CN114479509A - 一种分散均匀的颜料红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散均匀的颜料红的制备方法,包括以下步骤:S1、第一重氮盐溶液的制备;S2、第二重氮盐溶液的制备;S3、偶合溶液的制备;S4、偶合反应。具体的是将2.5‑二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应,直接升温而成本,发明提供的颜料红的制备方法通过引入相容剂来提高颜料的偶合度,引入改性云母粉提高颜料的耐热、耐酸性能和电绝缘性能,而且该方法制备的颜料红有较高的光泽度、流动性和耐水性等优良性能。
Description
技术领域
本发明涉及颜料红2的改性技术领域,具体涉及一种分散均匀的颜料红的制备方法。
背景技术
颜料是能够使物体着色的物质,根据化学结构区分成有机和无机颜料两个种类。前者是有色的有机化合物后者则通常含有金属氧化物。二者由于化学组成不一样,应用性能方面亦有所不同。无机颜料虽然仍然有一定的应用市场,但它着色力低,色光暗淡,部分无机颜料还含有重金属氧化物而具有剧毒。而有机颜料色牢度高,色泽艳丽,通常不含毒性因此有机颜料已开始逐渐取代无机颜料而广泛应用于涂料,油墨,塑料等多个领域。
有机颜料的种类繁多,有多种分类方法。通常可按以下几种分类法:根据应用范围不同分为涂料用颜料、印刷油墨用颜料、塑料制品用颜料、化妆品用颜料;根据化学结构不同分为偶氮、酞菁和杂环和其它类颜料;根据本身特性分为普通类、荧光类、珠光类、变色类颜料;根据色谱不同分为:红、黄等多种色泽颜料。其中C.I颜料红2是一种经典的有机颜料,C.I颜料红2给出中性红色调,化学结构属于单偶氮颜料,着色强度比一般单偶氮颜料更高。由2.5-二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应,再经过偶合后处理制备而成的颜料,由于生产过程中加了第二组份重氮盐与表面活性剂,而且工艺较为先进,使得制成的颜料耐水性达到5级,光泽度好,流动性好,产品经国外专业权威机构检测,最主要的质量环保指标多氯联苯含量符合欧盟要求。主要用于水性食品包装物着色与织物印染。
虽然相比于无机颜料,有机颜料具有色牢度高,色泽艳丽,通常不含毒性等优点;但是它也存在明显缺点,例如颜料红2分散性差,耐热性能差,流动性能差等缺点。因此迫切需要对有机颜料进行改性处理以提高其在涂料,印刷油墨,塑料等行业的应用性能。
目前制备颜料红2的常规反应是将2.5-二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应,直接升温而成,由于2.5-二氯苯胺原料纯度不高,且很易结块,很难完全反应,是产生多氯联苯物质的最主要原因,极易造成环境水污染与本身产品的不纯,在颜料化反应中因为没有选用合适的表面活性剂,致使偶合产物均匀度差,因此,颜料光泽度差,耐水性也很差,而且生产过程对环境造成严重污染,多氯联苯物质指标超标。
现有技术中,除去多氯联苯物质的常用方法为:稳定化技术,稳定化技术需要加入粘合剂,例如硅酸盐水泥、水泥窑粉灰、飞灰、腐殖酸等,将有毒有害物质转化为难溶解、低迁移、低毒性的物质;还原技术,溶剂化电子技术是指在溶剂化溶液中,通过自由电子中和卤代化合物,达到脱卤的目的,该法需将碱金属(通常为钠,也可为钾或锂)置于无水液氨中,碱金属瞬间溶解,当溶液呈现亮蓝色时,即表示碱金属的外层电子释放出来。这些方式均不适用于颜料的生产与使用过程。
中国专利【CN200510038760.2】公开了一种颜料红的制备工艺,其特征在于:它包括下列步骤:溶解染料、溶解中间体硫酸铜、溶解中间体硫酸钠及黄血盐钠、混合、压滤机漂洗,压滤机中出料得到半固体的颜料红。该工艺使用价格便宜的硫酸铜、硫酸钠及黄血盐钠为中间体与染料反应,使得整体的生产成本大幅下降。该工艺结构简单,但是该工艺制备的颜料流动性较差,分散不均匀,不但颜料光泽度差,耐水性也很差,适用范围小,不能满足现在市场对颜料性能的需求。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种分散均匀的颜料红的制备方法,通过引入相容剂来提高颜料的偶合度,引入改性云母粉提高颜料的耐热、耐酸性能和电绝缘性能,该方法制备的颜料红2有较高的光泽度、流动性和耐水性等优良性能。
本发明提供的技术方案如下:一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入20-80份的水、10-20份2.5-二氯苯胺、50-60份盐酸,搅拌均匀;
S12、将10-12份亚硝酸钠溶于30-40份水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,然后加入0.5-1份的氨基磺酸溶液、1-2份的活性碳,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1000-1200公升,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入50-100份水、5-10份有机颜料中间体、 5-10份盐酸、搅拌均匀;
S22、将1-2份亚硝酸钠溶于10-15份水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌均匀,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入200-400份水、30-50份色酚AS,搅拌成浆,加入40-60份NaOH溶液,加热至60-70℃,并加入10-15份改性云母粉,搅拌均匀,然后加冰水降温至10-20℃,加水调整体积到500-600公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入200-400份水、10-15份冰醋酸、10-15份浓盐酸和1.0-2.0份相容剂,搅拌均匀,然后将上述步骤制备的偶合溶液和第一重氮盐溶液加入偶合反应釜内,继续搅拌1-1.5h,用NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到8-9,再加热反应30-40min,然后用盐酸调整ph值到2-3,搅拌,过滤,水洗,干燥,得到颜料红。
进一步的,所述步骤S3中改性云母粉的制备过程如下:将硅烷偶联剂溶于水中得溶液,将云母粉超声分散15min后加入到溶液中搅拌均匀,反应完成后抽滤,干燥,过筛得改性云母粉。
进一步的,所述硅烷偶联剂、水、云母粉的质量比为(2-6):400:100。
进一步的,所述步骤S4中的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
进一步的,所述步骤S11中盐酸质量浓度为20-40%。
进一步的,所述步骤S11中搅拌4-16小时,搅拌完成后加入冰块调整温度至-5-5℃。
进一步的,所述步骤S12中加入冰块和水后第一重氮盐反应釜内的温度为-5--3℃。
进一步的,所述步骤S21中有机颜料中间体为2B酸或4B酸中的至少一种。
进一步的,所述步骤S21中搅拌均匀后用冰水调整温度到-3-3℃。
进一步的,所述步骤S3中NaOH溶液的质量分数为25-30%。
填料是用于改善复合材料性能的,同时能降低材料成本的添加剂。在颜料中加入填料的作用:1.降低成型材料的收缩率,提高制品的尺寸稳定性、表面光洁度、平滑性以及平光性或无光性。2.提高颜料的耐磨性,改善其导电性及导热性。3.可以提高颜料的着色效果。4.有增容作用,降低成本,提高市场产品竞争力。
云母粉具有良好的耐热、耐酸性能和电绝缘性能,还有防护紫外线和放射性辐射的功能。因此,本发明将云母粉作为填料加入到偶联体系中,可使得制备的颜料红2具有良好的耐热、耐酸性能和电绝缘性能,还有防护紫外线和放射性辐射的功能,但是填料在偶联体系中的分散性能不是很好,本发明预先对填料进行改性处理,能改善填料在偶联体系中的分散性及粘合力,改善无机填料与偶联体系之间的相容性,改善工艺性能和提高颜料的机械、电学和耐气候等性能。
本发明通过硅烷偶联剂对云母粉进行改性,硅烷氧基对无机物具有反应性,有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此,当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间,可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。本发明使用的钛酸酯偶联剂以化学键合的方式接枝于云母粉体表面。云母粉经硅烷偶联剂改性后,其表面接枝了一层有机膜层,由亲水性转为疏水性,具有良好的分散性。
本发明通过加入马来酸酐接枝相容剂,可以提高偶联体系共混的相容性,马来酸酐接枝相容剂通过引入强极性反应性基团,使材料具有高的极性和反应性。马来酸酐接枝相容剂在偶联体系中与色酚AS或重氮化的2.5-二氯苯胺中的一相相容,与不相容的另一相通过化学反应相容,从而使得色酚AS和重氮化的2.5-二氯苯胺反应结合,使得偶联体系分散更加均匀。
本发明的有益效果在于:
1.本发明提供的一种分散均匀的颜料红的制备方法,通过引入相容剂来提高颜料的偶合度,引入改性云母粉不仅可以降低颜料的成本,还可以提高颜料的耐热、耐酸性能和电绝缘性能,该方法制备的颜料红2有较高的光泽度、流动性和耐水性等优良性能。
2. 本发明提供的一种分散均匀的颜料红的制备方法,通过在2.5-二氯苯胺的重氮反应中加入活性炭吸附,可以有效降低颜料中多氯联苯物质的含量,提升颜料的环保性。
附图说明
图1是本发明实施例中一种分散均匀的颜料红的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式,本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下:
用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂制备改性云母粉:
将云母粉超声分散15min,然后称取50g云母粉于500mL三口圆底烧瓶中,加入100mL水,50℃下搅拌分散30min,再加入100mL溶有3g异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯的水,水浴加热搅拌、回流30min。反应结束后趁热抽滤,用水洗涤,滤饼于80℃下烘干24h,最后过筛得到改性云母粉。
将上述步骤制备得到的改性云母粉用于制作颜料红2,具体实施例如下:
实施例1
一种分散均匀的颜料红的制备方法,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入20g的水,边搅拌边加入10g2.5-二氯苯胺,再加入50g质量浓度为20%的盐酸,搅拌4h,加入冰水调整温度到-5℃;
S12、将10g亚硝酸钠溶于30g水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,搅拌1小时,确定有过量的亚硝酸离子(将溶液滴于碘化钾淀粉试纸上,瞬时出现蓝色色圈则表明有过量的亚硝酸离子),然后加入0.5g的氨基磺酸溶液,搅拌5分钟,去除过量的亚硝酸离子,然后加入1g的活性碳,搅拌15分钟,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1000公升,且使得温度为-3℃,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入50g水,边搅拌边加入5g2B酸,再加入5g质量浓度为20%的盐酸,用冰水调整温度到-3℃,搅拌30分钟;
S22、将1g亚硝酸钠溶于10g水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌60分钟,确定有过量的亚硝酸离子,控制温度在-2℃,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入200g水、30g色酚AS,搅拌15分钟成浆,加入40g质量分数为25%的NaOH溶液,加热至60℃,此时色酚AS完全溶解,然后加入10g改性云母粉,搅拌均匀,然后加冰水降温至10℃,加水调整体积到500公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液中,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入200g水、10g冰醋酸、10g浓盐酸和1g马来酸酐接枝级PE,搅拌均匀,溶解后,加快搅拌速度,在40分钟内倒入上述步骤制备的偶合溶液,加热到45℃,搅拌5分钟,将70%的上述步骤制备的第一重氮盐溶液在35分钟内缓慢加入其中,并确定没有过量的重氮盐(将溶液滴于滤纸上,在其润圈边缘一侧,用H酸溶液检查,没有出现红色或紫色色带,表示没有过量的重氮盐),搅拌5分钟后将剩余30%的第一重氮盐溶液在30分钟内缓慢加入其中,确保没有过量的重氮盐,控制液体温度在45℃,继续搅拌1h,用质量分数为25%的NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到9,再加热到75℃,保温30分钟,冷却到70℃,然后用盐酸调整ph值到2,搅拌15分钟,过滤,水洗,在80℃进行干燥得到颜料红2。
实施例2
一种分散均匀的颜料红的制备方法,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入80g的水,边搅拌边加入20g2.5-二氯苯胺,再加入60g质量浓度为40%的盐酸,搅拌4h,加入冰水调整温度到5℃;
S12、将12g亚硝酸钠溶于40g水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,搅拌1小时,确定有过量的亚硝酸离子(将溶液滴于碘化钾淀粉试纸上,瞬时出现蓝色色圈则表明有过量的亚硝酸离子),然后加入1g的氨基磺酸溶液,搅拌5分钟,去除过量的亚硝酸离子,然后加入2g的活性碳,搅拌15分钟,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1200公升,且使得温度为-3℃,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入100g水,边搅拌边加入10g2B酸,再加入10g质量浓度为40%的盐酸,用冰水调整温度到-3℃,搅拌30分钟;
S22、将2g亚硝酸钠溶于15g水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌60分钟,确定有过量的亚硝酸离子,控制温度在-2℃,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入400g水、50g色酚AS,搅拌15分钟成浆,加入60g质量分数为25%的NaOH溶液,加热至70℃,此时色酚AS完全溶解,然后加入15g改性云母粉,搅拌均匀,然后加冰水降温至20℃,加水调整体积到600公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液中,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入400g水、15g冰醋酸、15g浓盐酸和2g马来酸酐接枝级PE,搅拌均匀,溶解后,加快搅拌速度,在40分钟内倒入上述步骤制备的偶合溶液,加热到45℃,搅拌5分钟,将70%的上述步骤制备的第一重氮盐溶液在35分钟内缓慢加入其中,并确定没有过量的重氮盐(将溶液滴于滤纸上,在其润圈边缘一侧,用H酸溶液检查,没有出现红色或紫色色带,表示没有过量的重氮盐),搅拌5分钟后将剩余30%的第一重氮盐溶液在30分钟内缓慢加入其中,确保没有过量的重氮盐,控制液体温度在45℃,继续搅拌1.5h,用质量分数为25%的NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到8,再加热到75℃,保温40分钟,冷却到70℃,然后用盐酸调整ph值到3,搅拌15分钟,过滤,水洗,在80℃进行干燥得到颜料红2。
对比例1
不添加相容剂的颜料红2的制备方法,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入80g的水,边搅拌边加入20g2.5-二氯苯胺,再加入60g质量浓度为40%的盐酸,搅拌4h,加入冰水调整温度到5℃;
S12、将12g亚硝酸钠溶于40g水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,搅拌1小时,确定有过量的亚硝酸离子(将溶液滴于碘化钾淀粉试纸上,瞬时出现蓝色色圈则表明有过量的亚硝酸离子),然后加入1g的氨基磺酸溶液,搅拌5分钟,去除过量的亚硝酸离子,然后加入2g的活性碳,搅拌15分钟,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1200公升,且使得温度为-3℃,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入100g水,边搅拌边加入10g2B酸,再加入10g质量浓度为40%的盐酸,用冰水调整温度到-3℃,搅拌30分钟;
S22、将2g亚硝酸钠溶于15g水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌60分钟,确定有过量的亚硝酸离子,控制温度在-2℃,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入400g水、50g色酚AS,搅拌15分钟成浆,加入60g质量分数为25%的NaOH溶液,加热至70℃,此时色酚AS完全溶解,然后加入15g改性云母粉,搅拌均匀,然后加冰水降温至20℃,加水调整体积到600公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液中,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入400g水、15g冰醋酸、15g浓盐酸搅拌均匀,溶解后,加快搅拌速度,在40分钟内倒入上述步骤制备的偶合溶液,加热到45℃,搅拌5分钟,将70%的上述步骤制备的第一重氮盐溶液在35分钟内缓慢加入其中,并确定没有过量的重氮盐(将溶液滴于滤纸上,在其润圈边缘一侧,用H酸溶液检查,没有出现红色或紫色色带,表示没有过量的重氮盐),搅拌5分钟后将剩余30%的第一重氮盐溶液在30分钟内缓慢加入其中,确保没有过量的重氮盐,控制液体温度在45℃,继续搅拌1.5h,用质量分数为25%的NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到8,再加热到75℃,保温40分钟,冷却到70℃,然后用盐酸调整ph值到3,搅拌15分钟,过滤,水洗,在80℃进行干燥得到颜料红2。
对比例2
不添加改性云母粉的颜料红2的制备方法,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入80g的水,边搅拌边加入20g2.5-二氯苯胺,再加入60g质量浓度为40%的盐酸,搅拌4h,加入冰水调整温度到5℃;
S12、将12g亚硝酸钠溶于40g水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,搅拌1小时,确定有过量的亚硝酸离子(将溶液滴于碘化钾淀粉试纸上,瞬时出现蓝色色圈则表明有过量的亚硝酸离子),然后加入1g的氨基磺酸溶液,搅拌5分钟,去除过量的亚硝酸离子,然后加入2g的活性碳,搅拌15分钟,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1200公升,且使得温度为-3℃,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入100g水,边搅拌边加入10g2B酸,再加入10g质量浓度为40%的盐酸,用冰水调整温度到-3℃,搅拌30分钟;
S22、将2g亚硝酸钠溶于15g水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌60分钟,确定有过量的亚硝酸离子,控制温度在-2℃,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入400g水、50g色酚AS,搅拌15分钟成浆,加入60g质量分数为25%的NaOH溶液,加热至70℃,此时色酚AS完全溶解,然后加冰水降温至20℃,加水调整体积到600公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液中,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入400g水、15g冰醋酸、15g浓盐酸和2g马来酸酐接枝级PE,搅拌均匀,溶解后,加快搅拌速度,在40分钟内倒入上述步骤制备的偶合溶液,加热到45℃,搅拌5分钟,将70%的上述步骤制备的第一重氮盐溶液在35分钟内缓慢加入其中,并确定没有过量的重氮盐(将溶液滴于滤纸上,在其润圈边缘一侧,用H酸溶液检查,没有出现红色或紫色色带,表示没有过量的重氮盐),搅拌5分钟后将剩余30%的第一重氮盐溶液在30分钟内缓慢加入其中,确保没有过量的重氮盐,控制液体温度在45℃,继续搅拌1.5h,用质量分数为25%的NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到8,再加热到75℃,保温40分钟,冷却到70℃,然后用盐酸调整ph值到3,搅拌15分钟,过滤,水洗,在80℃进行干燥得到颜料红2。
将实施例1-2和对比例1-2得到的颜料红2进行物性测试,得到如下表1所示的数据:
由表1 的结果可知,改性云母粉的加入可以提升颜料表层的光泽度和着色力,相容剂的加入可以提升颜料的分散性,使得颜料体系的混合更加均匀,表面更加光滑。这可能是由于相容剂马来酸酐接枝级PE在偶联体系中与色酚AS相容,与不相容的重氮化的2.5-二氯苯胺中通过化学反应相容,从而使得色酚AS和重氮化的2.5-二氯苯胺反应结合,使得偶联体系分散更加均匀。颜料体系也更加均匀,使得颜料表面性能更佳。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施,而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个…”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入20-80份的水、10-20份2.5-二氯苯胺、50-60份盐酸,搅拌均匀;
S12、将10-12份亚硝酸钠溶于30-40份水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,然后加入0.5-1份的氨基磺酸溶液、1-2份的活性碳,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1000-1200公升,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入50-100份水、5-10份有机颜料中间体、 5-10份盐酸,搅拌均匀;
S22、将1-2份亚硝酸钠溶于10-15份水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌均匀,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入200-400份水、30-50份色酚AS,搅拌成浆,加入40-60份NaOH溶液,加热至60-70℃,并加入10-15份改性云母粉,搅拌均匀,然后加冰水降温至10-20℃,加水调整体积到500-600公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入200-400份水、10-15份冰醋酸、10-15份浓盐酸和1.0-2.0份相容剂,搅拌均匀,然后将上述步骤制备的偶合溶液和第一重氮盐溶液加入偶合反应釜内,继续搅拌1-1.5h,用NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到8-9,再加热反应30-40min,然后用盐酸调整ph值到2-3,搅拌,过滤,水洗,干燥,得到颜料红。
2.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中改性云母粉的制备过程如下:将硅烷偶联剂溶于水中得溶液,将云母粉超声分散15min后加入到溶液中搅拌均匀,反应完成后抽滤,干燥,过筛得改性云母粉。
3.根据权利要求2所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂、水、云母粉的质量比为(2-6):400:100。
4.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
5.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中盐酸质量浓度为20-40%。
6.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中搅拌4-16小时,搅拌完成后加入冰块调整温度至-5-5℃。
7.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S12中加入冰块和水后第一重氮盐反应釜内的温度为-5--3℃。
8.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中有机颜料中间体为2B酸或4B酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中搅拌均匀后用冰水调整温度到-3-3℃。
10.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中NaOH溶液的质量分数为25-30%。
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