CN111766313B - 一种氯吲哚酰肼含量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种氯吲哚酰肼含量分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，包括(1)用溶剂分别溶解氯吲哚酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析；(3)计算标样、试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中氯吲哚酰肼含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。

Description

一种氯吲哚酰肼含量分析方法
技术领域
本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种氯吲哚酰肼含量分析方法。
背景技术
氯吲哚酰肼是一种含酰腙结构的化合物，化学名称为(1s,3s)-n’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。氯吲哚酰肼具有良好的抗肿瘤、抗病毒活性，在防治植物病毒病领域效果值得期待。
随着氯吲哚酰肼应用越来越广泛，如何分析氯吲哚酰肼含量已成为一个亟待解决的问题。现阶段，尚缺乏简单高效的氯吲哚酰肼含量分析方法。
基于此，提供一种氯吲哚酰肼含量分析方法对于保证氯吲哚酰肼产品质量具有重要作用和现实意义。
发明内容
针对现有技术缺乏简单高效的氯吲哚酰肼含量分析方法的问题，本发明提供一种氯吲哚酰肼含量分析方法，本方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。
一种氯吲哚酰肼含量分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：
(1)用溶剂分别溶解氯吲哚酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；
(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，色谱条件为：
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱；
流动相：乙腈和体积分数为0.1％的三氟乙酸水溶液的混合体系；
(3)计算标样、试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中氯吲哚酰肼含量，式中：
X1——待测样品中氯吲哚酰肼的含量；
A1——标样中氯吲哚酰肼的平均峰面积；
A2——试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积；
m1——标准物质中氯吲哚酰肼的质量；
m2——待测样品中氯吲哚酰肼的质量；
P1——标准物质中氯吲哚酰肼的含量。
进一步的，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇中的至少一种。
进一步的，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
进一步的，所述流动相中，乙腈的体积分数为30％-50％。流动相中大部分为水相，在保证分离度的同时，减少了分析时间，提高了仪器的检测效率，降低了检测成本。
进一步的，所述流动相中，乙腈的体积分数为45％。
进一步的，每次进样的体积为5μL。
进一步的，流动相流速为1mL/min。
进一步的，氯吲哚酰肼的检测波长为270nm。270nm是氯吲哚酰肼最稳定的紫外吸收波长。
本发明的有益效果在于，
本发明提供一种氯吲哚酰肼含量分析方法，解决了现有技术中缺少专用于氯吲哚酰肼高效液相色谱检测方法的问题，主峰与相邻杂质峰能够完全分离，积分计算结果准确，可操作性好，能够实现对氯吲哚酰肼含量的更加准确及时的实时监控，可广泛应用于氯吲哚酰肼含量的分析检测中。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施过程中采用岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，配有LC-20AT溶液泵和SPD-M20A紫外检测器。
实施例1
对小试030批制得的85g氯吲哚酰肼进行含量分析，分析方法包括如下步骤：
(1)称取0.0502g氯吲哚酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加10mL二甲苯甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样；
称取0.0506g氯吲哚酰肼待测样品置于100mL容量瓶中，加10mL二甲苯甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，检测波长为270nm，色谱条件为：
色谱柱填充有5μm十八烷基硅烷键合硅胶的不锈钢柱，柱长为15cm，内径为4.6mm，柱室温度为室温，理论塔板数为3000；
以乙腈和体积分数为0.1％的三氟乙酸水溶液的混合体系作为流动相，乙腈和三氟乙酸水溶液的体积比为45：55，流速为1mL/min；
进样体积为5μL；
(3)检测结果如下表1所示，代入公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算得出030批氯吲哚酰肼产品(待测样品)中氯吲哚酰肼的质量分数为98.28％。
表1实施例1检测结果
Figure BDA0002524616430000041
实施例2
对小试150批制得的320g氯吲哚酰肼进行含量分析，分析方法包括如下步骤：
(1)称取0.0522g氯吲哚酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加20mL甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样；
称取0.0518g氯吲哚酰肼待测样品置于100mL容量瓶中，加20mL甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，检测波长为270nm，色谱条件为：
色谱柱填充有4μm十八烷基硅烷键合硅胶的不锈钢柱，柱长为20cm，内径为4.6mm，柱室温度为室温，理论塔板数为5000；
以乙腈和体积分数为0.1％的三氟乙酸水溶液的混合体系作为流动相，乙腈和三氟乙酸水溶液的体积比为45：55，流速为1mL/min；
进样体积为5μL；
(3)检测结果如下表2所示，代入公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算得出150批氯吲哚酰肼产品(待测样品)中氯吲哚酰肼的质量分数为98.14％。
表2实施例2检测结果
Figure BDA0002524616430000051
验证例1
对本发明方法进行重复性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取0.0526g氯吲哚酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加10mL二甲基甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样；
称取0.05g(精确值0.0002g)氯吲哚酰肼待测样品6份，分别置于100mL容量瓶中，加10mL二甲基甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到6组平行试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，检测波长为270nm，色谱条件同实施例1；
(3)按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算6组待测样品中氯吲哚酰肼含量，结果如下表3所示，说明本发明方法重复性良好。
表3验证例1检测结果
Figure BDA0002524616430000052
Figure BDA0002524616430000061
验证例2
对本发明方法进行线性关系验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取氯吲哚酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加10mL二甲基甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组浓度为153μg/ml、216μg/ml、310μg/ml、424μg/ml、511μg/ml、604μg/ml、696μg/ml、817μg/ml的氯吲哚酰肼试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在270nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)以峰面积对样品浓度作线性回归，得到的回归方程为y＝173888x+5759.6，R2＝0.9999，可见氯吲哚酰肼在150～800ug/ml范围内线性关系良好。
验证例3
对本发明方法进行精密度验证，验证方法包括如下步骤：
(1)不同人员在不同实验室准确称取氯吲哚酰肼0.05g(精确至0.0002g)试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加10mL二甲基甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组中间精密度试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在270nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算6组待测样品中氯吲哚酰肼含量，结果如下表4所示，说明本发明方法中间精密度良好。
表4验证例3检测结果
Figure BDA0002524616430000071
验证例4
对本发明方法进行稳定性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取氯吲哚酰肼0.05g(精确至0.0002g)试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加10mL二甲基甲酰胺，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组时间稳定性试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，分别在0、1、2、4、8、24h进样，在270nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)检测结果如下表5所示，说明本发明方法时间稳定性良好。
表5验证例4检测结果
时间 0h 1h 2h 4h 8h 24h RSD％
峰面积 9111019 9109573 9113824 9121574 9128516 9133255 0.11
验证例5
对本发明方法进行加标回收率性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取氯吲哚酰肼0.02g、0.03g、0.04g试样各3份，分别置于100ml容量瓶中，加10mL甲醇超声波振荡溶解，精确加入浓度为10.007mg/mL的标样各3.0mL、2.0mL、1.0mL，用甲醇稀释至刻度，得到一组加标回收试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在270nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)检测结果如下表6所示，说明本发明方法加标回收率良好。
表6验证例5检测结果
Figure BDA0002524616430000081
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种氯吲哚酰肼含量分析方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：
(1)用溶剂分别溶解氯吲哚酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；
(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，色谱条件为：
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱；
流动相：乙腈和体积分数为0.1％的三氟乙酸水溶液的混合体系，乙腈的体积分数为45％；
(3)计算标样、试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中氯吲哚酰肼含量。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，每次进样的体积为5μL。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，流动相流速为1mL/min。
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，氯吲哚酰肼的检测波长为270nm。
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