CN114507447A - 增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，在制备过程中制备了改性尼龙和改性玻璃纤维，改性尼龙分子链上含有Si‑O‑Si结构，Si‑O‑Si结构能够自由旋转，柔性高，分子间作用力小，使得尼龙材料的韧性提升，同时侧链含有长链烷基，能够增加分子间的间隙，进而降低分子间作用力，进一步的提升改性塑料的韧性，将改性尼龙和改性玻璃纤维超声分散后，加入戊二醛，使得改性尼龙上的醇羟基与改性玻璃纤维表面的醇羟基进行交联，进而使得玻璃纤维更好的分散在改性塑料中，再通过熔融挤出，将改性玻璃纤维和改性尼龙混合均匀，改性玻璃纤维与改性尼龙的复配，解决了改性尼龙柔性过高刚性不足的问题，保证了改性塑料高机械性能的优势。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法。
背景技术
尼龙是指高分子链上具有酰胺基(—NHCO—)重复结构单元的热塑性树脂的总称，聚酰胺虽然种类较多，但主要由两种方法制得，一种是由二元羧酸与二元胺发生官能团间的缩聚反应制备，另一种是用己内酰胺或ω-氨基己酸开环聚合得到；
随着社会的发展，工程塑料已经广泛应用于汽车制造、电子电气、航空航天等行业，但工程塑料面临的使用环境也会越来越苛刻，比如高温、高电压、高湿、高负荷、化学试剂等，对工程塑料的性能要求也越高，常常需要在高温条件下保持其力学性能，提高阻燃性能或电性能等，近年来，尼龙的主要改性方法可分为共聚改性、共混改性以及填充改性，但目前采用的改性方法针对性很强，某些性能不能兼顾，玻璃纤维价格低廉，强度和杨氏模量较尼龙树脂大10倍，吸水率非常低，耐热和耐化学药品性能和机械性能出色，是一种理想的工程用增强材料；
玻璃纤维是改性尼龙的一种常见填料，玻璃纤维的加入会使尼龙材料的机械性能出现明显提升，但由于自身脆性较大，使得制备出的改性尼龙韧性下降，同时填料与高分子材料的相容性较差使，使得尼龙的机械性能进一步的下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，通过改性尼龙和改性玻璃纤维解决了现阶段，尼龙材料机械性能一般的问题，已经无机填料相容性差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性尼龙溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入改性玻璃纤维，在频率为30-50kHz的条件下，超声处理30-40min后，加入戊二醛和对甲苯磺酸，在温度为160-170℃的条件下，回流反应10-15h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得预改性料；
步骤S2：将预改性料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出机加料口到机头温度为180℃、200℃、220℃、240℃、240℃、220℃，螺杆转速为200-300r/min，水冷切粒，制得改性塑料。
进一步的，步骤S1所述的改性尼龙、改性玻璃纤维、戊二醛、对甲苯磺酸的用量比为10g:2g:5mL:1.5g。
进一步的，所述的改性尼龙由如下步骤制成：
步骤A1：将辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌10-15min后，升温至温度为65-75℃，加入去离子水和盐酸，保持反应液pH值为3，在转速为400-500r/min的条件下，进行反应8-10h，制得中间体1；
反应过程如下：
步骤A2：将中间体1、乙酰氯、氢氧化钠、正己烷混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应1-1.5h后，升温至温度为85-90℃，蒸馏去除溶剂，加入去离子水搅拌均匀后，调节反应液pH值为7，静置分层，去除水层，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤A3：将中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯、正己烷混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，回流反应3-5h，制得中间体3，将己内酰胺加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为170-180℃的条件下，进行加热20-30min后，加入中间体3，进行反应2-3h后，降温至50-60℃，在pH值为9-10的条件下，加入十六胺，进行反应5-7h，将反应液加入沸水中，煮10-12h后，蒸馏并将底物烘干，制得改性尼龙。
反应过程如下：
进一步的，步骤A1所述的辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1:1。
进一步的，步骤A2所述的中间体1、乙酰氯、氢氧化钠的用量摩尔比为1:1:1.1。
进一步的，步骤A3所述的中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯的用量比为1:1，内酰胺、中间体3、十六胺的用量摩尔比为1.2:1:1。
进一步的，所述的改性玻璃纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将玻璃纤维浸泡在丙酮溶液中，在温度为40-50℃的条件下，浸泡20-25h后，蒸馏水洗净并烘干，再将玻璃纤维浸泡再在盐酸溶液中，在温度为90-110℃的条件下，浸泡7-9h后，蒸馏水洗净并烘干，将过硫酸钾、硝酸银、去离子水混合均匀，制得氧化液，将玻璃纤维浸泡在氧化液中，在温度为70-80℃的条件下，浸泡1-2h后，蒸馏水洗净并烘干，制得羧基化玻璃纤维；
步骤B2：将羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应30-40h后，蒸馏水洗净并烘干，再加入二乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合液中，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，搅拌20-25h后，蒸馏水洗净并烘干，制得改性玻璃纤维。
进一步的，步骤B1所述的过硫酸钾、硝酸银、去离子水的用量比为3g:0.5g:20mL，盐酸溶液的质量分数为10％。
进一步的，步骤B2所述的羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、二乙醇胺、三乙胺的用量质量比为5:1.2:1:0.5。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备一种增强增韧改性尼龙制备改性塑料的过程中，制备了改性尼龙和改性玻璃纤维，改性尼龙以辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷为原料进行聚合，制得中间体1，将中间体1与乙酰氯进行反应，通过控制乙酰氯的量，形成单封端结构，制得中间体2，将中间体2与甲苯-2,4-二异氰酸酯进行反应，通过控制甲苯-2,4-二异氰酸酯的量使得，甲苯-2,4-二异氰酸酯上的一个异氰酸酯基于端羟基反应，制得中间体3，将己内酰胺与中间体3通过阴离子聚合法反应后，用十六胺与分子侧链的环氧基反应，制得改性尼龙，该改性尼龙分子链上含有Si-O-Si结构，Si-O-Si结构能够自由旋转，柔性高，分子间作用力小，使得尼龙材料的韧性提升，同时侧链含有长链烷基，能够增加分子间的间隙，进而降低分子间作用力，进一步的提升改性塑料的韧性，改性玻璃纤维的制备，先将玻璃纤维用丙酮溶液进行除胶，再将除胶后的玻璃纤维用盐酸溶液处理，使得表面羟基化，再进行氧化，使得表面的羟基氧化成羧基，制得羧基化玻璃纤维，将羧基化玻璃纤维与二氯亚砜进行反应，在玻璃纤维表面形成酰氯，进而与二乙醇胺反应，以三乙胺作为缚酸剂，使得酰氯与仲胺反应，制得改性玻璃纤维，再将改性尼龙和改性玻璃纤维超声分散后，加入戊二醛，使得改性尼龙上的醇羟基与改性玻璃纤维表面的醇羟基进行交联，进而使得玻璃纤维更好的分散在改性塑料中，再通过熔融挤出，将改性玻璃纤维和改性尼龙混合均匀，改性玻璃纤维与改性尼龙的复配，解决了改性尼龙柔性过高刚性不足的问题，保证了改性塑料高机械性能的优势。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性尼龙溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入改性玻璃纤维，在频率为30kHz的条件下，超声处理30min后，加入戊二醛和对甲苯磺酸，在温度为160℃的条件下，回流反应10h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得预改性料；
步骤S2：将预改性料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出机加料口到机头温度为180℃、200℃、220℃、240℃、240℃、220℃，螺杆转速为200r/min，水冷切粒，制得改性塑料。
改性尼龙由如下步骤制成：
步骤A1：将辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌10min后，升温至温度为65℃，加入去离子水和盐酸，保持反应液pH值为3，在转速为400r/min的条件下，进行反应8h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、乙酰氯、氢氧化钠、正己烷混合均匀，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应1h后，升温至温度为85℃，蒸馏去除溶剂，加入去离子水搅拌均匀后，调节反应液pH值为7，静置分层，去除水层，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯、正己烷混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，回流反应3h，制得中间体3，将己内酰胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为170℃的条件下，进行加热20min后，加入中间体3，进行反应2h后，降温至50℃，在pH值为9的条件下，加入十六胺，进行反应5h，将反应液加入沸水中，煮10h后，蒸馏并将底物烘干，制得改性尼龙。
改性玻璃纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将玻璃纤维浸泡在丙酮溶液中，在温度为40℃的条件下，浸泡20h后，蒸馏水洗净并烘干，再将玻璃纤维浸泡再在盐酸溶液中，在温度为90℃的条件下，浸泡7h后，蒸馏水洗净并烘干，将过硫酸钾、硝酸银、去离子水混合均匀，制得氧化液，将玻璃纤维浸泡在氧化液中，在温度为70℃的条件下，浸泡1h后，蒸馏水洗净并烘干，制得羧基化玻璃纤维；
步骤B2：将羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应30h后，蒸馏水洗净并烘干，再加入二乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合液中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，搅拌20h后，蒸馏水洗净并烘干，制得改性玻璃纤维。
实施例2
一种增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性尼龙溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入改性玻璃纤维，在频率为40kHz的条件下，超声处理35min后，加入戊二醛和对甲苯磺酸，在温度为165℃的条件下，回流反应13h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得预改性料；
步骤S2：将预改性料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出机加料口到机头温度为180℃、200℃、220℃、240℃、240℃、220℃，螺杆转速为200r/min，水冷切粒，制得改性塑料。
改性尼龙由如下步骤制成：
步骤A1：将辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌13min后，升温至温度为70℃，加入去离子水和盐酸，保持反应液pH值为3，在转速为400r/min的条件下，进行反应9h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、乙酰氯、氢氧化钠、正己烷混合均匀，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行反应1.3h后，升温至温度为88℃，蒸馏去除溶剂，加入去离子水搅拌均匀后，调节反应液pH值为7，静置分层，去除水层，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯、正己烷混合均匀，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，回流反应4h，制得中间体3，将己内酰胺加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为175℃的条件下，进行加热25min后，加入中间体3，进行反应2.5h后，降温至55℃，在pH值为10的条件下，加入十六胺，进行反应6h，将反应液加入沸水中，煮11h后，蒸馏并将底物烘干，制得改性尼龙。
改性玻璃纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将玻璃纤维浸泡在丙酮溶液中，在温度为45℃的条件下，浸泡23h后，蒸馏水洗净并烘干，再将玻璃纤维浸泡再在盐酸溶液中，在温度为100℃的条件下，浸泡8h后，蒸馏水洗净并烘干，将过硫酸钾、硝酸银、去离子水混合均匀，制得氧化液，将玻璃纤维浸泡在氧化液中，在温度为75℃的条件下，浸泡1.5h后，蒸馏水洗净并烘干，制得羧基化玻璃纤维；
步骤B2：将羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行反应35h后，蒸馏水洗净并烘干，再加入二乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合液中，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，搅拌23h后，蒸馏水洗净并烘干，制得改性玻璃纤维。
实施例3
一种增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性尼龙溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入改性玻璃纤维，在频率为50kHz的条件下，超声处理40min后，加入戊二醛和对甲苯磺酸，在温度为170℃的条件下，回流反应15h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得预改性料；
步骤S2：将预改性料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出机加料口到机头温度为180℃、200℃、220℃、240℃、240℃、220℃，螺杆转速为300r/min，水冷切粒，制得改性塑料。
改性尼龙由如下步骤制成：
步骤A1：将辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌15min后，升温至温度为70℃，加入去离子水和盐酸，保持反应液pH值为3，在转速为500r/min的条件下，进行反应8h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、乙酰氯、氢氧化钠、正己烷混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应1.5h后，升温至温度为90℃，蒸馏去除溶剂，加入去离子水搅拌均匀后，调节反应液pH值为7，静置分层，去除水层，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯、正己烷混合均匀，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，回流反应5h，制得中间体3，将己内酰胺加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为180℃的条件下，进行加热30min后，加入中间体3，进行反应3h后，降温至60℃，在pH值为10的条件下，加入十六胺，进行反应7h，将反应液加入沸水中，煮12h后，蒸馏并将底物烘干，制得改性尼龙。
改性玻璃纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将玻璃纤维浸泡在丙酮溶液中，在温度为50℃的条件下，浸泡25h后，蒸馏水洗净并烘干，再将玻璃纤维浸泡再在盐酸溶液中，在温度为110℃的条件下，浸泡9h后，蒸馏水洗净并烘干，将过硫酸钾、硝酸银、去离子水混合均匀，制得氧化液，将玻璃纤维浸泡在氧化液中，在温度为80℃的条件下，浸泡2h后，蒸馏水洗净并烘干，制得羧基化玻璃纤维；
步骤B2：将羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应40h后，蒸馏水洗净并烘干，再加入二乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合液中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，搅拌25h后，蒸馏水洗净并烘干，制得改性玻璃纤维。
对比例1
本对比例与实施例1相比用尼龙6与改性玻璃纤维熔融挤出制得改性塑料。
对比例2
本对比例与实施例1相比用改性尼龙与玻璃纤维熔融挤出制得改性塑料。
对比例3
本对比例为中国专利CN111548624A公开的尼龙材料。
将实施例1-3和对比例1-3依照ISO-527/2的标准检测拉伸强度和断裂伸长率，依照ISO-180的标准检测冲击强度，依照ISO-178检测弯曲强度和弯曲模量，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的改性塑料的拉伸强度为372-380MPa，断裂伸长率394-405％，冲击强度295-303J/m2，弯曲强度为325-329MPa，弯曲模量19000-20000MPa，表明本发明具有很好的机械性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性尼龙溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入改性玻璃纤维，在频率为30-50kHz的条件下，超声处理30-40min后，加入戊二醛和对甲苯磺酸，在温度为160-170℃的条件下，回流反应10-15h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得预改性料；
步骤S2：将预改性料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出机加料口到机头温度为180℃、200℃、220℃、240℃、240℃、220℃，螺杆转速为200-300r/min，水冷切粒，制得改性塑料。
2.根据权利要求1所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：步骤S1所述的改性尼龙、改性玻璃纤维、戊二醛、对甲苯磺酸的用量比为10g:2g:5mL:1.5g。
3.根据权利要求1所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：所述的改性尼龙由如下步骤制成：
步骤A1：将辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲苯混合后，升温加入去离子水和盐酸，保持反应液pH值，进行反应，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、乙酰氯、氢氧化钠、正己烷混合反应后，蒸馏去除溶剂，加入去离子水搅拌均匀后，调节反应液pH值，静置分层，去除水层，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯、正己烷混合回流反应，制得中间体3，将己内酰胺加入反应釜中，升温并加入中间体3，进行反应后，降温并调节pH值，加入十六胺，进行反应，将反应液加入沸水中，蒸煮，再蒸馏并将底物烘干，制得改性尼龙。
4.根据权利要求3所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：步骤A1所述的辛基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷的用量摩尔比为1:1:1。
5.根据权利要求3所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：步骤A2所述的中间体1、乙酰氯、氢氧化钠的用量摩尔比为1:1:1.1。
6.根据权利要求3所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：步骤A3所述的中间体2、甲苯-2,4-二异氰酸酯的用量比为1:1，内酰胺、中间体3、十六胺的用量摩尔比为1.2:1:1。
7.根据权利要求3所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：所述的改性玻璃纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将玻璃纤维浸泡在丙酮溶液中，浸泡完毕后，蒸馏水洗净并烘干，再将玻璃纤维浸泡再在盐酸溶液中，浸泡完毕后，蒸馏水洗净并烘干，将过硫酸钾、硝酸银、去离子水混合均匀，制得氧化液，将玻璃纤维浸泡在氧化液中，浸泡完毕后，蒸馏水洗净并烘干，制得羧基化玻璃纤维；
步骤B2：将羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合反应后，蒸馏水洗净并烘干，再加入二乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合液中，搅拌反应后，蒸馏水洗净并烘干，制得改性玻璃纤维。
8.根据权利要求7所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：步骤B1所述的过硫酸钾、硝酸银、去离子水的用量比为3g:0.5g:20mL，盐酸溶液的质量分数为10％。
9.根据权利要求7所述的增强增韧改性尼龙制备改性塑料的方法，其特征在于：步骤B2所述的羧基化玻璃纤维、二氯亚砜、二乙醇胺、三乙胺的用量质量比为5:1.2:1:0.5。
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| CN103450501A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-18 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用过硫酸钾/硝酸银体系对碳纤维表面改性的方法 |
| CN110437611A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-11-12 | 浙江工业大学 | 一种增强增韧耐超低温尼龙复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111548624A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-08-18 | 四川大学 | 一种高强mc尼龙6基复合材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-03-10 CN CN202210229345.9A patent/CN114507447A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450501A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-18 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用过硫酸钾/硝酸银体系对碳纤维表面改性的方法 |
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