CN112986423B - 一种氨基乙腈盐酸盐的含量分析方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种氨基乙腈盐酸盐的含量分析方法及其在氨基乙腈盐酸盐质量评价中的应用，所述含量分析方法具体包括(1)待测样品和标样分别用蒸馏水溶解，催化、衍生、萃取后得试样溶液及标样溶液；(2)将试样溶液和标样溶液进行高效液相色谱分析，以乙腈和甲酸铵水溶液的混合物作为流动相，通过与标样的比对，计算待测样品中氨基乙腈盐酸盐的含量。本发明方法专属性强，精密度好，特别适用于医药中间体及有机合成原料的质量评价和控制，能够满足高质量医药及其它化工产品的生产要求，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。

Description

一种氨基乙腈盐酸盐的含量分析方法及其应用
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种氨基乙腈盐酸盐的含量分析方法及其应用。
背景技术
氨基乙腈又名2-氨基乙腈、β-氨基乙腈或甘胺腈等，其储存形式多为盐酸盐，即氨基乙腈盐酸盐的形式，是一种用量相当大的化工中间体和原料，主要应用于制备甘氨酸、乙二胺，新型消炎药艾拉莫德、噻吗心安，植物调节剂噻苯隆等，在农药、医药领域中有着广泛的应用。
经查阅国内外有关文献，现有技术检测氨基乙腈盐酸盐的含量多为化学滴定方法，采用佛尔哈德法检测氯离子含量；亦有采用非水滴定，以高氯酸进行滴定检测其含量的方法，但化学滴定方法存在较大弊端，如滴定氯离子时，若含有其他氯化物则无法扣除，导致检测含量偏高。
另有气相方法采用碱液将其调至弱碱性进行检测，但含水较大，导致色谱柱吸附严重，重复性、准确性等较差。液相色谱法采用较多的水相和反相柱，容易使色谱柱塌陷，造成拖尾，峰型差，稳定性差等结果。
基于此，有必要提出一种色谱峰形良好，所得的结果可信度高的氨基乙腈盐酸盐含量分析方法及其应用。
发明内容
针对现有氨基乙腈盐酸盐含量分析方法准确性、重复性、稳定性均较差的技术问题，本发明提供一种氨基乙腈盐酸盐含量分析方法及其应用，本发明方法采用柱前衍生高效液相色谱检测氨基乙腈盐酸盐含量，通过对流动相、紫外吸收波长的选择，保证了检测结果的可信度。
第一方面，本发明提供一种氨基乙腈盐酸盐含量分析方法，所述含量分析方法具体包括如下步骤：
(1)待测样品和标样分别用蒸馏水溶解后，以三乙胺的乙腈溶液催化，以异硫氰酸苯酯的乙腈溶液衍生后，正己烷萃取，蒸馏水稀释得试样溶液及标样溶液；
(2)将步骤(1)得到的试样溶液和标样溶液进行高效液相色谱分析，以乙腈和甲酸铵水溶液的混合物作为流动相，通过与标样的比对，计算待测样品中氨基乙腈盐酸盐的含量。
进一步的，所述步骤(1)中，三乙胺的乙腈溶液中三乙胺与乙腈的体积比为10～20：90～80，异硫氰酸苯酯的乙腈溶液中异硫氰酸苯酯与乙腈的体积比为1：40～80，衍生时间为0.5～2h，衍生温度为20～40℃；
优选的，三乙胺与乙腈的体积比为14：86，异硫氰酸苯酯与乙腈的体积比为1：80，衍生时间为1h，衍生温度为30℃。
进一步的，所述步骤(1)中，以谷氨酸作为内标物。选用异硫氰酸苯酯为衍生剂，谷氨酸为内标物，可有效将其衍生物进行完全分离。
进一步的，所述步骤(2)中，采用硅胶键合C18的填充柱，柱温为30℃，理论塔板数5000，检测波长为230～265nm，最优检测波长为254nm。254nm是氨基乙腈盐酸盐最稳定的紫外吸收波长。
进一步的，所述步骤(2)中，流动相中乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为3～15：97～85，所述甲酸铵水溶液的浓度为10～100mmol/L，流动相的流速为0.8mL/min；
优选的，乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为5：95，所述甲酸铵水溶液的浓度为80mmol/L。利用不同的流动相极性不同的特点，通过更改流动相比例改变流动相的极性，进而影响样品在流动相之间的分配比例，达到分离结果；采用上述流动相，可以获得更好的分离效果。
进一步的，所述步骤(2)中，待仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样的样品体积为20μL。
第二方面，本发明提供一种上述氨基乙腈盐酸盐的含量分析方法在氨基乙腈盐酸盐质量评价中的应用。
本发明的有益效果在于，
本发明提供的柱前衍生高效液相色谱检测氨基乙腈盐酸盐含量的方法弥补了本领域的空白，采用上述方法检测氨基乙腈盐酸盐的质量分数，色谱峰形良好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确及时；本发明方法专属性强，精密度好，特别适用于医药中间体及有机合成原料的质量评价和控制，能够满足高质量医药及其它化工产品的生产要求，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中的标样色谱图；
图2是实施例1中的样品色谱图；
图3是实施例4中的线性关系图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1氨基乙腈盐酸盐含量分析
采购原料得到氨基乙腈盐酸盐200公斤，对其含量进行分析，含量分析方法具体包括如下步骤：
①标样储备液配制
准确称取氨基乙腈盐酸盐标样0.0524g(精确至0.0002g)、谷氨酸0.0518g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到标样储备液；
②试样储备液配制
准确称取含氨基乙腈盐酸盐0.0530g(精确至0.0002g)试样、谷氨酸0.0506g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到试样储备液；
③三乙胺的乙腈溶液配制
准确量取1.4mL三乙胺溶液置于10mL容量瓶中，再量取8.6mL乙腈置于该容量瓶中，摇匀备用；
④异硫氰酸苯酯的乙腈溶液配制
移液枪准确移取25μL异硫氰酸苯酯置于5mL离心管中，加入2mL乙腈溶液，混合均匀，备用；
⑤标样及试样衍生处理
准确量取标样及试样储备液200μL分别置于1.5mL离心管中，加入三乙胺的乙腈溶液100μL，异硫氰酸苯酯的乙腈溶液100μL，混合均匀，30℃放置1h；
再分别加入400μL正己烷置于离心管中，振摇后放置10min，取下层溶液，过滤，得到标样滤液及试样滤液；
⑥测试与数据处理
采用的高效液相色谱仪为岛津公司的LC-20ATvp输液泵和SPD-20Avp紫外检测器，色谱柱为硅胶键合C18的填充柱(大连依利特Hypersil ODS2 150mm*4.6μm，柱温为30℃，理论塔板数5000)，以乙腈：80mmol/L甲酸铵水体积比＝5：95的混合物为流动相，流速为0.8mL/min；
分别取标样滤液及试样滤液200μL，各加入二次蒸馏水800μL后得到标样溶液和试样溶液；
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样体积20μL，在254nm波长下检测，其色谱图如图1和2所示，图中3.829min为内标物衍生物，即谷氨酸衍生物的色谱峰，6.608min为氨基乙腈盐酸盐的衍生物的色谱峰，杂质分离完全，峰形良好，并获得如下表1所示的数据：
表1实施例1检测结果
Figure BDA0002940530480000051
代入公式
Figure BDA0002940530480000052
和
Figure BDA0002940530480000053
式中：
As——标样中氨基乙腈盐酸盐衍生物峰面积的平均值；
Ar——标样中内标物谷氨酸衍生物峰面积的平均值；
mr——标样中称取内标物谷氨酸的质量；
ms——标样中称取氨基乙腈盐酸盐的质量；
pi——标样中氨基乙腈盐酸盐的含量；
f——标样中氨基乙腈盐酸盐衍生物与谷氨酸衍生物的校正因子；
Xi——试样中氨基乙腈盐酸盐的质量分数；
Ai——试样中氨基乙腈盐酸盐衍生物峰面积的平均值；
A1——试样中内标物谷氨酸衍生物峰面积的平均值；
mi——试样中称取氨基乙腈盐酸盐的质量；
m1——试样中称取内标物谷氨酸的质量；
f1——试样中氨基乙腈盐酸盐衍生物与谷氨酸衍生物的校正因子；
计算可得样品的质量分数为98.84％。
实施例2氨基乙腈盐酸盐含量分析
采购原料得到氨基乙腈盐酸盐300公斤，对其含量进行分析，含量分析方法具体包括如下步骤：
①标样储备液配制
准确称取氨基乙腈盐酸盐标样0.0538g(精确至0.0002g)、谷氨酸0.0532g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到标样储备液；
②试样储备液配制
准确称取含氨基乙腈盐酸盐0.0521g(精确至0.0002g)试样、谷氨酸0.0511g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到试样储备液；
③三乙胺的乙腈溶液配制、④异硫氰酸苯酯的乙腈溶液配制、⑤标样及试样衍生处理
同实施例1；
⑥测试与数据处理
方法同实施例1，杂质分离完全，峰形良好，获得如下表2所示的数据：
表2实施例2检测结果
Figure BDA0002940530480000071
按实施例1公式计算试样的有效成分含量，可得样品的质量分数为98.92％。
实施例3重复性试验
①标样储备液配制
准确称取氨基乙腈盐酸盐标样0.0513g(精确至0.0002g)、谷氨酸0.0545g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到标样储备液；
②试样储备液配制
准确称取含氨基乙腈盐酸盐0.05g(精确至0.0002g)试样、谷氨酸0.05g(精确至0.0002g)各6份，并分别置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到6份试样储备液；
③三乙胺的乙腈溶液配制、④异硫氰酸苯酯的乙腈溶液配制、⑤标样及试样衍生处理
同实施例1；
⑥测试与数据处理
按实施例1方法分别对6份试样进行检测，杂质分离完全，峰形良好，按实施例1公式计算试样的有效成分含量，获得如下表3所示的数据。可见，该方法实验结果重复性良好。
表3实施例3检测结果
Figure BDA0002940530480000081
实施例4线性测定
①试样储备液配制
按照下表4准确称取6组含氨基乙腈盐酸盐试样和谷氨酸，并分别置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到6份试样储备液，其中氨基乙腈盐酸盐浓度分别为215μg/mL，320μg/mL，445μg/mL，523μg/mL，608μg/mL，698μg/mL；
表4线性测定中每组试样和谷氨酸用量
序号 1 2 3 4 5 6
试样 0.0215g 0.0320g 0.0445g 0.0523g 0.0608g 0.0698g
谷氨酸 0.0514g 0.0520g 0.0515g 0.0528g 0.0521g 0.0518g
②三乙胺的乙腈溶液配制、③异硫氰酸苯酯的乙腈溶液配制、④试样衍生处理
同实施例1；
⑤测试与数据处理
按照实施例1方法分别对6份试样进行检测，杂质分离完全，峰形良好，如图3所示，以氨基乙腈盐酸盐与内标物峰面积比值对试样中氨基乙腈盐酸盐与内标物称样量的比值作线性回归，得到如下回归方程：
y＝0.8817x-0.0263，R2＝0.9997，
可见氨基乙腈盐酸盐在200～700μg/mL范围内线性关系良好。
实施例5中间精密度试验
①试样储备液配制
6名人员在不同实验室分别准确称取含氨基乙腈盐酸盐0.05g(精确至0.0002g)试样、谷氨酸0.05g(精确至0.0002g)，并分别置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到6份试样储备液；
②三乙胺的乙腈溶液配制、③异硫氰酸苯酯的乙腈溶液配制、④试样衍生处理
不同人员在不同实验室分别按照实施例1方法进行操作；
⑤测试与数据处理
不同人员在不同实验室分别按照实施例1方法对试样进行检测，获得如下表5所示的数据。可见，该方法实验结果中间精密度良好。
表5实施例5检测结果
Figure BDA0002940530480000091
实施例6稳定性试验
①试样储备液配制
准确称取含氨基乙腈盐酸盐0.0528g(精确至0.0002g)试样、谷氨酸0.0514g(精确至0.0002g)，并置于100mL容量瓶中，加80mL二次蒸馏水，超声波振荡溶解，冷至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，得到试样储备液；
②三乙胺的乙腈溶液配制、③异硫氰酸苯酯的乙腈溶液配制、④试样衍生处理
同实施例1；
⑤测试与数据处理
制备后在0、1、2、4、8、24小时分别按照实施例1方法对试样进行检测，杂质分离完全，峰形良好，按实施例1公式计算试样的有效成分含量，获得如下表6所示的数据。可见，该方法实验结果时间稳定性良好。
表6实施例6检测结果
Figure BDA0002940530480000101
综上所述，本发明所提供的氨基乙腈盐酸盐含量的分析方法准确性高、可操作性好，可以广泛的应用到氨基乙腈盐酸盐含量的分析检测中。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种氨基乙腈盐酸盐含量分析方法，其特征在于，所述含量分析方法具体包括如下步骤：
（1）待测样品和标样分别用蒸馏水溶解后，以三乙胺的乙腈溶液催化，以异硫氰酸苯酯的乙腈溶液衍生后，正己烷萃取，蒸馏水稀释得试样溶液及标样溶液；
（2）将步骤（1）得到的试样溶液和标样溶液进行高效液相色谱分析，以乙腈和甲酸铵水溶液的混合物作为流动相，通过与标样的比对，计算待测样品中氨基乙腈盐酸盐的含量；
其中，所述步骤（1）中，三乙胺的乙腈溶液中三乙胺与乙腈的体积比为10~20：90~80，异硫氰酸苯酯的乙腈溶液中异硫氰酸苯酯与乙腈的体积比为1：40~80，衍生时间为0.5~2h，衍生温度为20~40℃；
所述步骤（1）中，以谷氨酸作为内标物；
所述步骤（2）中，采用硅胶键合C18的填充柱，柱温为30℃，理论塔板数5000，检测波长为230~265nm；
所述步骤（2）中，流动相中乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为3~15：97~85，所述甲酸铵水溶液的浓度为10~100mmol/L，流动相的流速为0.8mL/min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，三乙胺的乙腈溶液中三乙胺与乙腈的体积比为14：86，异硫氰酸苯酯的乙腈溶液中异硫氰酸苯酯与乙腈的体积比为1：80，衍生时间为1h，衍生温度为30℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，检测波长为254nm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，流动相中乙腈与甲酸铵水溶液的体积比为5：95，所述甲酸铵水溶液的浓度为80mmol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，待仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，每次进样的样品体积为20μL。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的方法在氨基乙腈盐酸盐质量评价中的应用。
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亚氨基二乙腈含量的高效液相色谱分析;杨宏权等;《福建分析测试》;20081231;第17卷(第01期);10-12 *

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