CN108396402B - 一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚酯纤维领域，涉及特种性能的涤纶纤维，具体涉及一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法。一种高韧性涤纶短纤维，以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：高效纳米增韧改性剂1‑10份、交联剂0.1‑0.5份、复合助剂1‑10份，制备方法包括树脂体系的混合熔融和熔融树脂的纺丝两个体系。本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，高效纳米增韧改性剂，具有较好的韧性和粘性，特殊的核壳结构和长径比，在无需加入增容剂的情况下，使得增韧改性剂与PET树脂充分相容，使其分子结构充分连接，产生具备良好的分散性的增韧效果；其制备方法可操作性强，成本低廉，生产效率高，环保无污染，可实现工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维领域，涉及特种性能的涤纶纤维，具体涉及一种高韧性涤短纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是1953年由美国杜邦公司最早实现工业化的线性聚合物。其分子链结构的高度对称性及对苯基键的刚性，使其具有良好的机械加工性能、耐化学腐蚀性、电绝缘性、安全性和抗微生物侵蚀性能等，且由于价格相对低廉和容易回收等优点，被广泛应用于薄膜、纤维、塑料制品等各个领域。缺点是PET成型加工困难，模塑温度高，生产周期长，韧性较差，冲击强度较低，材料表现为脆性，这限制了其更大范围的应用。
为了提高PET的韧性，国内外对PET的体系进行了大量研究。目前提高PET韧性的主要方法有与其它聚合物共混或共聚形成合金和加入弹性体增韧剂进行增韧等方法，其中弹性体增韧是最简单有效的一种方法。传统的方法是使用橡胶作为弹性体来增韧PET，并使用特殊的相间增容剂来提高橡胶与PET之间的界面相容性，以获得高韧性PET。这些传统的增韧方法的核心技术就是合适的相间增溶剂的制备与使用。在涤纶纤维制备过程中，弹性体加入PET中，弹性体是分散相，PET为连续相，其增韧效果主要还与弹性体在基体中的分散形态及基体间的界面相互作用有关，因为分散形态决定了基体中应力集中和应力场分布情况，而两相间的界面相互作用决定了相间的应力传递及界面脱粘等。然而，弹性体粒子与聚酯两相之间的粘结能力是影响纤维材料韧性是否得到提高的重要因素。当两相完全不相容，两相大分子相互间完全排斥时，弹性体粒子尺寸必然很大，外形也不规则，局部应力将过于集中，直接导致纤维断裂的产生。为了改善弹性体与聚酯的界面相容性，提高纤维的韧性，必须在加入弹性体增韧剂时加入增容剂，但是这些高分子增容剂是需要提前制备和大量实验探索，这势必会提高PET纤维生产成本。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是为了大幅提高PET短纤维韧性的同时，尽可能保持PET纤维的其他性能，得到一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高韧性涤纶短纤维，以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：高效纳米增韧改性剂1-10份、交联剂0.1-0.5份、复合助剂1-10份。
进一步，上述所述改性PET树脂的重复单元中醇酸摩尔比为1:1.1-1.5,其中二元醇单元由占85-95mol％的乙二醇和5-15mol％的1，4-环己二甲醇组成，二羧酸单元由占80-90mol％的对苯二甲酸10-20mol％的己二酸组成。
进一步，上述所述的改性PET树脂的特性粘度为0.65-0.9dl/g，熔点为210-235℃。
进一步，上述所述的高效纳米增韧改性剂为核壳结构改性碳纳米管，其按如下方法制备：
(1)碳纳米管氧化：将碳纳米管置于体积比2:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理12-24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；
(2)核壳化处理：将8-15份氧化碳纳米管、5-10份环氧丙烯酸酯、1-3份硅烷偶联剂KH550、0.05-0.1份偶氮二异丁腈在高速混合机中搅拌均匀，再加入5-12份POE和余量的二甲苯作为溶剂，温度为60-80℃，高速搅拌1-3h，采用喷雾干燥工艺得到核壳结构改性碳纳米管。
进一步，上述所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-15nm，长度为8-30um。
进一步，上述所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-8nm，长度为8-15um。
进一步，上述所述的交联剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、己二酸二酰肼中的一种。
进一步，上述所述的复合助剂由20-50份抗氧剂、20-40份热稳定剂、15-45份润滑剂组成。
进一步，上述所述的的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的按质量比1:1组成的复配物，所述的热稳定剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、苯甲酸钠、纳米蒙脱土按质量比2:1:1组成的复配物，所述的润滑剂为乙撑双硬酯酰胺和硅酮粉按质量比1:1组成。
进一步，一种高韧性涤纶短纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照各原料重量组分称取，进行混合干燥；
(2)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下，温度为265-275℃熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在30min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.60d-0.70d L/g；
(3)液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道的静态混合器之后进入纺丝箱体，在三角形中空喷丝板的作用下经冷却获得高真空度的初生纤维；
(4)初生纤维经平衡之后进行后加工，依次进行牵伸、紧张热定型，其中一级油浴牵伸温度为60-70℃，二级蒸汽牵伸温度为100-120℃，紧张热定型温度为185-210℃，整体牵伸倍数在3.0-4.0倍；
(5)经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型，其中卷曲机的温度为90-110℃，主压为160-180kPa，背压为180-210kPa，定型温度115℃-120℃，定型时间为0.5-1h；
(6)丝束切断、包装。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，选取的改性PET树脂，与常规PET树脂相比，通过添加1，4-环己二甲醇和己二酸来调节PET分子结构的重复单元中醇酸摩尔比，改变分子结构的过度对称性，改善结晶性能，从而提高涤纶纤维的韧性。
(2)本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，自制的核壳结构改性碳纳米管作为高效纳米增韧改性剂，具有较好的韧性和粘性，壳层还有的乙烯基多官能团，在高温下会产生大量自由基，在交联剂左右下，可以在共混物界面处形成接枝或交联物质，而这些物质可以起到相见增韧剂的左右，使得增韧改性剂与PET树脂充分相容，使其分子结构充分连接，产生具备良好的分散性的增韧效果。
(3)本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，可操作性强，成本低廉，生产效率高，环保无污染，可实现工业化大生产。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种高韧性涤纶短纤维，以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：
改性PET树脂100份、高效纳米增韧改性剂5份、2-甲基咪唑0.3份、20份抗氧剂、40份热稳定剂和40份润滑剂组成的复合助剂5份。
所述改性PET树脂的重复单元中醇酸摩尔比为1:1.3，其中二元醇单元由占90mol％的乙二醇和10mol％的1，4-环己二甲醇组成，二羧酸单元由占80mol％的对苯二甲酸20mol％的己二酸组成，其特性粘度为0.65dl/g，熔点为210℃。
所述的的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的按质量比1:1组成的复配物，所述的热稳定剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、苯甲酸钠、纳米蒙脱土按质量比2:1:1组成的复配物，所述的润滑剂为乙撑双硬酯酰胺和硅酮粉按质量比1:1组成。
实施例2-3和对比例1-4与实施例1基本相同，不同之处如表1。
表1
实施例1-3和对比例1-4中所述的高效纳米增韧改性剂为核壳结构改性碳纳米管，其按如下方法制备：
(1)碳纳米管氧化：将碳纳米管置于体积比2:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理12-24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；
(2)核壳化处理：将8-15份氧化碳纳米管、5-10份环氧丙烯酸酯、1-3份硅烷偶联剂KH550、0.05-0.1份偶氮二异丁腈在高速混合机中搅拌均匀，再加入5-12份POE和余量的二甲苯作为溶剂，温度为60-80℃，高速搅拌1-3h，采用喷雾干燥工艺得到管径为5-15nm，长度为8-30um的核壳结构改性碳纳米管。
实施例1-3和对比例1-4所述的一种高韧性涤纶短纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照各原料重量组分称取，进行混合干燥；
(2)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下，温度为265-275℃熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在30min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.60-0.70d L/g；
(3)液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道的静态混合器之后进入纺丝箱体，在三角形中空喷丝板的作用下经冷却获得高真空度的初生纤维；
(4)初生纤维经平衡之后进行后加工，依次进行牵伸、紧张热定型，其中一级油浴牵伸温度为60-70℃，二级蒸汽牵伸温度为100-120℃，紧张热定型温度为185-210℃，整体牵伸倍数在3.0-4.0倍；
(5)经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型，其中卷曲机的温度为90-110℃，主压为160-180kPa，背压为180-210kPa，定型温度115℃-120℃，定型时间为0.5-1h；
(6)丝束切断、包装。
性能测试如表2：
表2
从表2可以看出，实施例1-3制得的涤纶短纤具有较高的韧性，而对比例1-4由于不同组分的改变，涤纶短纤的韧性变差。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于：以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：高效纳米增韧改性剂1-10份、交联剂0.1-0.5份、复合助剂1-10份；
所述的高效纳米增韧改性剂为核壳结构改性碳纳米管，其按如下方法制备：
（1）碳纳米管氧化：将碳纳米管置于体积比2:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理12-24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；
（2）核壳化处理：将8-15份氧化碳纳米管、5-10份环氧丙烯酸酯、1-3份硅烷偶联剂KH550、0.05-0.1份偶氮二异丁腈在高速混合机中搅拌均匀，再加入5-12份POE和余量的二甲苯作为溶剂，温度为60-80℃，高速搅拌1-3h，采用喷雾干燥工艺得到核壳结构改性碳纳米管；
所述改性PET树脂的重复单元中醇酸摩尔比为1:1.1-1.5,其中二元醇单元由占85-95mol%的乙二醇和5-15 mol%的1，4- 环己二甲醇组成，二羧酸单元由占80-90 mol%的对苯二甲酸和10-20 mol%的己二酸组成；
所述的交联剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、己二酸二酰肼中的一种。
2.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的改性PET树脂的特性粘度为0.65-0.9 dL /g，熔点为210-235℃。
3.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-15nm，长度为8-30μm。
4.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-8nm，长度为8-15μm。
5.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的复合助剂由20-50份抗氧剂、20-40份热稳定剂、15-45份润滑剂组成。
6.如权利要求5所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂 1076 与亚磷酸酯类抗氧剂 168 按质量比1:1组成的复配物，所述的热稳定剂为3，5-二叔丁基 -4- 羟基苄基磷酸二乙酯、苯甲酸钠、纳米蒙脱土按质量比2:1:1组成的复配物，所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺和硅酮粉按质量比1:1组成。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种高韧性涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）按照各原料重量组分称取，进行混合干燥；
（2）干燥后的原料在螺杆挤出机作用下，温度为265-275℃熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在30min，最终聚酯熔体的特性粘度在 0.61 -0.70d L/g；
（3）液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道的静态混合器之后进入纺丝箱体，在三角形中空喷丝板的作用下经冷却获得高真空度的初生纤维；
（4）初生纤维经平衡之后进行后加工，依次进行牵伸、紧张热定型，其中一级油浴牵伸温度为60-70℃，二级蒸汽牵伸温度为 100-120℃，紧张热定型温度为 185-210℃，整体牵伸倍数在 3.0-4.0倍；
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（6）丝束切断、包装。
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Application publication date: 20180814 Assignee: Jiangsu Yibo New Material Technology Co.,Ltd. Assignor: JIANGSU XINGHENG COMPOSITE MAT Co.,Ltd. Contract record no.: X2023980034072 Denomination of invention: A High Toughness Polyester Short Fiber and Its Preparation Method Granted publication date: 20201215 License type: Exclusive License Record date: 20230327 |
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