CN114497475A - 一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆锌基负极材料 - Google Patents

一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆锌基负极材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料，具有以ZnO纳米颗粒为核，以碳化ZIF‑8骨架为壳的核壳结构，其制备方法包括以下工艺步骤：S1、制备ZnO纳米粒子种子；S2、制备ZnO纳米粒子，并将其分散于聚乙烯吡咯烷酮溶液中；S3、制备ZIF‑8包覆的ZnO(ZnO@ZIF‑8)材料；S4、制备含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。ZIF‑8碳基质提供了导电网络，能够抑制ZnO颗粒的聚集和缓冲嵌锂过程中ZnO的体积膨胀，可防止ZnO负极材料机械崩解，从而提高材料的循环稳定性。

Description

一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆锌基负极材料
技术领域
本发明属于新能源材料和锂离子电池领域，主要涉及到一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆锌基负极材料。
背景技术
锂离子电池是便携式电子产品中最受欢迎的二次电池之一，具有最佳的能量密度，也是电动和混合动力汽车的首选电源。ZnO作为锂离子电池中常规石墨负极的潜在替代品是一种有吸引力的材料，因为据估计ZnO(978mAh/g)的理论容量要优于石墨(372mAh/g)。但是高容量负极(例如锌基)通常会遭受严重的容量衰减，这是由于锌颗粒的快速聚集以及锂离子嵌入过程中造成的巨大体积膨胀会导致负极材料粉碎和活性物质的电分离。目前，提高锂离子电池负极材料容量和循环性能的主要途径有碳包覆和离子掺杂。
各种碳材料已被广泛研究用于锂离子电池来改善负极材料的性能。金属有机骨架材料(MOFs)由于其多样的骨架结构、高比表面积、可调节的孔径以及开放的金属位点等特征，MOFs已经被证明是最有前途的用于制造纳米结构化的碳模板或前体。除上述优点外，通过在温和条件下组装各种金属离子/团簇和有机配体，MOFs就可以直接且经济高效地被合成。因此，无需任何处理设备，仅通过增加原料量就可以简单地大量生产。另外，已经注意到，由含氮MOFs衍生的氮掺杂碳材料，其表现出更强的电子传导性。沸石氮杂咪唑骨架(ZIF-8)是一种含氮的MOF，它具有高稳定性、高表面积以及高孔隙率，是制备碳基质，增强锂离子电池电极材料循环稳定性的良好碳前体。
发明内容
本发明提出的利用理论容量更高的ZnO来代替锂离子电池的传统石墨负极，这提高了锂离子电池负极材料的容量。同时，使用含氮MOFs材料ZIF-8作为多孔碳的前驱体对ZnO进行碳包覆，可解决现有锂离子电池负极容量低和循环性能差的技术问题。
本发明提出一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将锌源加入到二乙二醇中，在搅拌条件下加热回流，冷却至室温，将悬浮液离心，取上清液中的胶体产物作为下一步合成的种子；
S2、将锌源加入到二乙二醇中，搅拌条件下加热到一定温度，而后向溶液中加入上清液中胶体产物，继续加热回流，冷却至室温后，将产物离心收集，分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌一段时间，得到ZnO纳米粒子；
S3、将一定体积ZnO/聚乙烯吡咯烷酮溶液与2-甲基咪唑按一定比例混合在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在室温下反应一段时间，对得到的产物进行离心洗涤并真空干燥，得到ZIF-8包覆的ZnO(ZnO@ZIF-8)材料；
S4、将得到的ZnO@ZIF-8装在石英舟中，在惰性气体氛围下煅烧使ZIF-8碳化，去除ZIF-中的氢元素，即得到含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。
优选地，S1中，锌源为二水合醋酸锌；优选地，搅拌速度为350～450rpm，加热回流温度为155～165℃，回流时间为1～2h。
优选地，S2中，锌源为二水合醋酸锌；优选地，加热回流温度为155～165℃，回流时间为1～2h，聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为5％，搅拌时间为12～36h。
优选地，S3中，聚乙烯吡咯烷酮修饰的ZnO溶液体积为0.1～0.8mL，2-甲基咪唑浓度为160mmol，反应时间为24～36h，洗涤剂为甲醇，真空干燥12～24h。
优选地，S4中，惰性气体为氮气、氩气中的一种或几种；优选地，以0.5～10℃/min的速率升温至600～800℃煅烧，保温2～4h。
本发明还提出了一种采用上述制备方法得到的锂离子电池用氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料。
本发明还提出了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述负极采用上述锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料作为负极活性物质。
有益效果：本发明提出的锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料作为锂离子电池负极活性物质不仅能提高锂离子电池负极材料的容量，而且ZIF-8多孔碳基质中的孔提供的空间，能够抑制ZnO颗粒的聚集并且缓冲嵌锂过程中ZnO的体积膨胀，这可以防止电池应用过程中ZnO负极材料发生机械崩解，从而提高材料的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的ZnO材料透射电子显微镜图。
图2为实施例1制备的ZnO@ZIF-8材料扫描电子显微镜图。
图3为实施例1制备的ZnO@ZIF-8材料透射电子显微镜图。
图4为实施例1制备的ZnO@ZIF-8材料X射线衍射图谱。
图5为实施例1组装成型的扣式电池的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，然而本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1
本发明提出的一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5mmol二水合醋酸锌溶解在50mL二乙二醇中，在搅拌条件下加热至160℃回流反应1h。待冷却至室温，将悬浮液在4000rpm下离心3h，取上清液中的胶体产物作为下一步合成的种子；
S2：将3mmol二水合醋酸锌溶解在30mL二乙二醇中，在400rpm搅拌条件下加热到140℃时，向溶液中加入一定体积上清液中胶体产物，然后继续在160℃下加热回流反应1h。待冷却至室温后，将产物离心并用甲醇溶液洗涤3遍收集，然后分散在5％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中并搅拌24h。最后，将聚乙烯吡咯烷酮修饰的ZnO纳米粒子用甲醇溶液洗涤3遍，分散在30mL甲醇溶液中以备用；
S3：取0.1mL聚乙烯吡咯烷酮ZnO悬浮液离心收集并重新分散在1.5mL去离子水中。然后将该溶液与2-甲基咪唑(160mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(4.5mL)溶液混合，在室温下反应24h。得到的产物在7000rpm下离心5min收集，用甲醇溶液洗涤3遍并真空干燥12h，得到ZIF-8包覆的ZnO(ZnO@ZIF-8)壳核材料；
S4：将得到的ZnO@ZIF-8壳核材料装在石英舟中，在氩气氛围下600℃加热3h，即得到含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。
将实施例1制备的含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按质量比8:1:1混合，再加入适量N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，涂布到铜箔上,在真空烘箱中于80℃下烘干。经辊压裁切得到电极极片，采用Li片作为对电极，电解液为含有1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套箱内组装成型扣式电池，然后对其性能进行测试。
根据图1-4可知，ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料中，ZnO已经被完全包覆，经碳化后，形成含锌的氮掺杂多孔碳的包覆层，相当于笼状结构将ZnO颗粒包覆于其中，在ZnO颗粒脱嵌锂过程中，通过限制ZnO颗粒的体积膨胀防止其发生机械崩解，提高负极材料的循环稳定性。
图5为实施例1组装成型的扣式电池的循环性能图，结果表明，本申请所述负极材料制备的扣式电池循环50周后，容量保持率约为95％以上。
实施例2
本发明提出的一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5mmol二水合醋酸锌溶解在50mL二乙二醇中，在搅拌条件下加热至160℃回流反应1h。待冷却至室温，将悬浮液在4000rpm下离心3h，取上清液中的胶体产物作为下一步合成的种子；
S2：将3mmol二水合醋酸锌溶解在30mL二乙二醇中，在400rpm搅拌条件下加热到140℃时，向溶液中加入一定体积上清液中胶体产物，然后继续在160℃下加热回流反应1h。待冷却至室温后，将产物离心并用甲醇溶液洗涤3遍收集，然后分散在5％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中并搅拌24h。最后，将聚乙烯吡咯烷酮修饰的ZnO纳米粒子用甲醇溶液洗涤3遍，分散在30mL甲醇溶液中以备用；
S3：取0.2mL聚乙烯吡咯烷酮ZnO悬浮液离心收集并重新分撒在1.5mL去离子水中。然后将该溶液与2-甲基咪唑(160mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(4.5mL)溶液混合，在室温下反应24h。得到的产物在7000rpm下离心5min收集，用甲醇溶液洗涤3遍并真空干燥12h，得到ZIF-8包覆的ZnO(ZnO@ZIF-8)壳核材料；
S4：将得到的ZnO@ZIF-8壳核材料装在石英舟中，在氩气氛围下600℃加热3h，即得到含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。
将实施例2制备的含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料与导电炭黑、羧甲基纤维素钠按质量比8:1:1混合，再加入适量N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，涂布到铜箔上,在真空烘箱中于80℃下烘干。经辊压裁切得到电极极片，采用Li片作为对电极，电解液为含有1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套箱内组装成型扣式电池，然后对其性能进行测试。
实施例3
本发明提出的一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5mmol二水合醋酸锌溶解在50mL二乙二醇中，在搅拌条件下加热至160℃回流反应1h。待冷却至室温，将悬浮液在4000rpm下离心3h，取上清液中的胶体产物作为下一步合成的种子；
S2：将3mmol二水合醋酸锌溶解在30mL二乙二醇中，在400rpm搅拌条件下加热到140℃时，向溶液中加入一定体积上清液中胶体产物，然后继续在160℃下加热回流反应1h。待冷却至室温后，将产物离心并用甲醇溶液洗涤3遍收集，然后分散在5％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中并搅拌24h。最后，将聚乙烯吡咯烷酮修饰的ZnO纳米粒子用甲醇溶液洗涤3遍，分散在30mL甲醇溶液中以备用；
S3：取0.4mL聚乙烯吡咯烷酮ZnO悬浮液离心收集并重新分撒在1.5mL去离子水中。然后将该溶液与2-甲基咪唑(160mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(4.5mL)溶液混合，在室温下反应24h。得到的产物在7000rpm下离心5min收集，用甲醇溶液洗涤3遍并真空干燥12h，得到ZIF-8包覆的ZnO(ZnO@ZIF-8)壳核材料；
S4：将得到的ZnO@ZIF-8壳核材料装在石英舟中，在氩气氛围下600℃加热3h，即得到含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。
将实施例3制备的含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料与碳纳米管、羧甲基纤维素钠按质量比8:1:1混合，再加入适量N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，涂布到铜箔上,在真空烘箱中于80℃下烘干。经辊压裁切得到电极极片，采用Li片作为对电极，电解液为含有1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套箱内组装成型扣式电池，然后对其性能进行测试。
实施例4
本发明提出的一种锂离子电池用含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5mmol二水合醋酸锌溶解在50mL二乙二醇中，在搅拌条件下加热至160℃回流反应1h。待冷却至室温，将悬浮液在4000rpm下离心3h，取上清液中的胶体产物作为下一步合成的种子；
S2：将3mmol二水合醋酸锌溶解在30mL二乙二醇中，在400rpm搅拌条件下加热到140℃时，向溶液中加入一定体积上清液中胶体产物，然后继续在160℃下加热回流反应1h。待冷却至室温后，将产物离心并用甲醇溶液洗涤3遍收集，然后分散在5％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中并搅拌24h。最后，将聚乙烯吡咯烷酮修饰的ZnO纳米粒子用甲醇溶液洗涤3遍，分散在30mL甲醇溶液中以备用；
S3：取0.8mL聚乙烯吡咯烷酮ZnO悬浮液离心收集并重新分撒在1.5mL去离子水中。然后将该溶液与2-甲基咪唑(160mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(4.5mL)溶液混合，在室温下反应24h。得到的产物在7000rpm下离心5min收集，用甲醇溶液洗涤3遍并真空干燥12h，得到ZIF-8包覆的ZnO(ZnO@ZIF-8)壳核材料；
S4：将得到的ZnO@ZIF-8壳核材料装在石英舟中，在氩气氛围下600℃加热3h，即得到含锌的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。
将实施例4制备的氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)负极材料与碳纳米管、聚乙烯醇按质量比8:1:1混合，再加入适量N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，涂布到铜箔上,在真空烘箱中于80℃下烘干。经辊压裁切得到电极极片，采用Li片作为对电极，电解液为含有1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套箱内组装成型扣式电池，然后对其性能进行测试。
对比例1
其他同实施例1，不同之处仅为将S2步骤中制备得到的ZnO纳米粒子作为锂离子电池负极材料进行扣式电池的组装，也即将ZnO纳米粒子不进行包覆处理和碳化处理，直接作为锂离子电池负极材料组装扣式电池后，进行其性能进行测试。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然能够对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料，其特征在于，具有以ZnO纳米颗粒为核，以碳化ZIF-8骨架为壳的核壳结构。
2.一种如权利要求1所述锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将锌源加入到二乙二醇中，在搅拌条件下加热回流，冷却至室温，将悬浮液离心，取上清液中的胶体产物作为下一步合成的种子；
S2、将锌源加入到二乙二醇中，搅拌条件下加热到一定温度，而后向溶液中加入上清液中胶体产物，继续加热回流，冷却至室温后，将产物离心收集，分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌一段时间，得到ZnO纳米粒子；
S3、将一定体积ZnO/聚乙烯吡咯烷酮溶液与2-甲基咪唑按一定比例混合在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在室温下反应一段时间，对得到的产物进行离心洗涤并真空干燥，得到ZIF-8包覆的ZnO(ZnO@ZIF-8)材料；
S4、将得到的ZnO@ZIF-8装在石英舟中，在惰性气体氛围下煅烧使ZIF-8碳化，去除ZIF-8中的氢元素，即得到含锌氮掺杂多孔碳包覆的ZnO(ZnO@氮掺杂多孔碳/Zn)锂离子电池负极材料。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，锌源为二水合醋酸锌；搅拌速度为350～450rpm，加热回流温度为155～165℃，回流时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，锌源为二水合醋酸锌；加热回流温度为155～165℃，回流时间为1～2h，聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为5％，搅拌时间为12～36h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，ZnO/聚乙烯吡咯烷酮修饰溶液体积为0.1～0.8mL分散于1.5ml去离子水中，2-甲基咪唑浓度为160mmol，反应时间为24～36h，洗涤剂为甲醇，真空干燥12～24h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料的制备方法，其特征在于，S4中，惰性气体为氮气、氩气中的一种或几种；以0.5～10℃/min的速率升温至600～800℃煅烧，保温2～4h。
7.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述负极采用如权利要求1所述的锂离子电池用含锌氮掺杂多孔碳包覆的锌基负极材料作为负极活性物质。
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