CN114456714B - 一种低粘易流平uv底漆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种低粘易流平UV底漆及其制备方法和应用，所述UV底漆按照重量份数计包括：光固化树脂40~60份、光固化稀释剂10~40份、光引发剂3~5份以及助剂1~6份；其中，所述光固化树脂的为超支化结构，其端基中同时含有丙烯酸酯基以及环氧基。本发明的UV底漆由于组分中添加有具有超支化的结构的光固化树脂，并且光固化树脂中每条支链的结构较为规整，因此该光固化树脂的粘度较低，因而配制得到的UV底漆的粘度更低，涂覆在型材表面后更利于流平，同时，由于在光固化树脂的端基中同时含有环氧基以及丙烯酸酯基团，因此相较于传统的采用两种不同树脂共混的方案而言，其固化效果更好，固化均匀性更加。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种低粘易流平UV底漆及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业技术的发展，房屋装饰可以像机器生产那样，成批成套的制造，只要把预制好的内饰构件，运到毛坯房内进行组装就可以完成，装配式内装早期在国外就已盛行，由于装配式内装的整体装修速度快，而且生产成本低，近些年也在国内迅速推广开来。
配套使用的内装饰用板材也需要工厂预制模式，工厂先将板材表面涂布漆膜进行封闭处理，然后进行包覆PC膜，然后开槽就可直接运到安装现场直接拼接使用。传统的封闭漆需要的干燥固化时间长，且热熔胶类型的需要高温工作，容易对板材表面造成损伤，且部门板材表面凹凸不平，高粘度的胶水在表面流变性差，导致固化后的漆膜附着力不稳定。
如申请号为CN201911225693.3的一种UV光固化手感涂料，其包括30～60重量份的光固化树脂、5～10重量份的光引发剂和30～60重量份的活性稀释剂，得到所述的UV光固化手感涂料。但是该UV光固化涂料在配置时发现其整体的粘度较高，不利于漆膜的流平。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的UV底漆的粘度较高，其在型材表面的流变性差，导致漆膜的附着力较差的缺陷，提供了一种低粘易流平UV底漆及其制备方法和应用以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂40~60份、光固化稀释剂10~40份、光引发剂3~5份以及助剂1~6份；
其中，所述光固化树脂的为超支化结构，其端基中同时含有丙烯酸酯基以及环氧基。
本发明中的低粘易流平UV底漆其光固化树脂的主体结构为超支化结构，使得其与相同分子量的链状聚合物而言其粘度更低，因而在将其加入到UV底漆中后，整体的底漆的粘度相对较低，使得底漆的流流变性大大提升，使得底漆更加容易渗入到型材表面的孔洞中，使得在型材表面固化后得到的漆膜的附着力能够大大提升。
同时，本发明的光固化树脂由于其仅在端基中含有光固化基团，其主链中并不含有相应的光固化基团，因此其主链更为规整，柔顺性更强，光固化基团不会影响主链的运动。从而柔顺性大大提升。
此外，本发明中的光固化树脂由于其端基中同时含有环氧基以及丙烯酸酯基团，因此相较于传统单独添加环氧树脂以及丙烯酸酯树脂的方案而言，其中的环氧基以及丙烯酸酯基团分散更加均匀，因此本发明在固化后所形成的漆膜的各部分的效果更加均一，从而得到的性能更加优异。
作为优选，所述光固化树脂中丙烯酸酯基与环氧基的摩尔比为（70~90）：（10~30）。
本发明中的光固化树脂中位于端基处的丙烯酸酯基的含量与环氧基的摩尔比对于底漆的性能具有较为明显的影响。经过发明人实际测试后直到，当端基中环氧基含量小于10%后，会导致光固化树脂的整体粘结性以及与型材之间的附着力发生下降，而当环氧基含量大于30%以后，固化后所得的漆膜的柔韧性较差，且耐高低温性能欠佳，不利于最终的应用。而当丙烯酸酯基与环氧基的摩尔比为（70~90）：（10~30）时，得到的漆膜具有较为优异的综合性能。
作为优选，所述光固化树脂的制备方法如下：
（S.1）将乙烯基三甲氧基硅烷与二甲基氯硅烷在三氯化铁的催化下，发生反应，得到中间单体A，其反应式如下式（1）所示：
式（1）
（S.2）将中间单体A在铂催化剂的催化下，先发生自聚反应，然后再加入不足量的4-乙烯基环氧环己烷反应得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B，其反应式如下式（2）所示：
式（2）
（S.3）将预聚物B与足量的丙烯酸羟乙酯在三（五氟苯）硼烷的催化下反应，得到光固化树脂，其反应式如下式（3）所示：
式（3）
作为优选，所述光固化稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种的混合物。
作为优选，所述光引发剂为A-羟基异丙基苯甲酮、双（2.4.6三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦中的一种或两种的混合物。
作为优选，所述助剂包括粘度调节剂1~5份以及消泡剂0~1份。
作为优选，所述粘度调节剂包括气相法二氧化硅、膨润土、凹凸棒土、羧甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种的组合物。
一种低粘易流平UV底漆的制备方法，将光固化树脂、光固化稀释剂光引发剂以及助剂混合均匀后，脱泡，即得低粘易流平UV底漆。
低粘易流平UV底漆在玻镁板表面保护中的应用。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的UV底漆由于组分中添加有具有超支化的结构的光固化树脂，并且光固化树脂中每条支链的结构较为规整，因此该光固化树脂的粘度较低，因而配制得到的UV底漆的粘度更低，涂覆在型材表面后更利于流平；
（2）同时，由于在光固化树脂的端基中同时含有环氧基以及丙烯酸酯基团，因此相较于传统的采用两种不同树脂共混的方案而言，其固化效果更好，固化均匀性更加；
（3）具有与型材表面具有更加优异的附着性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明中所用到的光固化树脂均为自制，其制备方法如下所示。
光固化树脂（C1）的制备：
（S.1）氮气保护下，将 1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷与2.82g（30mmol）二甲基氯硅烷溶于50ml甲苯中，加入0.5g三氯化铁，65℃下反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，蒸除滤液中的溶剂后得到中间单体A；
（S.2）氮气保护下，将2.8g（10mmol）中间单体A溶于20ml甲苯中，在50ppm氯铂酸催化剂的催化下，自聚反应5h，然后再加入0.248g（2mmol）4-乙烯基环氧环己烷，继续反应3h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）氮气保护下，将上述预聚物B溶于20ml甲苯中，向其中加入50mg三（五氟苯）硼烷以及2.376g（18mmol）丙烯酸羟乙酯，35℃下反应3h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到光固化树脂C1，所述光固化树脂C1的分子量为17800。
光固化树脂（C2）的制备：
（S.1）氮气保护下，将 1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷与2.82g（30mmol）二甲基氯硅烷溶于50ml甲苯中，加入0.5g三氯化铁，65℃下反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，蒸除滤液中的溶剂后得到中间单体A；
（S.2）氮气保护下，将2.8g（10mmol）中间单体A溶于20ml甲苯中，在50ppm氯铂酸催化剂的催化下，自聚反应5h，然后再加入0.496g（4mmol）4-乙烯基环氧环己烷，继续反应3h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）氮气保护下，将上述预聚物B溶于20ml甲苯中，向其中加入50mg三（五氟苯）硼烷以及2.11g（16mmol）丙烯酸羟乙酯，35℃下反应3h，，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到光固化树脂C2，所述光固化树脂C2的分子量为23600。
光固化树脂（C3）的制备：
（S.1）氮气保护下，将 1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷与2.82g（30mmol）二甲基氯硅烷溶于50ml甲苯中，加入0.5g三氯化铁，65℃下反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，蒸除滤液中的溶剂后得到中间单体A；
（S.2）氮气保护下，将2.8g（10mmol）中间单体A溶于20ml甲苯中，在50ppm氯铂酸催化剂的催化下，自聚反应5h，然后再加入0.744g（6mmol）4-乙烯基环氧环己烷，继续反应3h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）氮气保护下，将上述预聚物B溶于20ml甲苯中，向其中加入50mg三（五氟苯）硼烷以及1.85g（16mmol）丙烯酸羟乙酯，35℃下反应3h，，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到光固化树脂C3，所述光固化树脂C3的分子量为21800。
光固化树脂（C4）的制备：
（S.1）氮气保护下，将 1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷与2.82g（30mmol）二甲基氯硅烷溶于50ml甲苯中，加入0.5g三氯化铁，65℃下反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，蒸除滤液中的溶剂后得到中间单体A；
（S.2）氮气保护下，将2.8g（10mmol）中间单体A溶于20ml甲苯中，在50ppm氯铂酸催化剂的催化下，自聚反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到端基含有硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）氮气保护下，将上述预聚物B溶于20ml甲苯中，向其中加入50mg三（五氟苯）硼烷以及2.64g（20mmol）丙烯酸羟乙酯，35℃下反应3h，，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到光固化树脂C4，所述光固化树脂C4的分子量为19600。
光固化树脂（C5）的制备：
（S.1）氮气保护下，将 1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷与2.82g（30mmol）二甲基氯硅烷溶于50ml甲苯中，加入0.5g三氯化铁，65℃下反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，蒸除滤液中的溶剂后得到中间单体A；
（S.2）氮气保护下，将2.8g（10mmol）中间单体A溶于20ml甲苯中，在50ppm氯铂酸催化剂的催化下，自聚反应5h，然后再加入0.1248g（1mmol）4-乙烯基环氧环己烷，继续反应3h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）氮气保护下，将上述预聚物B溶于20ml甲苯中，向其中加入50mg三（五氟苯）硼烷以及2.5g（19mmol）丙烯酸羟乙酯，35℃下反应3h，，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到光固化树脂C5，所述光固化树脂C1的分子量为21500。
光固化树脂（C6）的制备：
（S.1）氮气保护下，将 1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷与2.82g（30mmol）二甲基氯硅烷溶于50ml甲苯中，加入0.5g三氯化铁，65℃下反应5h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，蒸除滤液中的溶剂后得到中间单体A；
（S.2）氮气保护下，将2.8g（10mmol）中间单体A溶于20ml甲苯中，在50ppm氯铂酸催化剂的催化下，自聚反应5h，然后再加入0.998g（8mmol）4-乙烯基环氧环己烷，继续反应3h，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）氮气保护下，将上述预聚物B溶于20ml甲苯中，向其中加入50mg三（五氟苯）硼烷以及1.58g（12mmol）丙烯酸羟乙酯，35℃下反应3h，，反应结束后加入1g活性炭搅拌30min，过滤得滤液，得到光固化树脂C6，所述光固化树脂C6的分子量为19360。
实施例1
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 40份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例2
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例3
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 60份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例4
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例5
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例6
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）40份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例7
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C1 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例8
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C3 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
实施例9
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 50份、光固化稀释剂（三丙二醇二丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮2份、双（2.4.6三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦1份）、粘度调节剂（气相法二氧化硅）1份。
实施例10
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 50份、光固化稀释剂（三丙二醇二丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮3份、双（2.4.6三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦2份）、粘度调节剂（气相法二氧化硅）5份、消泡剂（毕克化学BYK-012）1份。
实施例1~10的配方汇总如下表1所示。
表1
对比例1
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C4 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
对比例2
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C5 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
对比例3
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C6 50份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
对比例3
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 40份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
对比例5
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：光固化树脂C2 70份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
对比例6
一种低粘易流平UV底漆，按照重量份数计包括：环氧大豆油丙烯酸酯（广东博兴新材；分子量21500） 15份、聚酯丙烯酸酯（广东博兴新材；分子量20800）35份、光固化稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30份、光引发剂（A-羟基异丙基苯甲酮）4份、粘度调节剂（气相法二氧化硅）3份、消泡剂（毕克化学BYK-012）0.5份。
对比例1~5的配方汇总如下表2所示。
将实施例1~10以及对比例1~6中的UV面漆中的各原料混合，得到固化漆，将固化漆涂覆在型材玻镁板表面，使用200~400nm波长的紫外光进行固化，辐射能量为60mJ/cm2从而得到保护层。
【性能测试】
（1）耐冷热循环测试
对玻镁板上固化得到的保护层按照标准HG/T 0004-2012《漆膜冷热循环测试方法》实施检测。
（2）附着力
对玻镁板上固化得到的保护层借鉴JIS G3320SW 方法来刻入网格状的切口。然后在固化膜上贴附胶带并进行玻璃，由此观察固化膜的剥离情况。根据每100个网格中未玻璃的网格个数来评价固化膜的粘合性。50/100以上可供使用。
（3）柔韧性
按照标准GB/T1731-93,《漆膜柔韧性测试法》使用柔韧性测定器测试漆膜韧性。
（4）耐汗渍腐蚀性
参照欧盟标准ISO12870的方法进行测试，评价结果如下表3所示。
表3
从上述数据中可知，通过本发明制备得到的UV面漆在固化后具有良好的耐冷热循环性能、良好的附着力、较低的粘度、良好的柔韧性以及良好的耐汗渍腐蚀性。
将实施例1~3以及对比例4~5进行比较，我们发现光固化树脂的添加量对于涂料粘度具有比较明显的影响，随着光固化树脂的提升会使得涂料整体的粘度的提升。当光固化树脂添加量过少时，虽然其粘度较低，容易渗入到玻镁板的孔隙中，但是由于树脂中用于增强的光固化树脂添加量较少，导致涂料的附着力较差。当光固化树脂添加量过多时，粘度过大，导致涂料无法顺利进入到玻镁板的孔隙中，导致附着力下降，同时柔韧性也出现一定的下降。
将实施例2、实施例7、实施例8与对比例1~3进行比较，我们发现，光固化树脂中的环氧基的含量对于涂层的整体性能具有明显的影响。当环氧基过少时，虽然耐冷热循环性能以及柔韧性有一定的提升，但是会导致附着力的下降。当当环氧基过多时，附着力虽然较高，但是耐冷热循环性能以及柔韧性则会出现明显的下降。因此，本发明中光固化树脂中丙烯酸酯基与环氧基的摩尔比为（70~90）：（10~30）时，具有最好的综合性能。
将实施例2与对比例6进行比较，对比例6中采用两种不同的光固化树脂，本发明采用超支化结构的光固化树脂具有更低的粘度，同时，使得底漆更加容易渗入到型材表面的孔洞中，使得在型材表面固化后得到的漆膜的附着力能够大大提升。本发明中的光固化树脂由于其端基中同时含有环氧基以及丙烯酸酯基团，因此相较于传统单独添加环氧树脂以及丙烯酸酯树脂的方案而言，其中的环氧基以及丙烯酸酯基团分散更加均匀，因此本发明在固化后所形成的漆膜的各部分的效果更加均一，从而得到的性能更加优异。
Claims (7)
1.一种低粘易流平UV底漆，其特征在于，
按照重量份数计包括：光固化树脂40~60份、光固化稀释剂10~40份、光引发剂3~5份以及助剂1~6份；
其中，所述光固化树脂的为超支化结构，其端基中同时含有丙烯酸酯基以及环氧基；
所述光固化树脂中丙烯酸酯基与环氧基的摩尔比为（70~90）：（10~30）；
所述光固化树脂的制备方法如下：
（S.1）将乙烯基三甲氧基硅烷与二甲基氯硅烷在三氯化铁的催化下，发生反应，得到中间单体A；
（S.2）将中间单体A在铂催化剂的催化下，先发生自聚反应，然后再加入4-乙烯基环氧环己烷反应得到端基含有环氧基以及硅氢的具有超支化结构的预聚物B；
（S.3）将预聚物B与丙烯酸羟乙酯在三（五氟苯）硼烷的催化下反应，得到光固化树脂。
2.根据权利要求1所述的一种低粘易流平UV底漆，其特征在于，
所述光固化稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种低粘易流平UV底漆，其特征在于，
所述光引发剂为A-羟基异丙基苯甲酮、双（2.4.6三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种低粘易流平UV底漆，其特征在于，
所述助剂包括粘度调节剂1~5份以及消泡剂0~1份。
5.根据权利要求4所述的一种低粘易流平UV底漆，其特征在于，
所述粘度调节剂包括气相法二氧化硅、膨润土、凹凸棒土、羧甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种的组合物。
6.一种如权利要求1~5中任意一项所述低粘易流平UV底漆的制备方法，其特征在于，
将光固化树脂、光固化稀释剂光引发剂以及助剂混合均匀后，脱泡，即得低粘易流平UV底漆。
7.一种如权利要求1~5中任意一项所述低粘易流平UV底漆在玻镁板表面保护中的应用。
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