CN114479197A - 一种定向结构纳米纤维素蒙脱土气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种定向结构纳米纤维素蒙脱土气凝胶的制备方法，先将氧化纳米纤维素加入水中经超声制得纤维素纳米纤维分散液；在纤维素纳米纤维分散液中加入交联剂和蒙脱土，超声分散后放入冰箱预冷，随后进行液氮定向冷冻处理，最后冷冻干燥，得到纤维素蒙脱土气凝胶；再通过化学气相沉积改性技术对其进行疏水改性制得疏水改性的纤维素纳米纤维蒙脱土气凝胶。该气凝胶具有优异的吸油能力，能作为吸油剂使用。该工艺操作简便易行，该纤维素纳米纤维蒙脱土气凝胶的简易制备方法的提出有利于推动气凝胶产业化的发展，解决目前气凝胶制备成本高等问题。

Description

一种定向结构纳米纤维素蒙脱土气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，具体涉及一种简易的定向结构纤维素纳米纤维蒙脱土气凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，随着世界工业的快速发展，海上石油资源得以开发，石油开采及运输造成的原油泄漏问题也愈加严重，溢油事故不断增加。目前溢油事故的处理方法主要包括物理吸附法、生物法和化学法，其中生物法周期长且效率较低；化学法易产生二次污染，物理吸附法是一种较好的处理海洋溢油的方法。但是，目前社会上存在的吸油材料多有吸油效率低，吸油材料本身也是污染源头，二次处理不方便，成本高等缺点。
传统的化学合成吸附剂如聚丙烯纤维、聚氨酯泡沫等材料虽然具有一定的吸附效果，但其本身是一种石油基材料，具有不可生物降解性的缺陷，此类材料在使用过后若处理不当将会导致另一环境问题的出现。因此，使用生物基吸附剂具有重要意义。纤维素作为丰富的生物质资源，具有无污染和可降解等优点。由纤维素纳米纤维(CNF)制备的气凝胶仍然存在一些缺点，如强度低、可重复使用性差和吸附效率低，这严重影响了其应用。蒙脱石(MMT)，亦称微晶高岭石，是一种天然硅酸盐矿物。分子结构式为(Al，Mg)2[SiO10](OH)2·nH2O，主要由两个SiO2四面体中间夹有一个Al2O3八面体构成。由于蒙脱土具有独特的层状纳米结构，因此可以设计具有较大比表面积和厚度-直径比的层间反应性。当蒙脱土与纤维素复合时，其特殊的结构将大大提高纤维素气凝胶的力学性能。
党等人(党丹旸,王亮,刘雍.纤维素纳米纤维/纳米蒙脱土复合气凝胶制备及其结构与性能[J].纺织学报,2020,41(2):6.)利用纳米蒙脱***混改性纳米纤维素，基于冷冻干燥的方法制备阻燃隔热的纳米纤维素/蒙脱土复合气凝胶，蒙脱土的引入使气凝胶具有更加紧密的片层结构，但该气凝胶只是通过简单物理连接，并不具备强价键结构，因而无法作为油水分离材料使用。周等人(周丽洁,周欢,李佳佳,等.纳米纤维素基吸油气凝胶的制备及性能[J].林业工程学报,2019,4(1):7.)以竹粉为原料制备纳米纤维素基体材料,以聚乙烯醇为增强相,在酸性环境下采用冷冻干燥法制得聚乙烯醇/纳米纤维素复合气凝胶，采用三甲基氯硅烷对其进行疏水改性处理，随后将其浸渍到还原氧化石墨烯悬浮液中，最终制得疏水型氧化石墨烯/聚乙烯醇/纳米纤维素复合气凝胶，具有优异的吸油性能，但由于制备过程中使用强酸作为交联条件，不够环保。余等人(余雁,王汉坤,张雪霞.超强吸附纳米纤维素/聚乙烯醇复合气凝胶制备技术研究[J].科技成果管理与研究,2020(2):2.)将羧基功能化的纳米纤维素悬浮液与聚乙烯醇水溶液混合后，依次通过戊二醛交联冷冻干燥工艺，制备出聚乙烯醇/羧基纳米纤维素交联复合气凝胶，以甲基三氯硅烷为硅烷改性剂，显示出良好的压缩回弹性改性后的复合气凝胶的水接触角达到(150.3+1.2)°，对油类和非极性有机溶剂的吸附量在44～96g/g之间，但冷冻干燥工艺过于复杂，羧基功能化的纳米纤维素价格过高，不能大量投产。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术吸油能力弱、强度低、生产工艺复杂和制备成本高一系列问题，而提供了一种简易的定向结构纳米纤维素蒙脱土气凝胶的制备方法。
本发明所述的技术方案为：一种定向结构纳米纤维素蒙脱土气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将氧化纳米纤维素加入水中经超声制得纤维素纳米纤维分散液；
(2)在纤维素纳米纤维分散液中加入交联剂和蒙脱土，超声分散后得到纤维素纳米纤维蒙脱土混合液；
(3)将纤维素纳米纤维蒙脱土混合液放入冰箱预冷，随后进行液氮定向冷冻处理，最后冷冻干燥，得到纤维素蒙脱土气凝胶；
(4)将纤维素蒙脱土气凝胶采用化学气相沉积疏水处理，将气凝胶与疏水改性剂和水放在烘箱中处理，即得到疏水吸油型纤维素蒙脱土气凝胶。
优选步骤(1)中所述的氧化纳米纤维素与水质量比为1～5:200；超声功率为800～1000W，超声频率为10～30KHz超声温度为25～45℃；超声时间为45min～240min。
优选步骤(2)中所述的超声功率为100～500W，超声频率为20～60KHz；超声温度为60～90℃；超声时间为30～120min；交联剂为聚乙烯醇、戊二醛中的一种，纤维素纳米纤维：交联剂：蒙脱土质量比为1:0.1～0.6:0.4～1。
优选步骤(3)中所述的冰箱预冷的温度为2～6℃，冰箱预冷的时间为6～24h。
优选步骤(3)中液氮定向冷冻处理的时间为3～7分钟；所述的冷冻干燥的温度为-60～-80℃，冷冻干燥的时间为24～72h。
优选步骤(4)中所述的疏水改性剂为甲基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷；气凝胶:疏水改性剂:水的质量比为1:(0.5～2):(0.5～1)。
优选步骤(4)中烘箱处理的温度为50～80℃；处理的时间为6～12h。
有益效果：
(1)相比较于传统纤维素气凝胶材料的制备，本发明的制备工艺简单、操作方便、成功率高；
(2)相比较于其他纳米纤维素气凝胶材料，本发明制备的定向纳米纤维素/聚乙烯醇/蒙脱土气凝胶材料结构有序，具有比表面积高、孔隙率高等特点，可以为油水分离提供更快的传输通道。
附图说明
图1为实例1制得的疏水CNF/MMT气凝胶的扫描电镜图；(a)孔隙表征图(b)取向结构；
图2为实施例1制得的疏水CNF/MMT气凝胶的吸附效果图；(a)在水上的浮油(b)气凝胶完全吸附浮油；
图3为实例1制得的疏水CNF/MMT气凝胶的水接触角测试图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实例1
(1)将2g氧化纳米纤维素置于200g水中得到纤维素纳米纤维分散液，并45℃水温下超声90min，超声功率为1000W，超声频率为30KHz。
(2)使纤维素纳米纤维在去离子水中均匀分散，氧化纳米纤维素:交联剂:蒙脱土按质量比为1:0.5:1配比加入交联剂聚乙烯醇和蒙脱土，水温维持在85℃，超声频率为50KHz，超声功率为400W并继续超声分散60min，直至混合物分散均匀；
(3)将分散均匀的混合物倒入特定模具中，置于冰箱中于4℃预冷12h，再将其放在液氮冷冻5分钟进行定向，冷冻结束后于-80℃下冷冻干燥48h，得到干燥的纤维素纳米纤维交联气凝胶；
(4)配置甲基三甲氧基硅烷硅烷溶液作为疏水处理剂，将4g甲基三甲氧基硅烷、1g水和2g制备的气凝胶样品放置到500ml密封容器中，70℃温度下放置12小时得到疏水CNF/MMT气凝胶。该纤维素基气凝胶样品疏水性能显著，说明甲基三甲氧基硅烷硅烷处理后的复合气凝胶疏水性能优异，其对油类的吸附量为54g/g，水接触角为115°。其表面结构如图1所示，a图表明纤维素纳米纤维/蒙脱土气凝胶具有不同孔径的三维结构，说明冰晶大小不同，大的冰晶对纤维素内壁挤压形成了图b的定向，其液氮冷却速度进而决定了冰晶在部分位置出现频率极大进而以保证大尺度CNF气凝胶的取向一致。可减弱气凝胶的无序结构对油传输的阻碍。气凝胶的定向通道趋于均匀，曲率逐渐减小，毛细效应增加，其传输距离和传输速率有所提高。图2显示疏水吸油型纤维素蒙脱土气凝胶的吸油能力，将浮油置入水中，将气凝胶置入水中，2min内吸附完毕且气凝胶形状不变形。图3显示的是材料水接触角为115°，表明疏水改性使维素气凝胶的网络结构变得更加紧密，其表面也变得更加的粗糙不平致使疏水角越来越大。
实例2
(1)将5g氧化纳米纤维素置于200g水中得到纤维素纳米纤维分散液，并35℃水温下超声240min，超声功率为900W，超声频率为20KHz。
(2)使纤维素纳米纤维在去离子水中均匀分散，氧化纳米纤维素:交联剂:蒙脱土按质量比为1:0.4:0.8配比加入交联剂戊二醛和蒙脱土，水温维持在90℃，超声频率为30KHz，超声功率为500W并继续超声分散120min，直至混合物分散均匀；
(3)将分散均匀的混合物倒入特定模具中，置于冰箱中于6℃预冷24h，再将其放在液氮冷冻7分钟进行定向，冷冻结束后于-70℃下冷冻干燥72h，得到干燥的纤维素纳米纤维交联气凝胶；
(4)配置十七氟癸基三乙氧基硅烷溶液作为疏水处理剂，将两个小玻璃瓶、1g十七氟癸基三乙氧基硅烷、1g水和2g制备的气凝胶样品放置到500ml密封容器中，得到疏水CNF/MMT气凝胶，并在80℃温度下放置8小时。该纤维素基气凝胶样品疏水性能显著，说明甲基三甲氧基硅烷硅烷处理后的复合气凝胶疏水性能优异，其对油类的吸附量为36g/g，水接触角为112°。
实例3
(1)将1g氧化纳米纤维素置于200g水中得到纤维素纳米纤维分散液，并25℃水温下超声45min，超声功率为800W，超声频率为10KHz。
(2)使纤维素纳米纤维在去离子水中均匀分散，氧化纳米纤维素:交联剂:蒙脱土按质量比为1:0.2:0.4配比加入交联剂戊二醛和蒙脱土，水温维持在60℃，超声频率为20KHz，超声功率为200W并继续超声分散30min，直至混合物分散均匀；
(3)将分散均匀的混合物倒入特定模具中，置于冰箱中于2℃预冷6h，再将其放在液氮冷冻4分钟进行定向，冷冻结束后于-60℃下冷冻干燥24h，得到干燥的纤维素纳米纤维交联气凝胶；
(4)配置十七氟癸基三乙氧基硅烷溶液作为疏水处理剂，将两个小玻璃瓶、2g十七氟癸基三乙氧基硅烷、2g水和2g制备的气凝胶样品放置到500ml密封容器中，得到疏水CNF/MMT气凝胶，并在50℃温度下放置10小时。该纤维素基气凝胶样品疏水性能显著，说明甲基三甲氧基硅烷硅烷处理后的复合气凝胶疏水性能优异，其对油类的吸附量为30g/g，水接触角为108°。
实例4
(1)将4g氧化纳米纤维素置于200g水中得到纤维素纳米纤维分散液，并40℃水温下超声60min，超声功率为950W，超声频率为15KHz。
(2)使纤维素纳米纤维在去离子水中均匀分散，氧化纳米纤维素:交联剂:蒙脱土按质量比为1:0.5:1配比加入交联剂聚乙烯醇和蒙脱土，水温维持在65℃，超声频率为30KHz，超声功率为200W并继续超声分散60min，直至混合物分散均匀；
(3)将分散均匀的混合物倒入特定模具中，置于冰箱中于3℃预冷16h，再将其放在液氮冷冻7分钟进行定向，冷冻结束后于-70℃下冷冻干燥28h，得到干燥的纤维素纳米纤维交联气凝胶；
(4)配置甲基三甲氧基硅烷硅烷溶液作为疏水处理剂，将3g甲基三甲氧基硅烷、1.6g水和2g制备的气凝胶样品放置到500ml密封容器中，60℃温度下放置7小时得到疏水CNF/MMT气凝胶。该纤维素基气凝胶样品疏水性能显著，说明甲基三甲氧基硅烷硅烷处理后的复合气凝胶疏水性能优异，其对油类的吸附量为41g/g，水接触角为111°。

Claims (7)

1.一种定向结构纳米纤维素蒙脱土气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将氧化纳米纤维素加入水中经超声制得纤维素纳米纤维分散液；
(2)在纤维素纳米纤维分散液中加入交联剂和蒙脱土，超声分散后得到纤维素纳米纤维蒙脱土混合液；
(3)将纤维素纳米纤维蒙脱土混合液放入冰箱预冷，随后进行液氮定向冷冻处理，最后冷冻干燥，得到纤维素蒙脱土气凝胶；
(4)将纤维素蒙脱土气凝胶采用化学气相沉积疏水处理，将气凝胶与疏水改性剂和水放在烘箱中处理，即得到疏水吸油型纤维素蒙脱土气凝胶。
2.根据权利要求1所述得制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氧化纳米纤维素与水质量比为1～5:200；超声功率为800～1000W，超声频率为10～30KHz超声温度为25～45℃；超声时间为45min～240min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的超声功率为100～500W，超声频率为20～60KHz；超声温度为60～90℃；超声时间为30～120min；交联剂为聚乙烯醇、戊二醛中的一种，纤维素纳米纤维：交联剂：蒙脱土质量比为1:0.1～0.6:0.4～1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的冰箱预冷的温度为2～6℃，冰箱预冷的时间为6～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中液氮定向冷冻处理的时间为3～7分钟；所述的冷冻干燥的温度为-60～-80℃，冷冻干燥的时间为24～72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的疏水改性剂为甲基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷；气凝胶:疏水改性剂:水的质量比为1:(0.5～2):(0.5～1)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中烘箱处理的温度为50～80℃；处理的时间为6～12h。
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Application publication date: 20220513

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