CN114477189B - 一种超高纯石英砂的提纯方法 - Google Patents

一种超高纯石英砂的提纯方法 Download PDF

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Abstract

为克服现有石英砂提纯工艺存在杂质残留，影响石英砂纯度的问题，本发明提供了一种超高纯石英砂的提纯方法，包括以下操作：获取石英砂；对石英砂进行动态冲击压缩，使石英砂处于无序亚稳态；使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，清洗后得到高纯度石英砂。本发明提供的超高纯石英砂的提纯方法通过对石英砂进行动态冲击压缩，使石英砂处于结构松散的无序亚稳态，从而使得化学溶液可以充分渗入，去除深层杂质，提纯效果更好。该方法可以结合氯化焙烧等其他石英晶格杂质提纯步骤，实现半导体制造业所需的4N8、5N级别的超高纯石英砂制取。

Description

一种超高纯石英砂的提纯方法
技术领域
本发明属于石英砂处理技术领域，具体涉及一种超高纯石英砂的提纯方法。
背景技术
高纯石英砂是石英矿石经物理(破碎、加热等)和化学(酸浸、碱浸等)处理后SiO2含量在99.9％以上的颗粒状石英产品，在半导体、航空航天、光通讯、光伏等多个领域有广泛的应用。酸浸、碱浸等是现有技术提纯石英砂的关键步骤，主要原理是通过化学反应将石英砂中的杂质进行溶解，再通过过滤、清洗等步骤分离得到剔除杂质的高纯石英砂。但酸浸、碱浸等技术的直接提纯效果有限，难以去除石英砂内部的深层杂质，无法满足高端应用领域对超高纯石英砂的品质要求。尤其是对半导体领域的应用而言，超高纯石英砂通常需要达到4N8、5N级别的超高纯度。相应的，提纯方法的杂质清除能力也需要满足更高的要求。
发明内容
针对现有石英砂提纯工艺存在杂质残留，影响石英砂纯度的问题，本发明提供一种超高纯石英砂的提纯方法。
根据本发明提供的超高纯石英砂的提纯方法，通过对石英砂进行动态冲击压缩，使石英砂处于无序亚稳态，石英砂处于无序亚稳态时，石英砂原来的晶体结构中硅氧键断裂，结构松散，晶体结构内部产生微裂纹，使得内部的杂质暴露，从而便于化学溶液渗透更彻底，提纯效果更好。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种超高纯石英砂的提纯方法，包括以下操作：
获取石英砂；
对石英砂进行动态冲击压缩，使石英砂处于无序亚稳态；
使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，浸泡后分离去除化学溶液；
使用清洗液清洗石英砂，得到提纯的石英砂。
可选的，在“对石英砂进行动态冲击压缩”时，还包括对石英砂进行脉冲微波处理。
可选的，在“使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，浸泡后分离去除化学溶液”之后，将石英砂与氯化剂混合，在800℃～1500℃的温度下于焙烧炉中加热1～10h。
可选的，所述化学溶液包括硫酸、盐酸和氢氟酸中的一种或多种，所述化学溶液中酸的质量浓度为10％～30％，酸液浸泡温度为50～150℃，酸液浸泡时间为2～6h。
可选的，在“对石英砂进行动态冲击压缩”中，所述石英砂经冲击压缩后，检测所述石英砂的双折射率值，所述石英砂的双折射率值大于0.003时，再次对石英砂进行动态冲击压缩；所述石英砂的双折射率值小于0.003时，使用化学溶液浸泡石英砂。
可选的，所述石英砂通过对石英原料进行预处理得到，所述预处理包括破碎、筛选、煅烧、水淬、粉碎、磁选和浮选中的一种或多种。
可选的，在“对石英原料进行预处理”中，对石英原料进行破碎，将石英原料破碎至1～40mm的颗粒，然后对石英原料进行冲洗去除明显杂质。
可选的，在“对石英原料进行破碎”之后，将石英原料在800℃～1200℃下煅烧2～4小时，然后将煅烧后的石英原料进行水淬；将水淬后的石英原料进行烘干。
可选的，在“将水淬后的石英原料进行烘干”后，将石英原料进行破碎、研磨，得到不同颗粒大小的石英砂，对石英砂进行分级筛选，然后使用磁选机在0.8～1.5T的磁场强度下对所述石英砂进行磁选除杂。
可选的，在“对石英砂进行分级筛选”后，向水中加入阳离子捕收剂和石英砂，调节溶液pH＝2～4，对石英砂进行多次浮选。
可选的，在“使用清洗液清洗石英砂”之后，还包括使用干燥箱对石英砂进行加热干燥。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供了一种超高纯石英砂的提纯方法，包括以下操作：
获取石英砂。
对石英砂进行动态冲击压缩，具体地，冲击压强为40GPa～60GPa，使石英砂处于无序亚稳态。
使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，浸泡后分离去除化学溶液。
使用清洗液清洗石英砂，得到提纯的石英砂。具体地，先使用稀盐酸清洗石英砂，再用超纯净水反复清洗。
通过对石英砂进行动态冲击压缩，使石英砂处于无序亚稳态，石英砂处于无序亚稳态时，石英砂原来的晶体结构中硅氧键断裂，结构松散，晶体结构内部产生微裂纹，使得内部的杂质暴露，从而便于化学溶液渗透更彻底，提纯效果更好。
在一些实施例中，在“对石英砂进行动态冲击压缩”时，还包括对石英砂进行脉冲微波处理。具体地，脉冲微波频率为600～1500MHz，功率为10kW～400kW。在石英砂处于无序亚稳态时，采用脉冲微波可以破坏石英砂内部的包裹体杂质，同时，石英砂在冲击压缩和脉冲微波的同时作用下，石英砂易于产生裂纹，暴露内部的杂质，增加化学溶液对石英砂的覆盖面，提高对杂质的溶解和吸附效果。
在一些实施例中，在“使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，浸泡后分离去除化学溶液”之后，将石英砂与氯化剂混合，在800℃～1500℃的温度下于焙烧炉中加热1～10h，除去晶格中的类质同象杂质。具体的，氯化剂可以是氯化钠、氯化铵、氯化氢、氯气中的一种或多种。
在一些实施例中，所述化学溶液包括硫酸、盐酸和氢氟酸中的一种或多种，所述化学溶液中酸的质量浓度为10％～30％，酸液浸泡温度为50～150℃，酸液浸泡时间为2～6h。
所述化学溶液可单独选自酸液进行一次或多次处理。采用酸液处理能够有效溶解石英砂表面一些金属氧化物或金属盐等杂质，去除石英砂中部分杂质。
在一些实施例中，在“对石英砂进行动态冲击压缩”中，所述石英砂经冲击压缩后，检测所述石英砂的双折射率值，所述石英砂的双折射率值大于0.003时，再次对石英砂进行动态冲击压缩；所述石英砂的双折射率值小于0.003时，使用化学溶液浸泡石英砂。具体地，石英砂的双折射率通过光学相干层析确定。
石英砂在被冲击压缩之前为晶体结构，具有光学双折射效应，冲压后石英砂变为无序亚稳态，石英砂的双折射能力减弱。
在一些实施例中，所述石英砂通过对石英原料进行预处理得到，所述预处理包括破碎、筛选、煅烧、水淬、粉碎、磁选和浮选中的一种或多种。
在一些实施例中，在“对石英原料进行预处理”中，对石英原料进行破碎，将石英原料破碎至1～40mm的颗粒，然后通过高压水射流对石英原料进行冲洗去除明显杂质。
在一些实施例中，在“对石英原料进行破碎”之后，将石英原料在800℃～1200℃下放入高温炉内煅烧2～4小时，然后将煅烧后的石英原料进行水淬。将水淬后的石英原料在105℃进行烘干2小时。
在一些实施例中，在“将水淬后的石英原料进行烘干”后，将石英原料进行破碎、研磨，得到不同颗粒大小的石英砂，对石英砂进行分级筛选，然后使用磁选机在0.8～1.5T的磁场强度下对所述石英砂进行磁选除杂，进行一次或多次磁选除杂。具体地，将石英原料投入颚式破碎机中，得到<1.25mm的出料，之后通过行星式球磨机磨矿，筛选出100目以上石英砂，对径粒不满足要求的石英砂进行回收，再次破碎磨矿。
在一些实施例中，在“对石英砂进行分级筛选”后，向水中加入阳离子捕收剂和石英砂，调节溶液pH＝2～4，对石英砂进行多次浮选。具体地，浮选处理中，石英砂在溶液中的质量分数为20％。通过稀硫酸调节溶液pH。阳离子捕收剂为十二胺，十二胺的用量为240g/t。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的超高纯石英砂的提纯方法，包括以下操作步骤：
(1)粗碎-清洗：将石英原料破碎至40mm以下，使用高压水射流对石英原料进行冲洗，同时筛选出明显杂质。
(2)煅烧-水淬：将石英原料放入箱式高温炉内，在850℃的高温下将石英原料煅烧2h后取出放入常温超纯净水中进行水淬，之后放入干燥箱烘干，烘干温度105℃，烘干时间2h。
(3)粉碎-筛选：将煅烧-水淬后的石英原料投入颚式破碎机中，得到<1.25mm的出料，之后通过行星式球磨机磨矿，筛选出100目以上石英砂，对径粒不满足要求的石英砂回料，再次破碎磨矿。
(4)磁选：使用干式磁选机对石英砂精选2次，得到磁选精砂，磁场强度1.2T；
(5)浮选：对磁选后石英砂进行浮选处理，向水中加入阳离子捕收剂和石英砂，石英砂的质量分数为20％，使用稀硫酸调整溶液pH至2.5，调浆3min，采用十二胺为阳离子捕收剂，用量240g/t，在挂槽浮选机内浮选作业3次，清洗后得到浮选精砂。
(6)微波-冲压：对浮选精砂进行脉冲微波处理，其中脉冲微波频率为915MHz，功率为80kW。同时对浮选精砂进行动态冲击压缩，冲击压强50GPa，使石英砂成为无序亚稳态。
(7)酸浸：对石英砂进行酸浸处理，酸液为浓度20％的盐酸、浓度20％的硫酸、浓度10％的氢氟酸的混合酸，酸浸温度为80℃，时长4h。用稀盐酸清洗酸浸后的石英砂，再用超纯净水反复洗涤，之后放入干燥箱烘干。
(8)氯化焙烧：将干燥后的石英砂与NH4Cl混合，在900℃下于焙烧炉中加热1.5h。用稀盐酸清洗焙烧后的石英砂，再用超纯净水反复洗涤，之后放入干燥箱烘干。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的超高纯石英砂的提纯方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
在步骤(6)中，在“对石英砂进行动态冲击压缩”时，对石英砂不进行脉冲微波处理。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的超高纯石英砂的提纯方法，包括实施例2中大部分操作步骤，其不同之处在于：
不进行步骤(6)中的对石英砂的动态冲击压缩处理。
性能测试
对上述制备得到的石英砂进行如下性能测试：
参考标准JC/T2027-2010，采用电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES分析石英砂SiO2含量，得到的测试结果填入表1。
表1
样品 实施例1 实施例2 对比例1
SiO2(％) 99.99904 99.99847 99.99633
从表1的测试结果可以看出，采用本发明提供的超高纯石英砂的提纯方法能够有效减少石英砂中杂质含量，提高石英砂的纯度。
由实施例2，对比例1的测试结果可知，在酸浸前进行冲压操作，能够促进酸液与石英砂的充分接触，杂质含量相对减少，石英砂提纯结果有效提升。
由实施例1和实施例2的测试结果可知，在冲压时，进行脉冲微波处理能够有效暴露石英砂内部杂质，提高杂质溶出和被吸附效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，包括以下操作：
获取石英砂；
对石英砂进行动态冲击压缩，使石英砂处于无序亚稳态；
使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，浸泡后分离去除化学溶液；
使用清洗液清洗石英砂，得到提纯的石英砂。
2.根据权利要求1所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“对石英砂进行动态冲击压缩”时，还包括对石英砂进行脉冲微波处理。
3.根据权利要求1所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“使用化学溶液处理石英砂以去除杂质，浸泡后分离去除化学溶液”之后，将石英砂与氯化剂混合，在800℃～1500℃的温度下于焙烧炉中加热1～10h。
4.根据权利要求1所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，所述化学溶液包括硫酸、盐酸和氢氟酸中的一种或多种，所述化学溶液中酸的质量浓度为10％～30％，酸液浸泡温度为50～150℃，酸液浸泡时间为2～6h。
5.根据权利要求1所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“对石英砂进行动态冲击压缩”中，所述石英砂经冲击压缩后，检测所述石英砂的双折射率值，所述石英砂的双折射率值大于0.003时，再次对石英砂进行动态冲击压缩；所述石英砂的双折射率值小于0.003时，使用化学溶液浸泡石英砂。
6.根据权利要求1所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，所述石英砂通过对石英原料进行预处理得到，所述预处理包括破碎、筛选、煅烧、水淬、粉碎、磁选和浮选中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“对石英原料进行预处理”中，对石英原料进行破碎，将石英原料破碎至1～40mm的颗粒，然后对石英原料进行冲洗去除明显杂质。
8.根据权利要求7所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“对石英原料进行破碎”之后，将石英原料在800℃～1200℃下煅烧2～4小时，然后将煅烧后的石英原料进行水淬；将水淬后的石英原料进行烘干。
9.根据权利要求8所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“将水淬后的石英原料进行烘干”后，将石英原料进行破碎、研磨，得到不同颗粒大小的石英砂，对石英砂进行分级筛选，然后使用磁选机在0.8～1.5T的磁场强度下对所述石英砂进行磁选除杂。
10.根据权利要求9所述的超高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，在“对石英砂进行分级筛选”后，向水中加入阳离子捕收剂和石英砂，调节溶液pH＝2～4，对石英砂进行多次浮选。
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