CN109081352A - 一种超纯石英砂及其提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
一种超纯石英砂及其提纯工艺,包括初洗砂制备‑二次粒度均化石英砂产品制备‑酸洗石英砂制备‑去杂‑超纯石英砂产品。可以满足不同成矿类型的石英砂的提纯要求,不同的石英矿提纯后产品的纯度可以达到99.999‑99.99999%,该工艺简单,实用的工艺技术创新可大幅提升高纯石英砂的提纯效率和纯度,具有明显的经济和实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及石英矿物提纯领域,具体涉及超纯石英砂生产技术领域,尤其涉及一种温爆撞击流与水热络合提纯相结合的超纯石英砂生产工艺及其方法。
背景技术
高纯石英粉(high purity quartz)是SiO2纯度大于99.9%的石英粉(粉)原料的总称,用于制造高端石英玻璃制品的基础原料,广泛用于太阳能、光纤通信、电子工业、半导体、激光和航天航空等技术领域。其产品等级可按SiO2纯度进行划分,即低端ω(SiO2)≥99.9%(3N),中端ω(SiO2)≥99.99%(4N),高端ω(SiO2)≥99.998%(4N8)。目前,国际上只有美国、日本、英国、德国和法国的七家企业能够生产高纯石英粉,其中生产规模、技术装备和产品质量尤其是检测精度方面,美国尤尼明公司处于领先地位,几乎垄断了4N8及以上高端石英粉市场。在国内,以江苏太平洋石英股份有限公司为代表的众多公司和研究机构对石英粉提纯技术进行了研发,但距离规模化生产高纯石英粉依然没有实质性进展。从近两年石英粉的进出口情况也可看出,我国出口石英粉均为初级产品,而国外返销的则是经深加工的高纯石英粉。国内江苏东海,安徽凤阳等地的石英矿质量和品位都比较高,但石英粉价格普遍每吨几百元。中国石英玻璃龙头菲利华每年都需要花大把的钱向其采购约2000吨高纯石英砂。石英股份2014年高纯石英粉仅销售了600多吨,2015年上半年也只销售了 400多吨,产能利用率不足10%。美国进口普通标准石英粉价格可以达到5万元 /吨,高纯石英粉价格更是高达18万元/吨。由此看出,石英粉的巨大价格差证明国内企业还没有真正掌握石英粉提纯的关键技术。因此,开发一种能够高效破碎,浸取溶出率高,适用性广的超高纯石英砂制备技术意义重大。
目前,我国提纯石英砂的常用的方法包括水淬、磁选、浮选、酸浸、络合等多种技术手段的组合。现有的提纯工艺较难有效去除石英内部的包裹杂质,特别是内部的碱金属离子钾、钠等的去除效果更差,不能对石英砂内部杂质进行深度去除,石英砂纯度难以提高,表现为其弊端是酸液浸取率低,浸取耗时长,废水处理成本高,矿砂原料来源复杂,产品纯度偏低且质量不稳定。另外,CN1562743A和CN102180584A也分别采用“冷爆”和“微波热爆”技术试图在石英砂表面产生微裂纹,以增加石英砂粒中杂质的溶出量,但常压下的石英砂固溶体内部的杂质离子扩散和溶出非常有限。
发明内容
为克服现有技术存在的技术缺陷,本发明公开了一种石英砂提纯方法。
本发明所述石英砂提纯方法,包括如下步骤:
1)选取二氧化硅含量在98%以上的石英砂为原料,加入浓度为1~ 20mol/L无机混酸溶液,置于撞击流混合器中加热至40~100℃,反复撞击清洗 2~6h,达到清除表层矿物杂质和粒度均化的目的。将混合器内清洗后的石英砂进行固液分离,得到初洗砂。
优选的是,无机混酸的浓度为4~15mol/L,其中含氟酸浓度不低于 0.4mol/L。无机混酸可以是氢氟酸(HF)、氟磷酸(HPF6)、氟氧酸(HOF)、氟硫酸(HSO3F)等含氟酸与盐酸(HCl)、亚氯酸(HClO2)、次氯酸(HClO)、氯酸 (HClO3)、高氯酸(HClO4)、氯磺酸(HSO3Cl)、硫酸(H2SO4)、亚硫酸(H2SO3)、次硫酸(H2SO2)、过氧一硫酸(H2SO5)、过二硫酸(H2S2O8)、连四硫酸(H2S4O6)、连二亚硫酸(H2S2O4)、硫代硫酸(H2S2O3)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)、亚磷酸(H3PO3)、次磷酸(H3PO2)、偏磷酸(HPO3)中的一种或者多种酸进行混合。
2)将初洗砂分为2份,分别进行加热和冷却处理,一份初洗砂加热到 300~1000℃,另一份初洗砂深冷至-150~-270℃。制备好的冷砂和热砂同时送入耐高温撞击流混合装置,以10-35m/s的撞击速度对撞破碎,进行破碎气液包裹体和表面造裂,形成二次粒度均化石英砂产品。
3)将二次粒度均化石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为0.5~9mol/L的无机混酸,密封加热至80~200℃酸浸12~24h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3 次。
优选的是,无机混酸的浓度为2~5mol/L,其中含氟酸浓度不低于 0.4mol/L。无机混酸可以是氢氟酸(HF)、氟磷酸(HPF6)、氟氧酸(HOF)、氟硫酸(HSO3F)等含氟酸与盐酸(HCl)、亚氯酸(HClO2)、次氯酸(HClO)、氯酸 (HClO3)、高氯酸(HClO4)、氯磺酸(HSO3Cl)、硫酸(H2SO4)、亚硫酸(H2SO3)、次硫酸(H2SO2)、过氧一硫酸(H2SO5)、过二硫酸(H2S2O8)、连四硫酸(H2S4O6)、连二亚硫酸(H2S2O4)、硫代硫酸(H2S2O3)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)、亚磷酸(H3PO3)、次磷酸(H3PO2)、偏磷酸(HPO3)中的一种或者多种酸进行混合。
4)将步骤3)中的石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为1~4mol/L的有机酸溶液中,密封加热至70~140℃酸浸4-9h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3 次,制得酸洗石英砂。
优选的是,有机酸结构中应含有羧基(-COOH)、磺酸(-SO3H)、亚磺酸 (RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等酸性基团和氨基配体,或者含有酸性基团和羟基配体。
5)将步骤4)中的酸洗石英料置于100~200℃温度的水热反应釜内,加入超纯水深度浸取除杂4-6h,然后滤除超纯水浸取液,再用超纯水清洗3-5次直至完全去除杂质。
6)清洗后的石英砂置于100℃下干燥脱水,再将其加热到850-1000℃进行脱羟基处理,即可得到超纯石英砂产品。
有益效果:
1、常压下,高强度物理撞击不仅可以使得石英砂表面的白云母、磁铁矿、黄铁矿和黑云母等杂质矿物快速脱除,而且颗粒间的高速撞击还可以使得大颗粒破碎,以及为无机强酸浸取提供不断更新的传质表面,极大地强化了石英砂表面杂质的去除;
2、高温热砂和深冷砂之间的撞击破碎不仅可以进一步使得颗粒度均一化,最重要的是冷热砂之间的快速热量交换使得石英砂颗粒表面与内部之间产生很大的热应力,在颗粒表面形成热应力裂纹。由于颗粒的高速撞击和热应力的共同作用,内部存在气液包裹体的石英砂颗粒很容易被破碎,同时形成了更多的表面热应力裂纹,增加了酸浸传质的面积,保证了石英砂晶格杂质能够被有效浸取。
3、利用水热环境中液相组分高电离度和高离子活度的特性,采用水热强酸浸-水热弱酸浸取络合-水热水洗三段式提纯流程,强酸浸取可以有效实现大部分杂质的快速浸出,弱酸浸取络合能够有效除去前段工序中残留的杂质离子并进一步提纯,水热水洗则可以去除残留杂质离子及酸根离子,最终实现产品纯度的提高。
4、可以满足不同成矿类型的石英砂的提纯要求,不同的石英矿提纯后产品的纯度可以达到99.9950-99.9999%。
5、该工艺简单,实用的工艺技术创新可大幅提升高纯石英砂的提纯效率和纯度,具有明显的经济和实际应用价值。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
实施例1:如图1
所述石英砂提纯方法,包括如下步骤:
1)以二氧化硅含量在98.2%石英砂为原料,加入浓度为4mol/L无机混酸溶液,置于撞击流混合器中加热至80℃,进行反复撞击清洗4h。将混合器内酸洗后的石英砂进行固液分离,得到初洗砂。
无机混酸由氢氟酸和盐酸组成,混酸浓度为4mol/L,其中氢氟酸浓度 0.5mol/L,盐酸浓度3.5mol/L。
2)将初洗砂分为2份,分别进行加热和冷却处理,一份初洗砂加热到粉碎600℃,另一份初洗砂深冷至-180℃。制备好的冷砂和热砂同时送入耐高温撞击流混合装置,以15m/s的撞击速度对撞破碎,形成二次粒度均化石英砂产品。
3)将二次粒度均化石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为2mol/L的无机混酸,密封加热至120℃酸浸12h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3次。
无机混酸由氢氟酸和盐酸组成,混酸浓度为2mol/L,其中含氟酸浓度不低于0.4mol/L,盐酸浓度1.5mol/L。
4)将步骤3)中的石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为1mol/L的乙二胺四乙酸溶液中,密封加热至100℃酸浸4h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3 次,制得酸洗石英砂。
5)将步骤4)中的酸洗石英料置于120℃温度的水热反应釜内,加入超纯水深度浸取除杂4h,然后滤除超纯水浸取液,再用超纯水清洗5次直至完全去除杂质。
6)清洗后的石英砂置于100℃下干燥脱水,再将其加热到900℃进行脱羟基处理,即可得到超纯石英砂产品。
实施例2:如图1
所述石英砂提纯方法,包括如下步骤:
1)以二氧化硅含量在98.4%石英砂为原料,加入浓度为9mol/L无机混酸溶液,置于撞击流混合器中加热至80℃,进行反复撞击清洗4h。将混合器内酸洗后的石英砂进行固液分离,得到初洗砂。
无机混酸由氟硫酸和盐酸组成,混酸浓度为4mol/L,其中氟硫酸浓度 0.5mol/L,盐酸浓度3.5mol/L。
2)将初洗砂分为2份,分别进行加热和冷却处理,一份初洗砂加热到粉碎800℃,另一份初洗砂深冷至-200℃。制备好的冷砂和热砂同时送入耐高温撞击流混合装置,以20m/s的撞击速度对撞破碎,形成二次粒度均化石英砂产品。
3)将二次粒度均化石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为3mol/L的无机混酸,密封加热至120℃酸浸12h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3次。
无机混酸由氟硫酸和盐酸组成,混酸浓度为4mol/L,其中氟硫酸浓度 0.5mol/L,盐酸浓度3.5mol/L。
4)将步骤3)中的石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中,密封加热至120℃酸浸7h,然后滤除酸液并用高纯水清洗5 次,制得酸洗石英砂。
5)将步骤4)中的酸洗石英料置于150℃温度的水热反应釜内,加入超纯水深度浸取除杂5h,然后滤除超纯水浸取液,再用超纯水清洗5次直至完全去除杂质。
6)清洗后的石英砂置于100℃下干燥脱水,再将其加热到900℃进行脱羟基处理,即可得到超纯石英砂产品。
实施例3:如图1
所述石英砂提纯方法,包括如下步骤:
1)以二氧化硅含量在98.9%石英砂为原料,加入浓度为15mol/L无机混酸溶液,置于撞击流混合器中加热至100℃,进行反复撞击清洗6h。将混合器内酸洗后的石英砂进行固液分离,得到初洗砂。
无机混酸由氟硫酸、硝酸和盐酸组成,混酸浓度为15mol/L,其中氟硫酸浓度3mol/L,硝酸浓度2mol/L,盐酸浓度10mol/L。
2)将初洗砂分为2份,分别进行加热和冷却处理,一份初洗砂加热到粉碎1000℃,另一份初洗砂深冷至-270℃。制备好的冷砂和热砂同时送入耐高温撞击流混合装置,以35m/s的撞击速度对撞破碎,形成二次粒度均化石英砂产品。
3)将二次粒度均化石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为5mol/L的无机混酸,密封加热至140℃酸浸9h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3次。
无机混酸由氟硫酸、硝酸和盐酸组成,混酸浓度为5mol/L,其中氟硫酸浓度1mol/L,硝酸浓度1mol/L,盐酸浓度3mol/L。
4)将步骤3)中的石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为4mol/L的乙二胺四乙酸溶液中,密封加热至140℃酸浸9h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3 次,制得酸洗石英砂。
5)将步骤4)中的酸洗石英料置于200℃温度的水热反应釜内,加入超纯水深度浸取除杂6h,然后滤除超纯水浸取液,再用超纯水清洗5次直至完全去除杂质。
6)清洗后的石英砂置于100℃下干燥脱水,再将其加热到1000℃进行脱羟基处理,即可得到超纯石英砂产品。
表一为通过上述实施例1、2、3所制备的超纯石英砂的二氧化硅以及杂质金属含量。由ICP分析结果可得,本方法制得的石英砂纯度为高纯石英砂,SiO2 含量均大于99.9950%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种超纯石英砂及其提纯工艺,其特征在于:包括如下步骤:
1)选取二氧化硅含量在98%以上的石英砂为原料,加入浓度为1~20mol/L无机混酸溶液,置于撞击流混合器中加热至40~100℃,反复撞击清洗2~6h,达到清除表层矿物杂质和粒度均化的目的;将混合器内清洗后的石英砂进行固液分离,得到初洗砂;
2)将初洗砂分为2份,分别进行加热和冷却处理,一份初洗砂加热到粉碎300~1000℃,另一份初洗砂深冷至-150~-270℃;制备好的冷砂和热砂同时送入耐高温撞击流混合装置,以10-35m/s的撞击速度对撞破碎,进行破碎气液包裹体和表面造裂,形成二次粒度均化石英砂产品;
3)将二次粒度均化石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为0.5~9mol/L的无机混酸,密封加热至80~200℃酸浸12~24h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3次;
4)将步骤3)中的石英砂置于水热反应釜中,加入浓度为1~4mol/L的有机酸溶液中,密封加热至70~140℃酸浸4-9h,然后滤除酸液并用高纯水清洗3次,制得酸洗石英砂;
5)将步骤4)中的酸洗石英料置于100~200℃温度的水热反应釜内,加入超纯水深度浸取除杂4-6h,然后滤除超纯水浸取液,再用超纯水清洗3-5次直至完全去除杂质;
6)清洗后的石英砂置于100℃下干燥脱水,再将其加热到850-1000℃进行脱羟基处理,即可得到超纯石英砂产品。
2.根据权利要求1中所述的一种超纯石英砂及其提纯工艺,其特征在于:步骤1)无机混酸的浓度为4~15mol/L,其中含氟酸浓度不低于0.4mol/L;无机混酸可以是氢氟酸(HF)、氟磷酸(HPF6)、氟氧酸(HOF)、氟硫酸(HSO3F)等含氟酸与盐酸(HCl)、亚氯酸(HClO2)、次氯酸(HClO)、氯酸(HClO3)、高氯酸(HClO4)、氯磺酸(HSO3Cl)、硫酸(H2SO4)、亚硫酸(H2SO3)、次硫酸(H2SO2)、过氧一硫酸(H2SO5)、过二硫酸(H2S2O8)、连四硫酸(H2S4O6)、连二亚硫酸(H2S2O4)、硫代硫酸(H2S2O3)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)、亚磷酸(H3PO3)、次磷酸(H3PO2)、偏磷酸(HPO3)中的一种或者多种酸进行混合。
3.根据权利要求1中所述的一种超纯石英砂及其提纯工艺,其特征在于:步骤3)无机混酸的浓度为2~5mol/L,其中含氟酸浓度不低于0.4mol/L;无机混酸可以是氢氟酸(HF)、氟磷酸(HPF6)、氟氧酸(HOF)、氟硫酸(HSO3F)等含氟酸与盐酸(HCl)、亚氯酸(HClO2)、次氯酸(HClO)、氯酸(HClO3)、高氯酸(HClO4)、氯磺酸(HSO3Cl)、硫酸(H2SO4)、亚硫酸(H2SO3)、次硫酸(H2SO2)、过氧一硫酸(H2SO5)、过二硫酸(H2S2O8)、连四硫酸(H2S4O6)、连二亚硫酸(H2S2O4)、硫代硫酸(H2S2O3)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)、亚磷酸(H3PO3)、次磷酸(H3PO2)、偏磷酸(HPO3)中的一种或者多种酸进行混合。
4.根据权利要求1中所述的一种超纯石英砂及其提纯工艺,其特征在于:步骤4)有机酸结构中应含有羧基(-COOH)、磺酸(-SO3H)、亚磺酸(RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等酸性基团和氨基配体,或者含有酸性基团和羟基配体。
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