CN114487166B - 一种2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种2，6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶含量的检测方法，具体为，采用高效液相色谱法对待测体系中2，6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶含量进行检测。本发明提供的检测方法弥补了本领域的空白，采用该方法检测2，6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶的质量分数，色谱峰形良好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确即时；本发明方法专属性强，精密度好，特别适用于中间体及原药氟啶虫酰胺的质量评价和控制，能够满足高质量农药的生产要求，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法。
背景技术
氟啶虫酰胺，属于新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂。近年来，由于氟啶虫酰胺杀菌活性化合物的杀菌谱广、毒力高、用量少的特点，使其在农药研究中越来越受到重用。2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶作为其合成过程中的重要中间体，对于提高氟啶虫酰胺的收率，缩短生产时间，降低反应能耗和废物排放具有重要意义，因此寻求一种高效2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的检测方法非常有必要，对氟啶虫酰胺的生产具有重要的指导意义。
现有技术中，未见关于2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量检测方法的相关报道。
发明内容
针对现有技术2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测技术存在空白的问题，本发明提供一种2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，检测结果精确、重复性好、可信度高。
本发明提供一种2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，具体为，采用高效液相色谱法对待测体系中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量进行检测。
进一步的，所述2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
(2)设定高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；
(3)按计算公式计算试样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数X1，计算公式如式(1)所示，
式(1)中：
A1—标样中，2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶峰面积平均值；
A2—试样中，2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶峰面积平均值；
m1—标样的质量；
m2—试样的质量；
P1—标样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数；
X1—试样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数。
进一步的，高效液相色谱仪的流动相为乙腈和甲酸铵水溶液的混合液，乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为10～20：90～80。
进一步的，流动相流速为0.8～1.2mL/min。
进一步的，甲酸铵水溶液的浓度为10～100mmol/L。
进一步的，高效液相色谱仪采用的色谱柱为硅胶键合C18的填充柱，色谱柱柱长为150mm，柱内径为3-4.6mm，粒径为4-5μm，柱温为30℃。
进一步的，高效液相色谱仪的检测波长设定为260～280nm。
进一步的，标样、试样每次的进样量均为5μL。
进一步的，步骤(1)中溶剂为乙腈。
进一步的，标样中标准物质的浓度为0.5-2g/L，试样中待测样品的浓度为0.5-2g/L。
本发明的有益效果在于，本发明提供的高效液相色谱检测2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的方法弥补了本领域的空白，采用该方法检测2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数，色谱峰形良好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确即时；本发明方法专属性强，精密度好，特别适用于中间体及原药氟啶虫酰胺的质量评价和控制，能够满足高质量农药的生产要求，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式实施例1标样色谱图。
图2为本发明具体实施方式实施例1试样色谱图。
图3为本发明具体实施方式试验例2所得线性关系图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明实施例及试验例采用的高效液相色谱仪为岛津公司的LC-20ATvp输液泵和SPD-20Avp紫外检测器，色谱柱为硅胶键合C18的填充柱(大连依利特Hypersil ODS2150*4.6mm粒径5μm)，柱温为30℃，以乙腈和甲酸铵水溶液的混合液为流动相，流速为1.0mL/min，乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为15：85，甲酸铵水溶液的浓度为50mmol/L。
实施例1
本实施例待测样品采自车间生产得到的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶500公斤，对其含量进行检测，检测方法具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶标准品0.0518g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得到标样；
(2)试样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶0.0523g(精确至0.0002g)样品置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得试样；
(3)高效液相色谱法检测
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样体积5μL，在270nm波长下检测，其色谱图如图1和2所示，并获得如下表1所示的数据：
表1实施例1中试样及标样色谱检测结果
按式(1)，通过计算，得出本实施例中样品中含2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数X1＝94.74％。
实施例2
本实施例待测样品采自车间生产得到的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶600公斤，对其含量进行检测，检测方法具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶标准品0.0512g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得到标样；
(2)试样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶0.0515g(精确至0.0002g)样品置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得试样；
(3)高效液相色谱法检测
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样体积5μL，在270nm波长下检测，并获得如下表2所示的数据：
表2实施例2中试样及标样色谱检测结果
按式(1)，通过计算，得出本实施例中样品中含2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数X1＝94.20％。
试验例1
(1)标样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶标准品0.0508g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得到标样；
(2)试样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶6份样品分别置于100mL容量瓶中，6份样品质量如表3中所示，分别加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得6份试样；
(3)高效液相色谱法检测
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样体积5μL，在270nm波长下对检测，重复以上检测，并依次通过式(1)计算6份试样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量，获得如下表3所示的数据：
表3试验例1中6份样品中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量
由表3可以看出，本发明所提供的检测方法具有良好的重复性。
试验例2
(1)标样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶标准品0.0508g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得到标样；
(2)试样配制
准确称取6组含2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶试样并分别置于100mL容量瓶中，加40m乙腈，超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得到6份待测样品溶液，其中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶浓度分别为209μg/mL、316μg/mL、425μg/mL、523μg/mL、611μg/mL、696μg/mL；
(3)高效液相色谱法检测
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样体积5μL，在270nm波长下对检测，依次组中试样进行检测，以y轴峰面积(A)对x轴样品浓度(ug/ml)作线性回归，得到的回归方程如下：
y＝4018.3x-5722，R2＝0.9993；
可见，2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶在200～700μg/mL范围内线性关系良好。
试验例3
(1)标样配制
准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶标准品0.0513g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得到标样；
(2)试样配制
6名人员在不同实验室，分别准确称取2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶6份样品分别置于100mL容量瓶中，6份样品质量如表4中所示，分别加40mL乙腈超声波振荡溶解，冷至室温后，用乙腈稀释至刻度，得6份试样；
(3)高效液相色谱法检测
不同人员在不同实验室分别按照实施例1中高效液相色谱法检测方法对试样进行检测，并依次通过式(1)计算6份试样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量，获得如下表4所示的数据：
表4试验例3中6份样品中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量
由表4可以看出，本发明提供的检测方法实验结果中间精密度良好。
试验例4
按实施例1方法配制试样，将试样在制备后0、1、2、4、8、24小时分别进行高效液相色谱法检测，不同时间依次在270nm进行扫描测定，峰形良好，试样随时间变化得到峰面积，结果列于表5。
表5试验例4中试样中峰面积数据
| 时间(h) | 0 | 1 | 2 | 4 | 8 | 24 | RSD％ |
| 峰面积 | 2087146 | 2088213 | 2084895 | 2081427 | 2080574 | 2082563 | 0.15 |
由表5中数据可见，本发明提供检测方法实验结果时间稳定性良好。
试验例5
按实施例1方法配制标样，得到10.516mg/ml的标样；再精密称取同批次样品0.02克、0.03克、0.04克各三份，9份样品具体质量如表6中所示，9份样品分别用乙腈在100ml容量瓶中溶解得试样，9份试样分成3组，向3组试样中分别加入浓度为10.516mg/ml的标样3.0ml、2.0ml、1.0ml，得9份混合样品，定容做加标回收试验，按实施例1高效液相色谱法依次对9份混合样品检测，并按式(1)计算含量，具体结果见表6所示。
表6试验例5中样品中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量
由表6可以看出，本发明提供的检测方法加标回收率良好。
综上所述，本发明所提供的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法准确性高、可操作性好，可以广泛的应用到2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的分析检测中。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对待测体系中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量进行检测；具体包括如下步骤：
（1）采用乙腈分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
（2）设定高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；
（3）按计算公式计算试样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数X1，计算公式如下，
；
式中：
A1—标样中，2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶峰面积平均值；
A2—试样中，2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶峰面积平均值；
m1—标样的质量；
m2—试样的质量；
P1—标样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数；
X1—试样中2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的质量分数；
高效液相色谱仪的流动相为乙腈和甲酸铵水溶液的混合液，乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为10~20：90~80；
甲酸铵水溶液的浓度为10~100mmol/L；
高效液相色谱仪采用的色谱柱为硅胶键合C18的填充柱，柱温为30℃；
高效液相色谱仪的检测波长设定为260~280nm。
2.如权利要求1所述的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，其特征在于，流动相流速为0.8~1.2mL/min。
3.如权利要求1所述的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，其特征在于，色谱柱柱长为150mm，柱内径为3-4.6mm，粒径为4-5μm，。
4.如权利要求1所述的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，其特征在于，标样、试样每次的进样量均为5μL。
5.如权利要求1所述的2，6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶含量的检测方法，其特征在于，标样中标准物质的浓度为0.5-2g/L，试样中待测样品的浓度为0.5-2g/L。
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