CN114525003A - 一种光学薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学薄膜及其制备方法，该方法原料易得、工艺简单、价格低廉、易于大量生产，以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，氨水为催化剂，生成单分散性较好的二氧化硅粒子。整个制备方法反应条件温和、易于控制，采用前驱体多步滴加法，可控制备粒径具有正态分布特征的二氧化硅微球。采用PVA水溶液、PVP水溶液与二氧化硅悬浮液共混的溶液进行浇筑自组装成膜，增强了二氧化硅微球在水相中的分散性以及二氧化硅成膜的均匀性、透明度和强度，增强了二氧化硅基光学薄膜结构色的彩色效果。

Description

一种光学薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能薄膜材料的制备领域，具体涉及一种光学薄膜及其制备方法。
背景技术
薄膜材料具备特殊形态，通过采用特殊工艺或方法在衬底表面沉积或凝结成特殊物质层，从而使其具有独特的、不同于块体材料的光学、电学、化学等特性。随着电子信息技术的飞速发展，微电子与固体电子等技术发展也日新月异，从而促进了薄膜材料在不同领域的广泛应用。而结构色是物体在亚显微结构上，因为自身结构特性产生的一种光学效果，其具有色彩鲜艳、饱和度高、清洁环保、永不褪色、颜色可控等特点。近年来，结构色薄膜材料在电子器件、光学器件、印刷包装材料等领域应用越来越广泛。其中，二氧化硅基结构色薄膜由于原料易得、工艺简单而被广泛研究与应用，但二氧化硅微球在水相中自组装成结构色薄膜时存在分散性较差、成膜颜色不鲜艳等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种光学薄膜及其制备方法，为使二氧化硅微球在水相中成膜时分散更均匀、成膜颜色更鲜艳提供一种思路。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种光学薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，混合无水乙醇、水和氨水后，滴加正硅酸乙酯反应，生成种子溶液A；
步骤2，混合无水乙醇、水和氨水后，加入种子溶液A，生成反应溶液B；
步骤3，在反应溶液B中，加入正硅酸乙酯和混合溶液C，反应后生成溶液D；正硅酸乙酯和混合溶液C的加入量相等；混合溶液C为氨水、水和无水乙醇的混合物；
步骤4，提纯溶液D，将提纯产物干燥并研磨后得到二氧化硅微球；
步骤5，通过二氧化硅微球配置二氧化硅悬浮液，向其中加入PVA水溶液和PVP水溶液，获得共混溶液E；
步骤6，通过共混溶液E获得二氧化硅基结构色的光学薄膜。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，无水乙醇、水和氨水的混合体积比为(150-160)：(23-33)：(4-8)；
反应温度为60-65℃，反应时间为10-12h。
优选的，步骤2中，无水乙醇、水和氨水的混合体积比为(150-160)：(26-32)：(26-32)。
优选的，步骤2中，种子溶液A和无水乙醇的混合体积比为：(4-8)：
(150-160)。
优选的，步骤3中，正硅酸乙酯和步骤2中种子溶液的混合比例为(17-23)：(4-8)；
步骤3中，混合溶液C中氨水、水和无水乙醇的体积比为7:3:10。
优选的，步骤3中，反应温度为25-35℃，反应时间为4-5h。
优选的，步骤4中，干燥温度为40-45℃，干燥时间为6-10h。
优选的，步骤5中，二氧化硅悬浮液中二氧化硅微球的质量分数为0.3％-0.6％。
优选的，步骤5中，PVP水溶液在共混溶液E中的质量占比为0.7％-2.5％，二氧化硅悬浮液和PVA水溶液的质量比为(0.5-2.0)：(0.5-1.5)。
一种通过上述制备方法制得的光学薄膜，所述光学薄膜通过共混溶液浇筑自组装形成，所述共混溶液中有二氧化硅微球，所述二氧化硅微球的粒径为200-750nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种光学薄膜的制备方法，该方法原料易得、工艺简单、价格低廉、易于大量生产，以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，氨水为催化剂，生成单分散性较好的二氧化硅粒子。配制一定质量分数的二氧化硅悬浮溶液，并加入一定质量分数的PVA水溶液、PVP水溶液共混，在培养皿中或玻璃片上浇筑自组装生成二氧化硅基光子晶体结构色薄膜。整个制备方法反应条件温和、易于控制，采用前驱体多步滴加法，可控制备粒径具有正态分布特征的二氧化硅微球。采用PVA水溶液、PVP水溶液与二氧化硅悬浮液共混的溶液进行浇筑自组装成膜，增强了二氧化硅微球在水相中的分散性以及二氧化硅成膜的均匀性、透明度和强度，增强了二氧化硅基光学薄膜结构色的彩色效果。
本发明还公开了一种光学薄膜，该薄膜通过将二氧化硅微球悬浮液与PVA水溶液、PVP水溶液共混浇筑自组装在培养皿中或玻璃片上制得，由于加入了PVA水溶液、PVP水溶液，该不同粒径的二氧化硅微球呈球状，在水相中的分散性良好，成膜均匀、色彩较鲜艳。在印刷包装材料、微电子器件、光学器件等多领域都有广阔的应用前景。
本发明公开了一种光学薄膜，该方法原料易得、工艺简单、价格低廉、易于大量生产。以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，氨水为催化剂，制备出粒径200-750nm的二氧化硅粒子。配制一定质量分数的二氧化硅悬浮溶液，并加入一定质量分数的PVA水溶液、PVP水溶液共混，在培养皿中或玻璃片上自组装生成二氧化硅基光子晶体结构色薄膜。采用PVA水溶液、PVP水溶液与二氧化硅悬浮液共混溶液进行自组装成膜，增强了二氧化硅微球在水相中的分散性以及二氧化硅成膜的均匀性、透明度和强度，增强了二氧化硅基光学薄膜结构色的彩色效果。
附图说明
图1是本发明实施例1中玻片上自组装二氧化硅光子晶体在点光源下的观察图。
图2是本发明实施例5制备的虹彩膜显色效果图。
图3是本发明实施例5制备的虹彩膜的表面3D效果图。
图4是本发明实施例3-实施例6制备的虹彩膜的透光率图。
图5为本发明实施例8制备的虹彩膜显色效果图。
图6为本发明实施例9制备的虹彩膜的表面3D效果图。
图7为本发明实施例10制备的虹彩膜的表面3D效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的说明，本发明公开了一种光学薄膜的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)在三口瓶中加入无水乙醇150-160mL、去离子水23-33mL、氨水4-8mL；滴加入4-8mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60-65℃、持续反应时间为10-12h，经过TEOS水解和缩合反应后，形成了种子溶液A。在该步骤中，种子溶液A中生成了一些粒径二氧化硅微球，使得这些初步形成的二氧化硅微球能够应用到下一步中。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇150-160mL、去离子水26-32mL、氨水26-32mL，低转速搅拌，加入(1)中所得到种子溶液A 4-8mL，形成反应溶液B。
(3)向(2)中形成的反应溶液B中分别缓慢滴加等量的TEOS溶液和氨水/H2O/无水乙醇的混合溶液C(溶液C中各组分体积比为氨水:H2O:无水乙醇＝7:3:10)，所述TEOS溶液和氨水/H2O/无水乙醇的混合溶液C的滴加量均为17-23mL，通过双向滴加试剂来控制二氧化硅的合成速率从而使得制备的二氧化硅微球粒径范围较大，所述双向滴加试剂为TEOS溶液和氨水/H2O/无水乙醇的混合溶液C，溶液B和双向滴加试剂在25-35℃下反应时间4-5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，将离心产物在40-45℃下干燥6-10h，充分研磨后得到二氧化硅微球。通过本发明能够一次性制备出多粒径的二氧化硅微球，二氧化硅微球的粒径在200-750nm之间。
(5)用(4)中所得二氧化硅微球，在水中配制质量分数为0.3％-0.6％的悬浮液，并加入质量分数为8％的PVA水溶液、质量分数为5％的PVP水溶液反应得到共混溶液E，共混溶液E中，加入的PVP水溶液的质量占比为0.7％-2.5％，二氧化硅悬浮液、PVA水溶液在混合溶液中质量比为(0.5-2.0)：(0.5-1.5)。
(6)将(5)中制得的共混溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上自组装得到二氧化硅基结构色光学薄膜。
实施例1
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。在洁净的玻璃片基底上自组装形成二氧化硅光子晶体。
图1是本实施例在玻片上自组装二氧化硅光子晶体在点光源下的观察图。由图可以看出，该光子晶体薄膜有绚丽的结构色，验证了自组装形成光子晶体的可行性。
实施例2
(1)在三口瓶中加入无水乙醇155mL、去离子水30mL、氨水4mL；缓慢加入4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为65℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇155mL、去离子水30mL、氨水27mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4.2 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各22mL，双向控制二氧化硅合成速率，在27℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥8h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将0.5g0.3％的二氧化硅溶液与1.5g8％的PVA水溶液混合得到溶液E。
(6)将(5)中所得溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例3
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水26mL、氨水5mL；缓慢加入5mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为11h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水32mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4.5 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各22mL，双向控制二氧化硅合成速率，在30℃下反应4h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥10h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.4％的悬浮液。将0.5g0.4％的二氧化硅溶液与1.0g 8％的PVA水溶液混合得到溶液E。
(6)将(5)中所得溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例4
(1)在三口瓶中加入无水乙醇150mL、去离子水23mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为65℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇150mL、去离子水26mL、氨水26mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各21mL，双向控制二氧化硅合成速率，在26℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥10h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将0.5g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液混合得到溶液E。
(6)将(5)中所得溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例5
(1)在三口瓶中加入无水乙醇155mL、去离子水28mL、氨水5mL；缓慢加入4.5mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为11h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇155mL、去离子水32mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4.4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各19mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在45℃下干燥7h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液混合得到溶液E。
(6)将(5)中所得溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
图2是本实施例所述制备的二氧化硅/PVA虹彩膜在点光源下的显色效果图，可以较为清晰地观察到该虹彩膜的结构色，但成膜不均匀且泛白现象较为明显导致虹彩色不鲜艳。
图3是本实施例所述制备的虹彩膜的表面3D效果图，由图可知该虹彩膜表面有很多凸起的部分，则说明薄膜表面极不平整，成膜均匀性较为一般。
实施例6
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为65℃、持续反应时间为11h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在28℃下反应4h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在45℃下干燥8h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.4％的悬浮液。将1.5g0.4％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液混合得到溶液E。
(6)将(5)中所得溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
图4是实施例3-实施例6所述SiO2悬浮液与PVA水溶液不同质量比制备的虹彩膜的透光率图。由图可知，实施例3所述虹彩膜透光率最高，实施例6所述虹彩膜透光率最低，则说明二氧化硅悬浮液质量占比的变化会明显改变虹彩膜的透光率从而影响显色效果。
实施例7
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水28mL、氨水5mL；缓慢加入4.6mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水32mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各18mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在45℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将2.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液混合得到溶液E。
(6)将(5)中所得溶液E浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例8
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为2.5％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
图5为本实施例所述制备的虹彩膜显色效果图。可以明显观察到相较于未添加PVP的二氧化硅/PVA虹彩膜(如图2)，添加了PVP后的虹彩膜颜色更加鲜艳且成膜更加平整均匀，即说明PVP使得二氧化硅微球分散性提高。
实施例9
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为2.0％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
图6为本实施例所述制备的虹彩膜的表面3D效果图。由图可知，该虹彩膜表面凸起部分极少，相较于未添加PVP的虹彩膜(如图3)，该膜表面极其平整均匀，则说明PVP的添加使得二氧化硅分散性提高，成膜更加均匀。
实施例10
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为1.7％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
图7为本实施例所述制备的虹彩膜的表面3D效果图。由图可知，该膜相较于PVP添加量更多的虹彩膜(如图6)，表面平整度略有降低，但与未添加PVP的虹彩膜相比(如图3)，该膜由于添加了PVP导致二氧化硅分散性提高，从而使成膜均匀性、平整度都有大幅提升。
实施例11
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为1.25％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例12
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为1.0％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例13
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将1.0g0.3％的二氧化硅溶液与0.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为0.7％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例14
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水33mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水30mL、氨水30mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各20mL，双向控制二氧化硅合成速率，在25℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将0.5g0.3％的二氧化硅溶液与1.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为1.7％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例15
(1)在三口瓶中加入无水乙醇155mL、去离子水30mL、氨水8mL；缓慢加入8mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为65℃、持续反应时间为10h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇155mL、去离子水30mL、氨水27mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4.2 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各23mL，双向控制二氧化硅合成速率，在35℃下反应4.5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在45℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.3％的悬浮液。将0.5g0.3％的二氧化硅溶液与1.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为0.7％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例16
(1)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水26mL、氨水5mL；缓慢加入5mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为60℃、持续反应时间为12h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇160mL、去离子水32mL、氨水32mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A 8mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各17mL，双向控制二氧化硅合成速率，在30℃下反应4h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在40℃下干燥6h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.4％的悬浮液。将0.5g0.4％的二氧化硅溶液与1.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为2.0％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
实施例17
(1)在三口瓶中加入无水乙醇150mL、去离子水23mL、氨水4mL；缓慢加入4.4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，反应温度为63℃、持续反应时间为12h，反应结束后形成溶液A。
(2)在三口瓶中加入无水乙醇150mL、去离子水26mL、氨水26mL，低转速搅拌，加入(1)中所得溶液A4 mL，继续搅拌调节体系中SiO2胶体微球的分散性，形成溶液B。
(3)向(2)中所得溶液B中分别缓慢注入等量的TEOS溶液和H2O/无水乙醇/氨水的混合溶液C各21mL，双向控制二氧化硅合成速率，在26℃下反应5h，形成溶液D。
(4)将(3)中所得溶液D，采用无水乙醇离心提纯，在45℃下干燥7h，得到二氧化硅微球。
(5)用(4)中所得二氧化硅，配制质量分数为0.6％的悬浮液。将2g0.6％的二氧化硅溶液与1.5g8％的PVA水溶液的混合溶液E再与共混溶液中质量占比为2.5％的PVP水溶液混合，得到共混溶液F。
(6)将(5)中所得溶液F浇筑在培养皿中或滴在玻璃片上，在40℃下烘干得到二氧化硅/PVA虹彩膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合无水乙醇、水和氨水后，滴加正硅酸乙酯反应，生成种子溶液A；
步骤2，混合无水乙醇、水和氨水后，加入种子溶液A，生成反应溶液B；
步骤3，在反应溶液B中，加入正硅酸乙酯和混合溶液C，反应后生成溶液D；正硅酸乙酯和混合溶液C的加入量相等；混合溶液C为氨水、水和无水乙醇的混合物；
步骤4，提纯溶液D，将提纯产物干燥并研磨后得到二氧化硅微球；
步骤5，通过二氧化硅微球配置二氧化硅悬浮液，向其中加入PVA水溶液和PVP水溶液，获得共混溶液E；
步骤6，通过共混溶液E获得二氧化硅基结构色的光学薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，无水乙醇、水和氨水的混合体积比为(150-160)：(23-33)：(4-8)；
反应温度为60-65℃，反应时间为10-12h。
3.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，无水乙醇、水和氨水的混合体积比为(150-160)：(26-32)：(26-32)。
4.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，种子溶液A和无水乙醇的混合体积比为：(4-8)：(150-160)。
5.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，正硅酸乙酯和步骤2中种子溶液的混合比例为(17-23)：(4-8)；
步骤3中，混合溶液C中氨水、水和无水乙醇的体积比为7:3:10。
6.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，反应温度为25-35℃，反应时间为4-5h。
7.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，干燥温度为40-45℃，干燥时间为6-10h。
8.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中，二氧化硅悬浮液中二氧化硅微球的质量分数为0.3％-0.6％。
9.根据权利要求1所述的一种光学薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中，PVP水溶液在共混溶液E中的质量占比为0.7％-2.5％，二氧化硅悬浮液和PVA水溶液的质量比为(0.5-2.0)：(0.5-1.5)。
10.一种通过权利要求1-9任意一项制备方法制得的光学薄膜，其特征在于，所述光学薄膜通过共混溶液浇筑自组装形成，所述共混溶液中有二氧化硅微球，所述二氧化硅微球的粒径为200-750nm。
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