CN114477185B - 一种具有片层结构β-SiC及其制备方法 - Google Patents

一种具有片层结构β-SiC及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明以石墨烯为碳源，与硅粉在氮气气氛下，通过引燃化学炉进行燃烧合成制备β‑SiC，呈现规则的薄片层状结构，不含有游离硅，相纯度高；在片层结构的边缘存在β‑SiC纳米晶须，片层结构内部包括相互交错、细小且短的SiC纳米晶须、以及相互连接的SiC纳米颗粒。大大提高了材料热导率以及陶瓷材料的韧性，能够应用于电子器件封装基板、热交换器等热性能要求高的场合；且制备工艺简单、成本低、反应时间短，有利于工业化生产。

Description

一种具有片层结构β-SiC及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷材料领域，尤其涉及一种具有片层结构β-SiC粉体及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高硬度、耐高温、耐氧化、化学稳定性好、抗热震性好的特点，能够广泛应用在机械、航空、化工、冶金等领域，尤其适合热性能要求较高的领域。目前β-SiC的典型制备方法包括以下几种：
(1)反应烧结法，如CN107602131A中提到，采用碳化硅粗粉i，碳化硅细分粉ii，石墨烯纳米片、木炭黑、硅粉、分散剂、粘合剂，通过反应烧结制备β-SiC，其中石墨烯纳米片为硅碳反应提供了碳源，与硅反应后生成的碳化硅具有典型的层状结构，能够提高β-SiC的力学性能。如CN104926313A中提到，采用碳化硅、石墨烯、碳粉、表面活性剂、分散剂等，通过混合成型高温下反应烧结可以制备得到致密碳化硅。但是反应烧结法原料复杂、耗能高、时间久，通常易含有游离硅，工业化成本高。
(2)微波反应法，张浩在“微波制备碳化硅及其电磁屏蔽”中提到，采用微波反应法，以不同碳源与硅粉、氧化硅粉反应制备β-SiC产物。以人造石墨粉为碳源制备得到的多为纳米线、纳米棒和微纳米晶粒，纳米线含量较少；以鳞片状石墨为碳源制备的多为卷曲的纳米线、纳米棒；以石墨烯微片为碳源制备的多为微纳米晶粒。虽然能够生成纯相β-SiC，但是并不能得到类似石墨烯的片层结构，从而机械力学性能受到限制。
发明内容
为了克服上述缺点，本发明提供一种高温燃烧合成法制备具有片层结构β-SiC粉体的方法，能够达到节能、高效、低成本的优点，粉体形貌可控，有利于力学性能提升。
具体提供以下技术方案：
一种具有片层结构的β-SiC陶瓷材料，其特征在于，所述片层结构为表面完全开放的薄片状结构，片层直径在4-30μm之间，片层厚度为200～500nm；在片层结构的边缘存在β-SiC纳米晶须，所述β-SiC纳米晶须的长径比为10～30；片层结构内部包括相互交错、细小且短的SiC纳米晶须、以及相互连接的SiC纳米颗粒。
优选的，片层结构内部的SiC纳米晶须的长径比为5-12；
优选的，片层结构内部的SiC纳米颗粒尺寸为100～300nm；
本发明还提供一种具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用石墨烯作为碳源，采用硅粉作为硅源，将硅粉与石墨烯混合均匀，干燥过筛，将碳硅混合粉体装入反应舟中，碳硅混合粉体四周以铝热剂作化学炉，并置于燃烧合成反应釜中，通入1-3MPa氮气，通过引燃化学炉使得碳硅混合粉体发生燃烧合成反应，制备具有片层结构的β-SiC粉体。
优选的，所述化学炉采用Ti、C混合粉体与Al、Fe2O3混合粉体作为铝热剂，并在粉体一端放置钨丝线圈。
所述引燃化学炉通过在钨丝线圈中通入交变电流引燃。
优选的，所述Ti、C混合粉体占所述碳硅混合粉体重量的60％-90％；所述Al、Fe2O3混合粉体占所述碳硅混合粉体重量的10％-40％。
优选的，所述硅源与碳源配比为摩尔比1:1-1:1.2；
优选的，硅粉与石墨烯采用湿法混合，加入与碳硅混合粉体重量1：1的无水乙醇搅拌湿混，在超声仪中连续超声3小时，每隔45min加一次乙醇，每次乙醇的加入量为碳硅混合粉体重量的25％。
优选的，所述干燥过筛通过将湿混粉体放入80℃的烘干箱中干燥，干燥后混合粉体研磨过45目-60目筛。
本发明采用化学炉配合燃烧合成法，制备得到的β-SiC能够有效保留石墨烯的片层结构，反应原理如图1所示，石墨烯具有完全开放的表面和结晶度较高的六角网络晶格结构，其片层边缘由于悬挂C键具有化学活性相对较高的活性C原子(如图1(a))，同时，在产物的制备过程中，超声混料处理和燃烧合成的高温环境也会使石墨烯的网络晶格产生更多的缺陷位点、表面台阶及局部断裂的C-C键，这使石墨烯的片层内部也具有局部活性C原子(如图1(a))。在反应过程中，当气相硅源(Si、SiO)扩散到石墨烯表面，与石墨烯中的活性C原子反应形成SiC晶核(如图1(b))，由于石墨烯具有结晶度较高的晶格结构，反应需要的能量大，因此，随着气相硅源的不断沉积，SiC晶核根据VS机制沿一维方向生长形成SiC纳米晶须，并且在石墨烯片层碳源的局限下，SiC晶须相互缠绕保持了微米级的片层结构(如图1(c))。因为石墨烯片层边缘C原子的活性比片层表面内部C原子的化学活性高，因此SiC晶须首先在边缘形成，并且边缘处SiC晶须的长径比普遍与片层内部的SiC晶须的长径比要大，由于片层内部C原子活性的限制，形成的SiC晶须有些会非常短，可直接将其视为SiC颗粒。一般，SiC晶须的长度和晶须相互缠绕形成的片层结构的厚度与气相硅源和石墨烯活性有关，而两者又与反应温度和反应压力有关，因此燃烧合成过程中反应温度和反应压力在一定程度上决定SiC晶须的长度和所形成的片层结构的厚度。
因为此合成实验中在铝热剂做化学炉和氮气气氛条件下完成，当以氮气压力为变量时，随氮气压力增大(1～3MPa)气相硅源减少，使形成的晶须长度缩短，相应的，片层厚度有一定的减小；铝热剂由Ti、C、Al和Fe2O3组成，其中Ti与C反应温和且放热量高，Al与Fe2O3反应放热剧烈且放热量少，当Ti、C比例高时，化学炉升温慢但可达温度高，保温时间长，当Al、Fe2O3比例高时，化学炉升温快但可达温度低，保温时间短。所以，以更高比例的Ti、C做化学炉得到的SiC晶须更长，相应的，片层厚度更大。
同时，由于Si/C是弱放热反应体系，绝热温度仅有1600～1700K，由元素直接点燃的方式燃烧合成SiC比较困难，同时由于反应物用量又比较少，所以需要借助氮气下Si氮化和化学炉耦合放热辅助Si/C体系进行燃烧合成，所以不需要加入SiC稀释剂。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过燃烧合成法制备的β-SiC呈现规则的薄片层状结构，不含有游离硅，相纯度高，大大提高了材料热导率以及陶瓷材料的韧性，能够应用于电子器件封装基板、热交换器等热性能要求高的场合；且制备工艺简单、成本低、反应时间短，有利于工业化生产。
2.本发明采用石墨烯作为碳源，一方面提供碳源，另一方面石墨烯为薄片状β-SiC的形成提供模板，由于陶瓷断裂时裂纹将沿着薄片状结构发展，需要消耗较多的断裂能，陶瓷不容易断裂韧性增加，而且片状边缘存在大量的纳米晶须，同样起到了增强增韧的效果。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1.SiC片层结构的形成原理图；
图2.具有片层结构的β-SiC的XRD图谱；
图3.反应物石墨烯以及具有片层结构的β-SiC的SEM图谱，(a)碳源石墨烯的SEM图；(b)、(c)Ti、C混合粉体占80％的铝热剂及1MPa氮气压力的条件下合成产物的SEM图；(d)Ti、C混合粉体占90％的铝热剂及1MPa氮气压力的条件下合成产物的SEM图；(e)Ti、C混合粉体占70％的铝热剂及2MPa氮气压力的条件下合成产物的SEM图；(f)Ti、C混合粉体占60％的铝热剂及3MPa氮气压力的条件下合成产物的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
选取石墨烯12g，选取硅粉28g，将硅粉与石墨烯配料得到碳硅混合粉体40g，加入与碳硅混合粉体重量比1:1的无水乙醇搅拌湿混，在超声仪中连续超声3小时，由于乙醇会在超声过程中挥发，所以每隔45min加一次乙醇，每次乙醇的加入量为碳硅混合粉体重量的25％。然后将超声好的湿混粉体放入80℃的烘干箱中烘干，将烘干后的混合粉体研磨过45目筛备用。将研磨过筛的碳硅混合粉体装入内衬碳毡的不锈钢反应舟中，将摩尔比1:1的Ti、C混合粉体占重80％，摩尔比1:1的Al、Fe2O3混合粉体占重20％的铝热剂放于Si、C混合粉体四周做化学炉，并在粉体一端放置用于点火的钨丝线圈，然后一并置于密闭的燃烧合成反应釜内。将反应釜抽真空后，充入高纯氮气1MPa。然后在钨丝线圈中通入交变电流，引燃化学炉继而引发Si、C混合粉体的燃烧合成反应，即得具有片层结构的β-SiC粉体。通过XRD表征发现，产物为纯相β-SiC粉体，不含有游离硅，Sf为碳化硅堆垛层次导致；通过SEM表征，大部分产物在外观上整体保持了尺度、形貌与石墨烯类似的片层结构，平均直径为15μm，平均厚度为400nm，但从更小的尺度看，在片层结构的边缘长径比较大的SiC纳米晶须相互缠绕，长径比为20左右，而在片层结构内部则由相互交错、细小且短的SiC纳米晶须及相互连接团聚的SiC纳米颗粒组成，短晶须长径比平均为10左右，纳米颗粒平均直径在150nm。
实施例2
采用如实施例1中的实验条件，其中选取石墨烯12g，选取硅粉33.6g，将硅粉与石墨烯配料得到碳硅混合粉体45.6g，铝热剂采用Ti、C混合粉体占90％，Al、Fe2O3混合粉体占10％；将烘干后的混合粉体研磨过60目筛备用。其他条件与实施例1中一致。通过XRD表征发现，产物为纯相β-SiC粉体，不含有游离硅；通过SEM表征，具有片层结构，平均直径为4μm，平均厚度为500nm，在片层结构的边缘长径比较大的SiC纳米晶须相互缠绕，长径比为25左右，而在片层结构内部则由相互交错、细小且短的SiC纳米晶须及相互连接团聚的SiC纳米颗粒组成，短晶须长径比平均为12左右，纳米颗粒平均直径在200nm。
实施例3
采用如实施例1中的实验条件，其中铝热剂采用Ti、C混合粉体占70％，Al、Fe2O3混合粉体占30％；将反应釜抽真空后，充入高纯氮气2MPa。其他条件与实施例1中一致。通过XRD表征发现，产物为纯相β-SiC粉体，不含有游离硅；通过SEM表征，具有片层结构，平均直径为20μm，平均厚度为200nm，在片层结构的边缘长径比较大的SiC纳米晶须相互缠绕,，长径比为17左右，而在片层结构内部则由相互交错、细小且短的SiC纳米晶须及相互连接团聚的SiC纳米颗粒组成，短晶须长径比平均为8左右，纳米颗粒平均直径在180nm。
实施例4
采用如实施例1中的实验条件，其中铝热剂采用Ti、C混合粉体占60％，Al、Fe2O3混合粉体占40％；将反应釜抽真空后，充入高纯氮气1MPa。其他条件与实施例1中一致。通过XRD表征发现，产物为纯相β-SiC粉体，不含有游离硅；通过SEM表征，具有片层结构，平均直径为30μm，平均厚度为200nm，在片层结构的边缘长径比较大的SiC纳米晶须相互缠绕,，长径比为15左右，而在片层结构内部则由相互交错、细小且短的SiC纳米晶须及相互连接团聚的SiC纳米颗粒组成，短晶须长径比平均为7左右，纳米颗粒平均直径在280nm。
实施例5
采用如实施例1中的实验条件，其中铝热剂采用Ti、C混合粉体占60％，Al、Fe2O3混合粉体占40％；将反应釜抽真空后，充入高纯氮气3MPa。其他条件与实施例1中一致。通过XRD表征发现，产物为纯相β-SiC粉体，不含有游离硅；通过SEM表征，具有片层结构，平均直径为25μm，平均厚度为150nm，在片层结构的边缘长径比较大的SiC纳米晶须相互缠绕，长径比为10左右，而在片层结构内部则由相互交错、细小且短的SiC纳米晶须及相互连接团聚的SiC纳米颗粒组成，短晶须长径比平均为5左右，纳米颗粒平均直径在300nm。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种具有片层结构的β-SiC陶瓷材料，其特征在于，所述片层结构为表面完全开放的薄片状结构，片层直径在4-30μm之间，片层厚度为200～500nm；在片层结构的边缘存在β-SiC纳米晶须，所述β-SiC纳米晶须的长径比为10～30；片层结构内部包括相互交错、细小且短的SiC纳米晶须、以及相互连接的SiC纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料，其特征在于，所述片层结构内部的SiC纳米晶须的长径比为5-12。
3.如权利要求1所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料，其特征在于，片层结构内部的SiC纳米颗粒尺寸为100～300nm。
4.如权利要求1所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用石墨烯作为碳源，采用硅粉作为硅源，将硅粉与石墨烯混合均匀，干燥过筛，将碳硅混合粉体装入反应舟中，碳硅混合粉体四周以铝热剂作化学炉，并置于燃烧合成反应釜中，通入1-3MPa氮气，通过引燃化学炉使得碳硅混合粉体发生燃烧合成反应，制备具有片层结构的β-SiC粉体。
5.如权利要求4所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述化学炉采用Ti、C混合粉体与Al、Fe2O3混合粉体作为铝热剂，并在粉体一端放置钨丝线圈。
6.如权利要求5所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Ti、C混合粉体占所述铝热剂粉体重量的60％-90％；所述Al、Fe2O3混合粉体占所述铝热剂粉体重量的10％-40％；所述Ti、C混合粉体中Ti、C摩尔比为1：1，Al、Fe2O3混合粉体中Al、Fe2O3摩尔比为1：1。
7.如权利要求4-6任一项所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述引燃化学炉通过在钨丝线圈中通入交变电流引燃。
8.如权利要求4所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述硅源与碳源配比为摩尔比1:1-1:1.2。
9.如权利要求4所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，硅粉与石墨烯采用湿法混合，加入与碳硅混合粉体重量1：1的无水乙醇搅拌湿混，在超声仪中连续超声3小时，每隔45min加一次乙醇，每次乙醇的加入量为碳硅混合粉体重量的25％。
10.如权利要求9所述的具有片层结构的β-SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述干燥过筛通过将湿混粉体放入80℃的烘干箱中干燥，干燥后混合粉体研磨过45目-60目筛。
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