CN114509517A - 利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供利用气相色谱‑质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法,本方法利用气相色谱‑质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷,气相色谱配备了两个串联相接的阀,用于稀释校准样品(渗透管稀释***),经过120m×320μm×8.0μm Select Olefins毛细管柱分离乙烯、丙烯、砷烷、膦烷,经分离后进入质谱仪仅针砷烷、膦烷特定检测目标用SIM(单粒子检测扫描)模式扫描,以特征离子碎片定性可以检测至ppb级别。本方法使用渗透管稀释***可实现bbp浓度级别多点校准,载气使用市面高纯氦气无需加装气体纯化装置,结构简单使用双阀单柱恒温程序分离。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域,特别的为利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法。
背景技术
砷化物、磷化物是两种致命的催化剂中毒物,工业上使用的许多催化剂对砷化物和磷化物十分敏感,几百个ppb甚至几十个ppb的砷化物和磷化物就可以使催化剂中毒失活,并且丙烯、乙烯中砷化物和磷化物的浓度越高催化剂的失活速度越快。DMTO和催化裂化等工艺生产的乙烯、丙烯中砷化物和磷化物,由于沸点和烯烃的沸点接近,在烯烃精制过程中砷化物和磷化物去除,在聚合过程中很容易与催化剂的活性中心反应,从而使催化剂中毒,降低催化剂的活性,进而影响树脂聚合的产率和质量。
乙烯、丙烯中痕量砷化物、磷化物主要是砷烷、膦烷。砷烷一般指砷化氢,膦烷一般指磷化氢,控制指标为砷烷小于30ppb、膦烷小于40ppb。传统的分析方法和分析仪器如TCD(热导检测器)气相色谱-质谱联用仪、FID(氢火焰离子检测器)气相色谱-质谱联用仪由于检测灵敏度和检测范围达不到痕量级别不能用于痕量物质的分析。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法以解决上述问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法,在气相色谱-质谱联用仪上配备两个串联相接的阀,用于稀释校准样品组成渗透管稀释***,经过120m×320μm×8.0μm Select Olefins毛细管柱分离乙烯、丙烯、砷烷、膦烷,经分离后进入质谱仪仅针砷烷、膦烷特定检测目标用SIM单粒子检测扫描模式扫描,以特征离子碎片定性可以检测至ppb级别,具体如下:
第一个进样阀用于对校正样品(渗透管)进行稀释,此流量设置为100mL/min,第二个进样阀稀释流量可以改变,在不同的校正方法文件中将设置为不同的值,然后将选定气流通过50μL样品定量环引入Select Olefins毛细管柱,渗透管稀释***在不同的稀释流量下运行校正标样,建立从5到50ppb范围内的校正曲线,此砷化氢和磷化氢分析仪创建并提供了一个Excel工作表,该工作表可用于计算渗透管待测元素的浓度,在该Excel工作表中,可以为每个待测元素输入认证的渗透率,然后根据不同的流速自动计算浓度,校正方法中会使用这些流速来提供多点校正数据,在Excel工作表中,可以计算待测元素的浓度,以ppb为单位,浓度可通过方程C=Vm/MW*PR/F计算得出,即浓度=(摩尔体积*渗透率)/(分子量*流量),由于存在两个稀释流量且分离比为100:1,因此,将先计算出第一个稀释浓度,然后使用该浓度根据分流流量和第二个稀释流量计算最终浓度。
本发明提供了利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法。具备以下有益效果:
本方法使用渗透管稀释***可实现bbp级别浓度级别多点校准,传统标曲使用ppm级别浓度单点校准与控制指标30ppb相差较远。载气使用市面高纯氦气无需加装气体纯化装置,结构简单使用双阀单柱恒温程序分离可降低使用费用。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做出进一步的描述:
利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法,在气相色谱-质谱联用仪上配备两个串联相接的阀,用于稀释校准样品组成渗透管稀释***,经过120m×320μm×8.0μm Select Olefins毛细管柱分离乙烯、丙烯、砷烷、膦烷,经分离后进入质谱仪仅针砷烷、膦烷特定检测目标用SIM单粒子检测扫描模式扫描,以特征离子碎片定性可以检测至ppb级别,具体如下:
第一个进样阀用于对校正样品(渗透管)进行稀释,此流量设置为100mL/min,第二个进样阀稀释流量可以改变,在不同的校正方法文件中将设置为不同的值,然后将选定气流通过50μL样品定量环引入Select Olefins毛细管柱,渗透管稀释***在不同的稀释流量下运行校正标样,建立从5到50ppb范围内的校正曲线,此砷化氢和磷化氢分析仪创建并提供了一个Excel工作表,该工作表可用于计算渗透管待测元素的浓度,在该Excel工作表中,可以为每个待测元素输入认证的渗透率,然后根据不同的流速自动计算浓度,校正方法中会使用这些流速来提供多点校正数据,在Excel工作表中,可以计算待测元素的浓度,以ppb为单位,浓度可通过方程C=Vm/MW*PR/F计算得出,即浓度=(摩尔体积*渗透率)/(分子量*流量),由于存在两个稀释流量且分离比为100:1,因此,将先计算出第一个稀释浓度,然后使用该浓度根据分流流量和第二个稀释流量计算最终浓度。
本方法使用渗透管稀释***可实现bbp级别浓度级别多点校准,传统标曲使用ppm级别浓度单点校准与控制指标30ppb相差较远。载气使用市面高纯氦气无需加装气体纯化装置,结构简单使用双阀单柱恒温程序分离可降低使用费用。
最后应说明的是:以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限定本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.利用气相色谱-质谱联用仪分析工业乙烯、丙烯中砷烷、膦烷的方法,其特征在于,在气相色谱-质谱联用仪上配备两个串联相接的阀,用于稀释校准样品组成渗透管稀释***,经过120m×320μm×8.0μm Select Olefins毛细管柱分离乙烯、丙烯、砷烷、膦烷,经分离后进入质谱仪仅针砷烷、膦烷特定检测目标用SIM单粒子检测扫描模式扫描,以特征离子碎片定性可以检测至ppb级别,具体如下:
第一个进样阀用于对校正样品进行稀释,此流量设置为100mL/min,第二个进样阀稀释流量可以改变,在不同的校正方法文件中将设置为不同的值,然后将选定气流通过50μL样品定量环引入Select Olefins毛细管柱,渗透管稀释***在不同的稀释流量下运行校正标样,建立从5到50ppb范围内的校正曲线,此砷化氢和磷化氢分析仪创建并提供了一个Excel工作表,该工作表可用于计算渗透管待测元素的浓度,在该Excel工作表中,可以为每个待测元素输入认证的渗透率,然后根据不同的流速自动计算浓度,校正方法中会使用这些流速来提供多点校正数据,在Excel工作表中,可以计算待测元素的浓度,以ppb为单位,浓度可通过方程C=Vm/MW*PR/F计算得出,即浓度=(摩尔体积*渗透率)/(分子量*流量),由于存在两个稀释流量且分离比为100:1,因此,将先计算出第一个稀释浓度,然后使用该浓度根据分流流量和第二个稀释流量计算最终浓度。
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