CN111232983A - 一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法 - Google Patents

一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，该方法是将石墨烯或其衍生物分散于水中，经超声、冻干后制得海绵状石墨烯及其衍生物；将二氧化硅粉末与硅粉混合均匀后置放到耐高温容器中，而后在顶部放置石墨纸作为衬底；随后海绵状石墨烯或其衍生物铺放在石墨纸上面，盖上容器顶盖；最后将耐高温容器放置于耐高温炉中，煅烧后获得SiC纳米线。本发明以硅粉和二氧化硅粉末的混合物为硅源，通过在低压、高温下形成汽化一氧化硅气体，并与海绵状石墨烯或其衍生物以气固反应机理的形式生成SiC纳米线。由于制备过程中并未采用任何催化剂，所得SiC纳米线的纯度与结晶度高，且堆垛层错之类的缺陷少，机械强度高，能够满足电子、航空航天等极端使役条件的尖端需求。

Description

一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米 线的方法
技术领域
本发明属于SiC纳米线技术领域，具体涉及一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法。
背景技术
在过去的几年中，一维碳化硅（SiC）纳米线凭借其出色的特性，特别是场发射光学特性和宽能带隙而引起了人们的关注。另外，与SiC块状和粉末状材料相比，SiC纳米线具有更高的导热性，机械强度，化学稳定性和机械性能。如今，SiC纳米线由于其独特的电化学性能而被广泛用于光电子和电力电子设备中。同时，由于低温下的超塑性和较高的强度，SiC纳米线也用于增韧陶瓷基复合材料。因此，以简单且低成本的合成途径获得高纯度SiC纳米线是非常重要的。
已经报道了许多制备SiC纳米线的方法。气液固（VLS）机理和气固（VS）机理通常被用来解释纳米线的形成过程。两种机制之间的主要区别在于是否涉及催化剂。对于VLS机制，过渡金属催化剂（例如，Fe和Ni）被广泛用于生长3C-SiC纳米线。但是，残留的金属催化剂会作为污染物，影响SiC纳米线的电子和机械性能，特别是在恶劣的环境条件。与使用催化剂的方法相比，SiC纳米线的无催化剂生长通过气固（VS）机理可以确保纳米线的纯度和质量。Wu等人以元素硅和石墨碳为原料合成了单晶β-SiC纳米线，纳米线形态包括圆柱，六角棱柱和竹子形状（R.B. Wu, B.S. Li, M.X. Gao, et al., Nanotechnology 19 (2008)335602–335608）。Al-Ruqeishi等人也成功地合成了直径在40到500 nm之间的一维（1D）β-SiC纳米线（M.S. Al-Ruqeishi, R.M. Nor, Y.M. Amin, et al., J. Alloy Compd. 497(2010) 272–277）。尽管成功地合成了一维SiC纳米线，但仍难以避免诸如堆垛层错之类的缺陷。许多报道的制备方法往往采用碳粉作为碳源，这就导致产物纯度低、可重现性较差。对于科学家和工业界来说，通过使用简单而快速的方法来合成更大尺寸和更纯净的SiC纳米线仍然是一个挑战。
发明内容
针对现有技术的情况和不足，相对于普通碳粉，海绵状石墨烯或其衍生物是一种由单层sp2杂化碳原子组成的二维片状材料，具有较高的比表面积和孔隙率。本发明的目的在于解决现有合成SiC纳米线产物纯度较低，后处理麻烦的问题，提供一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备高结晶度、高纯度长SiC纳米线的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其包括以下步骤：
（1）将采用氧化-热还原法、机械剥离法、CVD法或自蔓延燃烧法制备的石墨烯，或采用Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie法制备的氧化石墨烯（即石墨烯衍生物）以0.1mg/mL~50mg/mL的浓度分散于水中，经50~3000W功率下超声0.1~6h，冷冻干燥后，制得海绵状石墨烯及其衍生物；
（2）按重量计，将100份二氧化硅粉末与30~70份硅粉混合均匀后置放到耐高温容器中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取5~200份步骤（1）制得的海绵状石墨烯或石墨烯衍生物铺放在石墨纸上面，盖上容器顶盖；
（3）将耐高温容器放置于耐高温炉中，在0.05~1000Pa的压力和1100~2000 ℃温度条件下，煅烧后获得SiC纳米线。
步骤（2）中，所述二氧化硅粉末的粒径为20nm~50μm；所述硅粉的粒径为0.5~200μm。
步骤（2）中，所述耐高温容器为石墨、刚玉、SiC或铂金材质的容器。
步骤（3）中，所述耐高温炉为箱式炉或管式炉。
步骤（3）中，煅烧时间为0.05~48h。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
（1）本发明以硅粉和二氧化硅粉末的混合物为硅源，通过在低压、高温下形成汽化一氧化硅气体，并与海绵状石墨烯或其衍生物以气固反应机理（VS）的形式生成SiC纳米线。由于制备过程中并未采用任何催化剂，所得SiC纳米线的纯度与结晶度高，且堆垛层错之类的缺陷少，机械强度高，能够满足电子、航空航天等极端使役条件的尖端需求。另外，以汽化一氧化硅作为气源，通过控制硅粉和二氧化硅粉末的粒径，能够对汽化一氧化硅的粒径进行控制，进而能够对制得SiC纳米线的直径大小进行可控设计。
（2）与传统的碳源相比，本发明以海绵状石墨烯及其衍生物作为碳源，由于石墨烯及其衍生物的厚度为纳米级别且分布均匀，同时内部含大量互穿的蜂窝状结构，有利于一氧化硅气体在海绵状石墨烯或其衍生物中的扩散与反应，进而制得的SiC纳米线的直径分布窄。
（3）本发明制得的SiC不仅可以用于增强陶瓷基、金属基和树脂基复合材料，在电子纳米器件领域也有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的SiC纳米线的X射线衍射谱图；
图2为实施例1制备过程中氧化石墨烯的形貌变化的SEM图；
图3为实施例1制得SiC纳米线的SEM图；
图4为实施例1制得SiC纳米线的TEM图；
图5为对比例1制得SiC纳米线的TEM图。
具体实施方式
实施例1
以海绵状氧化石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用Hummers法制备的氧化石墨烯以10mg/mL的浓度分散于水中，经500W功率下超声0.5h，冷冻干燥后，制得海绵状氧化石墨烯。
（2）将100g 粒径50nm的二氧化硅粉末与50g粒径5μm的硅粉混合均匀后置放到石墨坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取100g步骤（1）制得的海绵状氧化石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上石墨顶盖。
（3）将石墨坩埚放置于高温管式炉中，在5Pa的压力和1400℃温度条件下，煅烧3h后，获得SiC纳米线。
图1为制备的SiC纳米线的X射线衍射谱图。由图1可见，实施例1所制得的SiC纳米线的衍射峰与标准的SiC衍射峰一致，且未存在杂峰，这说明本发明制得的粉体为高纯度、高洁净度的SiC纳米线。
图2为制备过程中氧化石墨烯的形貌变化的SEM图。由图2可见，随着汽化一氧化硅的形成，其逐渐吸附在石墨烯的表面并逐渐生长成为SiC纳米线。
图3为制得SiC纳米线的SEM图。由图3可见，制得SiC的直径为35-60nm，纯度高且分布均匀。
图4为制得SiC纳米线的TEM图。由图4可见，制得SiC的堆垛层错之类的缺陷少，且结晶度与单晶规整度高。
实施例2
以海绵状氧化石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用Staudemaier法制备的氧化石墨烯以0.1mg/mL的浓度分散于水中，经50W功率下超声6h，冷冻干燥后，制得海绵状氧化石墨烯。
（2）将100g 粒径20nm二氧化硅粉末与30g粒径0.5μm硅粉混合均匀后置放到刚玉坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取5g步骤（1）制得的海绵状氧化石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上刚玉顶盖。
（3）将刚玉坩埚放置于高温箱式炉中，在0.05Pa的压力和1100℃温度条件下，煅烧48h后，获得SiC纳米线。
实施例3
以海绵状氧化石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用电化学法制备的氧化石墨烯以50mg/mL的浓度分散于水中，经3000W功率下超声0.1h，冷冻干燥后，制得海绵状氧化石墨烯。
（2）将100g 粒径50μm二氧化硅粉末与70g粒径200μm硅粉混合均匀后置放到SiC坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取200g步骤（1）制得的海绵状氧化石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上SiC顶盖。
（3）将SiC坩埚放置于高温管式炉中，在1000Pa的压力和2000℃温度条件下，煅烧0.05h后，获得SiC纳米线。
实施例4
以海绵状氧化石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用Brodie法制备的氧化石墨烯以2mg/mL的浓度分散于水中，经1500W功率下超声1h，冷冻干燥后，制得海绵状氧化石墨烯。
（2）将100g 粒径70nm二氧化硅粉末与50g粒径20μm硅粉混合均匀后置放到石墨坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取80g步骤（1）制得的海绵状氧化石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上石墨顶盖。
（3）将石墨坩埚放置于高温管式炉中，在1Pa的压力和1500℃温度条件下，煅烧1.5h后，获得SiC纳米线。
实施例5
以海绵状石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用氧化-热还原法制备的石墨烯以5mg/mL的浓度分散于水中，经1000W功率下超声2h，冷冻干燥后，制得海绵状石墨烯。
（2）将100g 粒径0.5μm二氧化硅粉末与60g粒径10μm硅粉混合均匀后置放到铂金坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取80g步骤（1）制得的海绵状石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上铂金顶盖。
（3）将铂金坩埚放置于高温管式炉中，在200Pa的压力和1400℃温度条件下，煅烧5h后，获得SiC纳米线。
实施例6
以海绵状石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用机械剥离法制备的石墨烯以15mg/mL的浓度分散于水中，经700W功率下超声1.5h，冷冻干燥后，制得海绵状石墨烯。
（2）将100g 粒径5μm二氧化硅粉末与45g粒径2μm硅粉混合均匀后置放到石墨坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取130g步骤（1）制得的海绵状石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上石墨顶盖。
（3）将石墨坩埚放置于高温管式炉中，在500Pa的压力和1600℃温度条件下，煅烧12h后，获得SiC纳米线。
实施例7
以海绵状石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用CVD法制备的石墨烯以20mg/mL的浓度分散于水中，经500W功率下超声1h，冷冻干燥后，制得海绵状石墨烯。
（2）将100g 粒径5μm二氧化硅粉末与45g粒径2μm硅粉混合均匀后置放到石墨坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取130g步骤（1）制得的海绵状石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上石墨顶盖。
（3）将石墨坩埚放置于高温管式炉中，在300Pa的压力和1500℃温度条件下，煅烧12h后，获得SiC纳米线。
实施例8
以海绵状石墨烯为碳源规模化制备SiC纳米线：
（1）将采用自蔓延燃烧法制备的石墨烯以30mg/mL的浓度分散于水中，经300W功率下超声0.5h，冷冻干燥后，制得海绵状石墨烯。
（2）将100g 粒径5μm二氧化硅粉末与45g粒径2μm硅粉混合均匀后置放到石墨坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取130g步骤（1）制得的海绵状石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上石墨顶盖。
（3）将石墨坩埚放置于高温管式炉中，在200Pa的压力和1500℃温度条件下，煅烧6h后，获得SiC纳米线。
对比例1
（1）将100g 粒径50nm二氧化硅粉末与50g粒径5μm硅粉混合均匀后置放到石墨坩埚中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取100g石墨烯铺放在石墨纸上面，盖上石墨顶盖。
（2）将石墨坩埚放置于高温管式炉中，在5Pa的压力和1400℃温度条件下，煅烧3h。
图5为对比例1制得SiC纳米线的SEM图。由图5可见，所制得SiC纳米线纯度不高，有很多纳米级颗粒的存在。
将实施例1-8和对比例1进行对比，可以看出，通过对石墨烯进行海绵状处理，可以有效地改善制备得到的SiC的形貌和性能。

Claims (7)

1.一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）将石墨烯或其衍生物以0.1mg/mL~50mg/mL的浓度分散于水中，经超声处理、冷冻干燥后，制得海绵状石墨烯或其衍生物；
（2）按重量计，将100份二氧化硅粉末与30~70份硅粉混合均匀后置放到耐高温容器中，而后在顶部放置一层石墨纸作为衬底；随后取5~200份步骤（1）制得的海绵状石墨烯或其衍生物铺放在石墨纸上面，盖上容器顶盖；
（3）将耐高温容器放置于耐高温炉中，在0.05~1000Pa的压力和1100~2000℃温度条件下，煅烧后获得SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述石墨烯为采用氧化-热还原法、机械剥离法、CVD法或自蔓延燃烧法制得；石墨烯衍生物是采用Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie法制得的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述超声处理是在50~3000W功率下超声0.1~6h。
4.根据权利要求1所述的一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述二氧化硅粉末的粒径为20nm~50μm；所述硅粉的粒径为0.5~200μm。
5.根据权利要求1所述的一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述耐高温容器为石墨、刚玉、SiC或铂金材质的容器。
6.根据权利要求1所述的一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述耐高温炉为箱式炉或管式炉。
7.根据权利要求1所述的一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法，其特征在于：步骤（3）中，煅烧时间为0.05~48h。
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