CN108795087A - 一种c.i.颜料红2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C.I颜料红2的制备方法，包括如下步骤：a、第一重氮盐溶液的制备；2、第二重氮盐溶液的制备；3、偶合溶液的制备；4、偶合反应。本发明有效解决了颜料所含的禁用物质多氯联苯的含量超限问题，并且因为增加了第二重氮盐，选用了合适的表面活性剂，采用的工艺先进，使得反应更完全,制成的产物纯度更高,光泽度、流动性和耐水性更好，排污方面对环境污染极其微小，该发明所制颜料能广泛用于食品包装物着色，也可用于织物印染与涂料着色。

Description

一种C.I.颜料红2的制备方法
技术领域
本发明涉及一种C.I.颜料红2的制备方法，属于颜料的生产领域。
背景技术
C.I颜料红2是一种经典的有机颜料，C.I颜料红2给出中性红色调，化学结构属于单偶氮颜料，着色强度比一般单偶氮颜料更高。由2.5-二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应，再经过偶合后处理制备而成的颜料，由于生产过程中加了重氮盐与表面活性剂，而且工艺较为先进，使得制成的颜料耐水性达到5级，光泽度好，流动性好，产品经国外专业权威机构检测，最主要的质量环保指标多氯联苯含量符合欧盟要求。主要用于水性食品包装物着色与织物印染。
目前C.I颜料红2的常规反应是将2.5-二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应，直接升温而成，由于2.5-二氯苯胺原料纯度不高，且很易结块，很难完全反应；重氮盐反应工序简单，在颜料化反应中又因为没有选用合适的表面活性剂，偶合反应工艺也很落后，致使偶合反应产物均匀度差，最终颜料光泽度差、耐水性差，而且生产过程又对环境造成严重污染，多氯联苯物质指标超标十几倍。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种C.I.颜料红2的制备方法。本发明可以有效地提高颜料的光泽度、流动性和耐水性，而且本发明解决了颜料所含的禁用物质多氯联苯的含量超限问题，排污方面对环境污染极其微小，具有环保的优点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种C.I.颜料红2的制备方法，该方法具体包括以下步骤；
a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入30-40份2.5-二氯苯胺，再加入70-80份浓度(本专利中指的浓度均为质量百分比浓度)为20-40％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将13-16份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子(具体是将该搅拌1-2小时后的溶液滴于碘化钾淀粉试纸上时，瞬时出现的蓝色色圈是确定有过量的亚硝酸离子的证明)；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；
b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入5-10份浓度为20-40％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1-2份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，控制温度在-2-2度，得到第二重氮盐溶液；
c、偶合溶液的制备
在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和40-60份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入40-60份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20度，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；
d、偶合反应：
在偶合反应釜内，加入200-400份水、12-18份冰醋酸、10-15份浓度为30-40％的浓盐酸和0.4-1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解；溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟倒入偶合溶液；加热到45-50℃，加入5-10份碳酸钙，搅拌5-20分钟，将其中70％的第一重氮盐溶液在35-60分钟时间内从液面下加入，并确定没有过量的重氮盐(具体是取溶液滴于滤纸上，在其润圈边缘一侧，用H酸溶液检查，没有出现红色或紫色色带，表示没有过量的重氮盐)；再加入5-10份碳酸钙，搅拌5-30分钟；将剩余30％的第一重氮盐溶液在30-100分钟内从液面下加入，确保没有过量的重氮盐；控制液体温度在45-60℃，并继续搅拌30-60分钟，用浓度为20-30％的氢氧化钠溶液调整pH值到8-9；再加热到75-90℃，保温30-40分钟，冷却到70-75℃，用盐酸调整pH值到2-3，搅拌15-30分钟；过滤，水洗，在80-90℃进行干燥，得到C.I.颜料红2成品。
上述的C.I.颜料红2的制备方法中，该方法具体包括以下步骤；
a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入32.4份2.5-二氯苯胺，再加入74.5份浓度为30％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将14.4份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；
b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入8.4份浓度为30％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1.6份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中,控制温度在-2-2度；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，得到第二重氮盐溶液；
c、偶合溶液的制备:
在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和55.6份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入57.6份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20℃，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；
d、偶合反应：
在偶合反应釜内，加入200-400份水、15.6份冰醋酸、12.2份浓度为37％的浓盐酸和0.4-1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解；溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟倒入偶合溶液；加热到45-50℃，加入8份碳酸钙，搅拌5-20分钟，将其中70％的第一重氮盐溶液在35-60分钟时间内从液面下加入，并确定没有过量的重氮盐；再加入8份碳酸钙，搅拌5-30分钟；将剩余30％的第一重氮盐溶液在30-100分钟内从液面下加入，确保没有过量的重氮盐；控制液体温度在45-60℃，并继续搅拌30-60分钟，用浓度为25％的氢氧化钠溶液调整pH值到8-9；再加热到80℃，保温30-40分钟，冷却到70-75℃，用盐酸调整pH值到2-3，搅拌15-30分钟；过滤，水洗，在80-90℃进行干燥，得到C.I.颜料红2成品。
与现有技术相比，本发明改进了生产工艺，在工艺中两次碳酸钙的添加，可以起到帮助反应完全的作用，稳定了反应的酸碱度环境，而目前现有的工艺是添加醋酸钠溶液缓冲，不但反应不够完全，而且会带来产物溶液洗涤时排放水COD值的增高，造成环境污染；同时，本发明在偶合反应后处理时，调整pH值到8-9，后又调整pH值到2-3，可以使得反应时的不纯物除净，最后通过过滤，水洗干净，提高了产品纯度，流动性改善，耐水性也提高。第二，本发明增加了第二重氮盐、优选了表面活性剂，且对其生产工艺作了具体限定，一方面使得反应更完全，制成的产物纯度更高，光泽度、流动性更好，经检测本发明的强度指标可提高15％以上；另一方面，反应时可使粒子更微细，使其对水的接触角降低，增加粒子表面极性，改进在水中的分散稳定性能，耐水性提高，排污方面对环境污染极其微小，有效解决了颜料所含的禁用物质多氯联苯的含量超限问题。本发明所制颜料能广泛用于食品包装物着色，也可用于织物印染与涂料着色。
附图说明
附图1是实施例3中试验组A的原子力显微镜图像；
附图2是实施例3中试验组B的原子力显微镜图像；
附图3是实施例3中试验组C的原子力显微镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：C.I.颜料红2的制备方法，具体包括以下步骤：
一、第一重氮盐溶液的制备
1.在重氮盐反应釜内，加入50-100升的水。
2.开始搅拌。
3.加入32.4公斤2.5-二氯苯胺。
4.加入74.5公斤的盐酸(30％)，搅拌10小时。
5.加入冰水调整温度到-5—5摄氏度。
6.将14.4公斤的亚硝酸钠溶解于40-50升的水中。快速加入反应釜中。保持温度在-5—5摄氏度。
7.搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子，温度维持在-5–5摄氏度。
8.加入0.5-1.0公斤的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子。检测必须没有亚硝酸离子。检测方法是将该搅拌1-2小时后的溶液滴于碘化钾淀粉试纸上时，瞬时出现的蓝色色圈是确定有过量的亚硝酸离子的证明。
9.加入0.5-1公斤的活性碳，搅拌15-25分钟。
10.过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，温度低于-3摄氏度。
二、第二重氮盐溶液的制备
1.在另一重氮盐釜中，加入50-100公斤水，开始搅拌。
2.加入8公斤的土司酸。
3.加入8.4公斤的盐酸(浓度30％)。
4.用冰水调整温度到-3-3摄氏度，搅拌30-40分钟。
5.快速加入亚硝酸钠溶液(1.6公斤的亚硝酸钠溶解与10-15公斤的水)，保持温度在-2–2摄氏度。
6.搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，确定温度在-2–2摄氏度。
三、偶合溶液的制备
1.在偶合物溶解釜内，加入200-400公斤水以及55.6公斤色酚AS。搅拌15-20分钟成浆。
2.加入57.6公斤的25％NaOH，加热到60-70摄氏度，色酚AS完全溶解。
3.加冰水冷却到10-20摄氏度，调整体积到600-700公升。
4.加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀。
四.偶合反应
1.在偶合反应釜内，加入200-400公斤水，15.6公斤冰醋酸，12.2公斤浓盐酸(浓度37％)以及0.4-1.0公斤十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解。
2.溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟时间倒入制备好的偶合溶液。
3.加热到45-50摄氏度，加入8公斤碳酸钙，搅拌5-20分钟。
4.将70％的制备好的第一重氮盐溶液以35-60分钟时间从液面下加入。
5.确定在任何时间没有过量的重氮盐。当70％的重氮盐加完后，再加入8公斤碳酸钙，搅拌5-30分钟。
6.将剩余的30％第一重氮盐溶液以30-100分钟时间从液面下缓慢加入，确定在任何时间没有过量的重氮盐。
7.保持液体温度在45-60摄氏度，继续搅拌30-60分钟。
8.用25％氢氧化钠溶液调整pH值到8-9。
9.再加热到80摄氏度，在80摄氏度保温30-40分钟。
10.冷却到70-75摄氏度，用盐酸调整pH值到2.0-3.0，搅拌15-30分钟，确定pH值在2.0-3.0。
11.过滤，水洗，在80-90摄氏度干燥，即得颜料成品。
实施例2：C.I.颜料红2的制备方法，具体包括以下步骤：
一、第一重氮盐溶液的制备
1.在重氮盐反应釜内，加入50-100升的水。
2.开始搅拌。
3.加入35公斤2.5-二氯苯胺。
4.加入75公斤的盐酸(30％)，搅拌10小时。
5.加入冰水调整温度到-5—5摄氏度。
6.将16公斤的亚硝酸钠溶解于40-50升的水中。快速加入反应釜中。保持温度在-5—5摄氏度。
7.搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子，温度维持在-5–5摄氏度。
8.加入0.5-1.0公斤的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子。检测必须没有亚硝酸离子。检测方法是将该搅拌1-2小时后的溶液滴于碘化钾淀粉试纸上时，瞬时出现的蓝色色圈是确定有过量的亚硝酸离子的证明。
9.加入0.5-1公斤的活性碳，搅拌15-25分钟。
10.过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，温度低于-3摄氏度。
二、第二重氮盐溶液的制备
1.在另一重氮盐釜中，加入50-100公斤水，开始搅拌。
2.加入5公斤的2B酸。
3.加入9公斤的盐酸(浓度30％)。
4.用冰水调整温度到-3-3摄氏度，搅拌30-40分钟。
5.加入亚硝酸钠溶液(2公斤的亚硝酸钠溶解与13公斤的水)，保持温度在-2–2摄氏度。
6.搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，确定温度在-2–2摄氏度。
三、偶合溶液的制备
1.在偶合物溶解釜内，加入200-400公斤水以及50公斤色酚AS。搅拌15-20分钟成浆。
2.加入50公斤的25％NaOH，加热到60-70摄氏度，色酚AS完全溶解。
3.加冰水冷却到10-20摄氏度，调整体积到600-700公升。
4.加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀。
四.偶合反应
1.在偶合反应釜内，加入200-400公斤水，13公斤冰醋酸，15公斤浓盐酸(浓度40％)以及0.4-1.0公斤十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解。
2.溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟时间倒入制备好的偶合溶液。
3.加热到45-50摄氏度，加入10公斤碳酸钙，搅拌5-20分钟。
4.将70％的制备好的第一重氮盐溶液以35-60分钟时间从液面下加入。
5.确定在任何时间没有过量的重氮盐。当70％的重氮盐加完后，再加入10公斤碳酸钙，搅拌5-30分钟。
6.将剩余的30％第一重氮盐溶液以30-100分钟时间从液面下缓慢加入，确定在任何时间没有过量的重氮盐。
7.保持液体温度在45-60摄氏度，继续搅拌30-60分钟。
8.用30％氢氧化钠溶液调整pH值到8-9。
9.再加热到85摄氏度，在85摄氏度保温30-40分钟。
10.冷却到70-75摄氏度，用盐酸调整pH值到2.0-3.0，搅拌15-30分钟，确定pH值在2.0-3.0。
11.过滤，水洗，在80-90摄氏度干燥，即得颜料成品。
实施例3：
申请人还对市售普通产品、实施例1、实施例2作了对比试验，以下试验中申请人将市售普通产品、实施例1、实施例2分别定义为试验组A、试验组B和试验组C，申请人对三个产品采用原子力显微镜进行观察，三组不同的原子力显微镜图像如下图：
图1-图3分别是试验组A、试验组B和试验组C的颜料产品采用原子力显微镜进行观察得到的图像。与试验组A相比，试验组B和试验组C在原组分中再加入第二重氮盐后进一步改善了颜料的表面粗糙度，由于试验组B的原料组分对配比和工艺参数作了具体优选，颜料的表面粗糙度大大降低，因此大大地提高了附着力，也使其对水的接触角降低，增加粒子表面极性，改进在水中的分散稳定性能，耐水性提高。

Claims (2)

1.一种C.I.颜料红2的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤；
a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入30-40份2.5-二氯苯胺，再加入70-80份浓度为20-40％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将13-16份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；
b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入5-10份浓度为20-40％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1-2份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，控制温度在-2-2度，得到第二重氮盐溶液；
c、偶合溶液的制备
在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和40-60份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入40-60份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20度，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；
d、偶合反应：
在偶合反应釜内，加入200-400份水、12-18份冰醋酸、10-15份浓度为30-40％的浓盐酸和0.4-1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解；溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟倒入偶合溶液；加热到45-50℃，加入5-10份碳酸钙，搅拌5-20分钟，将其中70％的第一重氮盐溶液在35-60分钟时间内从液面下加入，并确定没有过量的重氮盐；再加入5-10份碳酸钙，搅拌5-30分钟；将剩余30％的第一重氮盐溶液在30-100分钟内从液面下加入，确保没有过量的重氮盐；控制液体温度在45-60℃，并继续搅拌30-60分钟，用浓度为20-30％的氢氧化钠溶液调整pH值到8-9；再加热到75-90℃，保温30-40分钟，冷却到70-75℃，用盐酸调整pH值到2-3，搅拌15-30分钟；过滤，水洗，在80-90℃进行干燥，得到C.I.颜料红2成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红2的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤；
a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入32.4份2.5-二氯苯胺，再加入74.5份浓度为30％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将14.4份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；
b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入8.4份浓度为30％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1.6份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中,控制温度在-2-2度；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，得到第二重氮盐溶液；
c、偶合溶液的制备:
在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和55.6份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入57.6份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20℃，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；
d、偶合反应：
在偶合反应釜内，加入200-400份水、15.6份冰醋酸、12.2份浓度为37％的浓盐酸和0.4-1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解；溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟倒入偶合溶液；加热到45-50℃，加入8份碳酸钙，搅拌5-20分钟，将其中70％的第一重氮盐溶液在35-60分钟时间内从液面下加入，并确定没有过量的重氮盐；再加入8份碳酸钙，搅拌5-30分钟；将剩余30％的第一重氮盐溶液在30-100分钟内从液面下加入，确保没有过量的重氮盐；控制液体温度在45-60℃，并继续搅拌30-60分钟，用浓度为25％的氢氧化钠溶液调整pH值到8-9；再加热到80℃，保温30-40分钟，冷却到70-75℃，用盐酸调整pH值到2-3，搅拌15-30分钟；过滤，水洗，在80-90℃进行干燥，得到C.I.颜料红2成品。
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