增强型蒸压加气混凝土及其制备方法，也是采用煤气化渣原位生成晶须的方法制备混凝土，但是其处理气化渣残碳的方式是通过氯盐和表面活性剂将碳浮选捕获至混凝土表面，在进行切除，切除后的废料利用仍然难以解决，二是该专利晶须是在170～190℃下蒸压过程中水热合成的，因此晶须的形貌是锤状的，与托贝莫来石结合不如针状晶须结合紧密，三是制备过程中由于晶须未经过改性，晶须会吸收空气中的水分发生水化，导致混凝土的耐久性差一些。
采用本发明所述工艺在高强抗冻泡沫混凝土制备的过程中直接生成了形态更好的柱状半水硫酸钙晶须且在制砖过程对晶须进行了改性，使晶须性质稳定，制备出的混凝土具有更好的抗冻性和耐久性；同时采用气化渣作为原料，经济环保，制备出的泡沫混凝土具有优异的抗压强度及抗冻性能。为公众提供了一种新的制备高强抗冻泡沫混凝土的的方法。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，在高强抗冻泡沫混凝土制备的过程中直接生成晶须且改性晶须，不用担心硫酸钙晶须的分散问题，且一步改性，使晶须性质稳定，整个混凝土制备过程简单，采用气化渣作为原料经济环保，制备出的泡沫混凝土具有优异的抗压强度及抗冻性能。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，包括以下步骤：
1)原材料处理：将气化炉渣煅烧，球磨过筛，粒度高于150目；
2)改性剂载体制备：将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％～2.2％硅烷偶联剂中，搅拌30～35min后在100～110℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)发泡溶液制备：在300～350r/min的转速下，将发泡剂、稳泡剂与水总量的25～30％混合搅拌10～15min，得到发泡溶液；
4)晶须原液制备：将硫酸钠、海藻酸钠、转晶剂与水总量10％的水进行搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液pH为8～10，继续搅拌30min，反应温度30℃～40℃，制得晶须原液。
5)胶凝原液制备：在130～150r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂、改性剂载体与剩余的水混合搅拌5～10min，制得胶凝浆液。
6)发泡过程：将步骤4)晶须原液与5)胶凝浆液搅拌5～10min混合均匀，加入发泡溶液，继续搅拌1～2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min。
7)蒸压养护：将步骤6)中制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护1～3h,再升温为165～185℃。
作为本申请的优选方案，所述步骤1)中，先将气化炉渣进行灼烧至烧失量低于5％，目的是稳定灰渣性质，降低混凝土需水量，增强制品强度，降低制品收缩性；再将炉渣球磨筛分至粒径小于150目，增加了表面活性点，增加和加快了活性SiO2的溶出和水化速度，而且，使炉渣的平均粒径变小，可使体系具有更好的填充性质。
作为本申请的优选方案，所述步骤2)中，将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％～2.2％的硅烷偶联剂中，搅拌30～35min，然后在100～110℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。由于硅烷偶联剂对秸秆纤维形成良好的渗透效果，将改性后的秸秆纤维固定在混凝土多个毛细纤维孔隙中，蒸压过程中，硅烷偶联剂充斥在整个混凝土的毛细孔中，在产品出釜干燥后，硅烷偶联剂附着在内部材料上，使生成的半水硫酸钙晶须不会再水化成二水硫酸钙，稳定了半水硫酸钙晶须的性质，增加了混凝土的韧性，提高抗冻融混凝土抗冻融裂隙性能。同时秸秆纤维还能填充并密实混凝土孔隙结构，从而提高混凝土的结构强度。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤4)中，按质量配比3.3：5：1将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，硫酸钠可以很快地与Ca(OH)2作用生成硫酸钙，调节溶液PH为8～10，搅拌30min，反应温度30℃～40℃，，初步产生具有柱状形貌的二水硫酸钙晶核；海藻酸钠含有大量的—COO～，在水溶液中可表现为聚阴离子行为，亲水基与水结合，依靠氢键和范德华力形成网状结构，吸附在硫酸钙晶核的表面，因为有Ca2+的存在，海藻酸钠G单元上的Na+与Ca2+发生离子交换反应，G单元堆积形成交联网络结构；最后硫酸镁依附在交联网络结构上，再二水硫酸钙转晶时起到诱导作用，使为后续硫酸钙晶须晶相转变提供了条件。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤6)中，将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min搅拌均匀，晶须原液中的硫酸钙晶核体系分散在泡沫料浆中，为后续半水硫酸钙晶须的生长提供生长空间。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤7)中，连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，在130℃养护1h,温度到达130℃后，海藻酸钙的粘度下降，分子间活化性能增强，在转晶剂的作用下，二水硫酸钙逐渐转化为半水硫酸钙晶须，晶须生长作用于混凝土中能起到补强增韧，填充密实的作用，提高混凝土的后期抗压强度。硫酸钙晶须相互缠结并填充在混凝土内部，当混凝土受冻并形成开裂的过程中，通过硫酸钙晶须存在的应力，阻止混凝土在冻融环境下裂隙不断扩大导致其崩坏的现象，同时秸秆纤维中附着的硅烷偶联剂对产生的半水硫酸钙晶须具有相同的改性作用，抑制硫酸钙晶须水化还原为二水硫酸钙晶须。再升温至180℃，养护4h以上，胶凝材料中的水化硅酸钙成分进一步向托贝莫来石相转化，再次提高混凝土的抗压性能。
有益效果
与现有技术相比，本发明包括至少以下一种有益效果：
1、由于本发明所述工艺在混凝土蒸压过程中直接生成晶须并改性，使得高强抗冻泡沫混凝土的孔径减小、气孔分布均匀性提高，解决了硫酸钙晶须的分散问题，使晶须性质稳定，整个混凝土制备过程简单。
2、由于本发明在制备过程中加入了海藻酸钠，一方面可以为硫酸钙晶须生长提供环境；另一方面也能够改变轻质泡沫混凝土的微观形貌，使孔壁结构更为致密，显著提高了高强抗冻泡沫混凝土的抗压强度。
3、由于本发明在制备过程中添加了改性秸秆纤维，一方面可以填充并密实混凝土孔隙结构，从而提高混凝土的结构强度；另一方面可作为硅烷偶联剂的载体，与硫酸钙晶须均匀接触，高温蒸压过程中使硅烷偶联剂均匀分散在硫酸钙晶须上，直接对半水硫酸钙进行进行改性，提高晶须的稳定性。
4、本发明的制备方法具备环保、价格优廉、制备方法简单等优点，制备出的泡沫混凝土抗压强度较高，具有优越的抗冻性能，值得大规模制备高强抗冻泡沫混凝土。
具体实施方式
实施例1：
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例2：
与实施例1的不同之处在于转晶溶液配比不同。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比1.8：0.3：2.5将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用石灰调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例3：
与实施例1的不同之处在于转晶溶液配比不同。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比3：1.5：4将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例4：
与实施例1的不同之处在于转晶剂采用硫酸钾。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸钾与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例5：
与实施例1的不同之处在于转晶剂采用氯化镁。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、氯化镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例6：
与实施例1的不同之处在于转晶原液pH调节为8。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为8，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例7：
与实施例1的不同之处在于转晶原液pH调节为10。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为10，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例8：
与实施例1的不同之处在于转晶原液反应温度为20℃。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度20℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例9：
与实施例1的不同之处在于转晶原液反应温度为60℃。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度60℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例10：
与实施例1的不同之处在于第一段蒸压温度为80℃。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在100℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
实施例11：
与实施例1的不同之处在于第一段蒸压温度为150℃。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例1：
与实施例1不同制出在于步骤4)制备晶须原液时将海藻酸钠和硫酸镁加水总量的10％搅拌，不添加硫酸钠。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比0.6：3将海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例2：
与实施例1不同制出在于步骤4)将硫酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用饱和石灰水调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。不添加海藻酸钠。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：3将硫酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例3：
与实施例1不同制出在于步骤4)将硫酸钠、海藻酸钠与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。不添加硫酸镁。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6将硫酸钠、海藻酸钠与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例4：
与实施例1不同之出在于步骤2)秸秆纤维未经过改性处理，秸秆纤维直接在步骤5)与其他胶凝材料一同搅拌后加入。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
3)按质量配比将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
4)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、秸秆纤维、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
5)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例5：
与实施例1不同之出在于步骤7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，不需先在130℃养护1h,改为直接升温至180℃，养护时间5h，将养护好的坯块取出，即为成品。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的20％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例6：
与实施例1不同之出在于步骤7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在90℃养护1h,在升温至180℃，养护时间5h，将养护好的坯块取出，即为成品。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例7：
与实施例1的不同之处在于转晶原液pH调节为7。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为7，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例8：
与实施例1的不同之处在于转晶原液pH调节为11。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为11，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例9：
与实施例1的不同之处在于发泡方式采用化学发泡。步骤3)改为取干料重量千分之一的铝粉加稳泡剂，加水总量的25％混合搅拌30S，得到发泡溶液。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)取干料重量千分之一的铝粉加稳泡剂，加水总量的25％混合搅拌30S，得到发泡溶液；
4)按质量配比2：0.6：3将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为7，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例10：
与实施例1不同之出在于步骤4)直接采用硅烷偶联剂改性后的硫酸钙晶须，添加2.5份。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)添加2.5份硅烷偶联剂改性后的硫酸钙晶须与其它胶凝材料拌合均匀。
5)在140r/min的转速下，将所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
对比例11：
与实施例1的不同之处在于转晶溶液配比不同。
1)将气化炉渣进行灼烧，球磨筛分，得到烧失量小于8％，细度小于150目的气化炉渣；
2)将秸秆纤维浸泡在质量浓度为2.0％的硅烷偶联剂中，搅拌30min，然后在105℃的温度下烘干1h，得到改性剂载体。
3)在330r/min的转速下，按质量配比将发泡剂、稳泡剂与水总量的25％混合搅拌10min，得到发泡溶液；
4)按质量配比4：0.7：5.5将硫酸钠、海藻酸钠、硫酸镁与水总量的10％搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液PH为9，反应30min，反应温度40℃，制得晶须原液。
5)在140r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂按质量配比倒入搅拌机中混合均匀与剩余的水混合搅拌10min，制得胶凝浆液。
6)然后将发泡溶液和胶凝浆液搅拌10min混合均匀，加入晶须原液，继续搅拌2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的100mm*100mm*100mm模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡30min；
7)连同模具将制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在120～140℃低温养护2h,再升温至165～185℃养护5h，出釜即为成品。
根据JC/T 266-2011《泡沫混凝土》测试实施例1，对比例1～4中所述高强抗冻泡沫混凝土的抗压强度，抗冻融耐久性能测试参照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能实验方法标准》进行检测，结果如下表所示：
表1实施例1～11、对比例1～11 28d抗压强度及干密度
表2实施例1、6～11、对比例1～11冻融50次性能检测
由表1、表2可知，实施例1～11所制混凝土具有较高的抗压强度，实施例1、6～11在经过冻融测试后，强度损失较少，具有较高的劈裂抗拉强度。这说明一步生成硫酸钙晶须能缠结并填充在混凝土内部，在混凝土受冻并形成开裂的过程中，通过缠结纤维存在的应力，阻止混凝土在冻融环境下混凝土裂隙不断扩大导致其崩坏的现象，可以提高抗冻融混凝土抗冻融裂隙性能。实施例1～3和对比例11说明逐渐提高晶须原液加入量时，混凝土的强度先增大后减小，原因是当产生的硫酸钙晶须过多时，会使混凝土的内部产生体积膨胀，表面开裂，混凝土的强度降低，因此掺入合适比例的晶须原液可以提高混凝土的抗压强度，实施例1、4、5证明加入不同转晶剂也能起到相同的效果；实施例1、6、7与对比例7、8说明转晶原液需要在pH为8～10时，使用效果最好；实施例1、8、9说明转晶原液的制备温度40℃较20℃好，但到60℃与40℃效果差异不大，为了节约能耗优选40℃。实施例10、11与对比例5、6证明晶须生成的最佳温度在115～150℃，低于此温度时晶须转化率低，高于此温度时生成部分托贝莫来石影响了晶须的生长，温度过高或过低，都会影响晶须的生长，因此混凝土的抗压抗冻性均较低。
对比例1未加硫酸钠，制出的制品强度明显偏低，且抗冻性较差，是由于没有提供晶须生长的必要条件，没有晶须生成。对比例2未加海藻酸钠，混凝土强度较低，这是因为海藻酸钠可以与产生的硫酸钙晶须形成交联网状结构，硫酸钙晶须生长提供环境；另一方面能够改变轻质泡沫混凝土的微观形貌，使孔壁结构更为致密，可以提高高强抗冻泡沫混凝土的抗压强度。对比例3未加转晶剂，在晶须生长时缺少界面诱导剂，生成的晶须长径比差，未能起到改善混凝土性能的作用；对比例4未加改性剂载体，采用的未改性的秸秆纤维制备，虽然28d强度与实施例1相比影响不大，但是经过50次冻融循环后，混凝土中产生的硫酸钙晶须水化变成二水硫酸钙，使得混凝土强度下降，抗劈裂抗拉强度降低。对比例5、6说明温度对晶须的生长影响较大，在100～150摄氏度下二水硫酸钙向半水硫酸钙转化的转化率较高。对比例5采用一步蒸压，产生的硫酸钙晶须为锤状，与托贝莫来石的结合不如柱状晶须结合紧密。对比例7、8说明pH对二水硫酸钙的形貌影响较大，只有在特定的酸碱环境中才能生成柱状的二水硫酸钙晶核。对比例9采用化学发泡，料浆初期较稠，未给晶须的生长提供生长的空间，阻碍了晶须的生长，因此未能对混凝土的性能起到改善作用；对比例10直接掺入改性半水硫酸钙晶须，强度稍有增加，但是与实施例相比，强度还是偏低，这是由于直接加晶须，晶须只是物理空间上分散在胶凝体系中，而实施例中直接生成晶须，晶须的生长使其与胶凝材料结合更紧密，且可以使泡沫混凝土结构更致密。对比例十一说明晶须原液的加入量存在最佳值，也不是越多越好。
综上所述，本发明提供的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，在高强抗冻泡沫混凝土制备的过程中直接生成晶须且改性晶须，解决了硫酸钙晶须分散性不佳的问题，且一步改性，使晶须性质稳定，更具有经济性，制备方法简单，制得的的混凝土不仅早期强度高、而且后期抗压强度高，同时不易发生开裂、产生裂缝，具有优良的抗压性能以及耐久性。值得大规模制备。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (7)
1.一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于，所用原料包括以下重量份的组分：
水泥220～300份、气化渣800～920份、石灰260～354份、水435～670份、减水剂1～3.5份、硫酸钠18～22份、转晶剂1.5～3份、改性剂载体0.2～0.8份、海藻酸钠0.1～1份、稳泡剂0.4～0.6份、发泡剂3～5份。
2.根据权利要求1所述的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于：制备包括以下步骤：
1)原材料处理：将气化炉渣煅烧，球磨过筛；
2)改性剂载体制备：将秸秆纤维浸泡在硅烷偶联剂中，搅拌后在100～150℃的温度下烘干1～2h，得到改性剂载体。
3)发泡溶液制备：在300～350r/min的转速下，将发泡剂、稳泡剂与水总量的25～30％混合搅拌10～15min，得到发泡溶液；所述发泡剂采用十二烷基苯磺酸钠和/或α-烯烃磺酸钠，所述稳泡剂采用硬脂酸钙和/或羟丙基甲基纤维素。
4)晶须原液制备：将硫酸钠、海藻酸钠、转晶剂与水总量10％的水进行搅拌，用氢氧化钙溶液调节溶液pH为7～11，继续搅拌30min～60min，反应温度20℃～60℃，制得晶须原液。
5)胶凝原液制备：在130～150r/min的转速下，将其余所有胶凝材料、减水剂、改性剂载体与剩余的水混合搅拌5～10min，制得胶凝浆液。
6)发泡过程：将步骤4)晶须原液与5)胶凝浆液搅拌5～10min混合均匀，加入发泡溶液，继续搅拌1～2min左右搅拌均匀，立即将混合料浆倒入制备好的模具中，表面用一层保鲜膜覆盖，静置发泡。
7)蒸压养护：将步骤6)中制品放入蒸压釜进行蒸压养护，先在低温养护,再升温养护，将养护好的坯块取出，即为成品。
3.根据权利要求1和2所述的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于：所述气化渣是煤气化工艺产生的废渣；所述气化渣需在500℃～800℃进行煅烧，使其烧失量降至8％以下；并经球磨过筛，粒度高于150目。
4.根据权利要求1和2所述的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂质量浓度为1.0％～3.0％，所述搅拌时间为30～60min；所述烘干温度为100～150℃；
优选地，硅烷偶联剂质量浓度为2.0％～2.2％
优选地，搅拌时间为30～35min；
优选地，烘干温度为100～110℃。
5.根据权利要求1和2所述的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于所述转晶剂为硫酸镁、氯化镁、硫酸钾的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1和2所述的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于所述晶须原液的制备过程中需用氢氧化钙溶液调节pH至7～11；所述反应温度为20～60℃；
优选地，pH调节至8～10；
优选地，反应温度为30～40℃。
7.根据权利要求1和2所述的一种原位生成晶须的高强抗冻泡沫混凝土的制备方法，其特征在于，所述蒸压过程为两段控温，首先低温养护，养护温度100～150℃养护，养护时间1h～5h,再升温养护，温度控制在160～200℃养护，养护时间4h～10h。
优选地，低温养护温度为120～140℃；
优选地，低温养护时间为1～3h；
优选地，升温养护温度为165～185℃
优选地，升温养护时间为6～8h。
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