CN114456091A - 在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备及方法，本发明将热分解反应器与产品分离器有机结合在一起，在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯，与现有的光气法生产异氰酸酯相比，解决光气法的安全隐患问题；相对于轻沸点溶剂工艺来说减少了能耗，单分离溶剂需要的能耗是轻沸点溶剂工艺的1/10，绿色环保节能；相对于高沸点溶剂工艺来说避免了产品与副产品的二次接触，极大地提高了产物的收率及纯度，避免产品中夹带热分解中间体而造成的能源浪费问题；另外，本发明工艺简单、操作简便，有利于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及异氰酸酯的制备技术领域，具体指一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备及方法。
背景技术
异氰酸酯是生产聚氨酯的主要原料，被广泛用于弹性体、涂料、塑料、农药和皮革等行业。目前国内对异氰酸酯的需求量在逐年增长，每年需要从国外进口大量异氰酸酯以满足需求，所以异氰酸酯的应用前景非常广阔。市场上的异氰酸酯产品主要有苯异氰酸酯(PI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等。
目前，使用非光气法制备异氰酸酯主要采用低沸点溶剂、中沸点溶剂和高沸点溶剂。采用低沸点溶剂通用性强，可以适用于MDI、TDI和HDI等异氰酸酯，所有的异氰酸酯工艺都可以采用，但设备体积大，投资大，能耗高；采用中沸点溶剂制备异氰酸酯，适用范围也很大，通用于各种异氰酸酯工艺，但分离条件苛刻；在非异氰酸酯制备工艺中，高沸点溶剂***只适用于一些沸点比较低的异氰酸酯，例如HDI和XDI，不适用MDI和NDI，但高沸点溶剂体系能耗比较低，操作简单。
在无溶剂下热分解制备异氰酸酯工艺(如公开号为CN103848758A的专利申请所披露)，最高可以做到异氰酸酯收率94.8％，由于没有溶剂，大于5％异氰酸酯聚合损失，异氰酸酯自聚合物是固体，不好分离出反应器，很难产业化。在低沸点溶剂下热分解制备异氰酸酯工艺(如公开号为CN102653517A和CN103804236A的专利申请所披露)，最高可以做到异氰酸酯收率大于95％，同时也能够将副产物聚合异氰酸酯分离出反应器，是目前最有可能产业化的工艺，但工艺比较复杂，分离副产品醇类比较困难(原因在于醇类和溶剂沸点相差不大)，而且投资大，能耗高，体现于反应时间比较长，180min到300min，同时反应物浓度偏低，这样会导致后期反应器很大，在线量溶剂很大，能耗高。在高沸点溶剂中热分解制备异氰酸酯工艺(如公开号为CN101530785A和CN101531619A的专利申请所披露)，在CN101530785A中使用高沸点溶解热解制备HDI，该工艺HDI收率比较高，大于92％，但HDI的纯度偏低，主要是HDI蒸汽与醇类蒸汽进行了二次接触，降低了HDI产品纯度。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法，该方法采用混合溶剂体系既能克服无溶剂下的难题，又能解决轻沸点溶剂下的投资大和能耗高的问题，并能降低产品异氰酸酯和副产品醇类的二次接触，提高反应的异氰酸酯收率和纯度。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法，该方法能有效提高反应的转化率和收率，同时能较好的实现产物分离，易于实现工业化，且可实现循环利用，环境友好无污染。
本发明所要解决的第三个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，包括：
配料罐，用于放置1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯并对二者进行加热混合；
热分解反应釜，设于所述配料罐下游并通过进料泵与配料罐相连接，所述热分解反应釜中装填有催化剂及高沸点溶剂，所述热分解反应釜还设置有用于对其内部物料进行加热分解从而形成混合蒸汽的加热***；
产品分离器，设于所述热分解反应釜的下游并与热分解反应釜相连接，用于将进入其中的混合蒸汽分离成己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液和副产物醇类中沸点溶剂溶液；以及
产品收集器，与所述产品分离器相连接，用于对产品分离器分离出的己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液、副产物醇类中沸点溶剂溶液单独进行收集。
优选地，所述的产品分离器包括相互并联的产品冷凝器及副产品冷凝器，所述产品冷凝器的底部通过第一管道与热分解反应釜的顶部相连接，供所述热分解反应釜产生的混合蒸汽进入产品冷凝器中进行物料分离，所述副产品冷凝器位于产品冷凝器的下游，所述副产品冷凝器的底部通过第二管道与产品冷凝器的顶部相连接。
优选地，所述的产品收集器包括产品罐及副产品罐，所述产品罐连接于产品冷凝器的底部、用于收集己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液，所述副产品罐连接于副产品冷凝器的底部、用于收集副产物醇类中沸点溶剂溶液。
优选地，所述副产品冷凝器的顶部连接有能对热分解反应釜、产品冷凝器、副产品冷凝器、产品罐和副产品罐中的真空度进行控制的真空***。
优选地，所述配料罐具有供原料1,6己二氨基甲酸甲酯输入的原料输入管道以及供中沸点溶剂联苯输入的溶剂管道。
优选地，所述配料罐中设置有用于对物料进行搅拌的第一搅拌装置；所述热分解反应釜中设置有用于对物料进行搅拌的第二搅拌装置。
一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法，包括以下步骤：
将原料1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯按质量比1/1加入到配料罐中，在配料罐内将1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯混合并预热至80℃，形成溶液A；
热分解反应釜预先装填一定量的催化剂和高沸点溶剂，溶液A被进料泵以一定的速率输送至热分解反应釜2000mL；
热分解反应釜、产品冷凝器、副产品冷凝器、产品罐和副产品罐均被真空***抽至压力为-0.005MPa的微负压状态，将热分解反应釜内的物料加热至反应温度t；
反应完毕后，产品罐和副产品罐收集产物。
优选地，所述进料泵以10mL/min或12.0g/min的流速将溶液A输送至热分解反应釜内，热分解反应釜内的反应温度t为260℃，反应时间为20小时。
优选地，所述产品冷凝器以导热油为介质，在180℃下冷凝产品；所述产品冷凝器以常温冷却水为介质冷凝副产品。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明将热分解反应器与产品分离器有机结合在一起，在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯，与现有的光气法生产异氰酸酯相比，解决光气法的安全隐患问题；相对于轻沸点溶剂工艺来说减少了能耗，单分离溶剂需要的能耗是轻沸点溶剂工艺的1/10，绿色环保节能；相对于高沸点溶剂工艺来说避免了产品与副产品的二次接触，极大地提高了产物的收率及纯度，避免产品中夹带热分解中间体而造成的能源浪费问题；另外，本发明工艺简单、操作简便，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明实施例在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备包括：
配料罐1，用于放置1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯并对二者进行加热混合；配料罐1具有供原料1,6己二氨基甲酸甲酯输入的原料输入管道11以及供中沸点溶剂联苯输入的溶剂管道12；配料罐1中设置有用于对物料进行搅拌的第一搅拌装置13；
热分解反应釜2，设于配料罐1下游并通过进料泵3与配料罐1相连接，热分解反应釜2中装填有催化剂及高沸点溶剂，热分解反应釜2还设置有用于对其内部物料进行加热分解从而形成混合蒸汽的加热***；热分解反应釜2中设置有用于对物料进行搅拌的第二搅拌装置21；
产品分离器，设于热分解反应釜2的下游并与热分解反应釜2相连接，用于将进入其中的混合蒸汽分离成己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液和副产物醇类中沸点溶剂溶液；
产品收集器，与产品分离器相连接，用于对产品分离器分离出的己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液、副产物醇类中沸点溶剂溶液单独进行收集。
上述产品分离器包括相互并联的产品冷凝器4及副产品冷凝器5，产品冷凝器4的底部通过第一管道41与热分解反应釜2的顶部相连接，供热分解反应釜2产生的混合蒸汽进入产品冷凝器4中进行物料分离，副产品冷凝器5位于产品冷凝器4的下游，副产品冷凝器5的底部通过第二管道51与产品冷凝器4的顶部相连接。
产品收集器包括产品罐6及副产品罐7，产品罐6连接于产品冷凝器4的底部、用于收集己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液，副产品罐7连接于副产品冷凝器6的底部、用于收集副产物醇类中沸点溶剂溶液。
副产品冷凝器7的顶部连接有能对热分解反应釜2、产品冷凝器4、副产品冷凝器5、产品罐6和副产品罐7中的真空度进行控制的真空***8。
实施例1：
本实施例在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法包括以下步骤：
将原料1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯按质量比1/1加入到配料罐1中，1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯加入总量为2000g，在配料罐1内将1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯混合并预热至80℃，形成溶液A；
热分解反应釜2预先装填50g催化剂纳米氧化锌和1000g高沸点溶剂葵二酸二辛脂，溶液A被进料泵以10mL/min的流速输送至热分解反应釜2000mL；
热分解反应釜2、产品冷凝器4、副产品冷凝器5、产品罐6和副产品罐7均被真空***8抽至压力为-0.05MPa的负压状态状态，将热分解反应釜2内的物料加热至反应温度t，t为260℃，反应20小时(配料罐需要及时补充原料)；
反应完毕后，热分解反应釜2中的物料依次输往产品冷凝器4、副产品冷凝器5进行物料分离，最后，通过产品罐6收集产品，通过副产品罐7收集副产品。其中，产品收集量为9750g，经计算，纯度为44.1％，HDC转化率为100％，HDI收率为99.0％
实施例2：
本实施例在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法包括以下步骤：
将原料1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯按质量比1/1加入到配料罐1中，1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯加入总量为2000g，在配料罐1内将1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯混合并预热至80℃，形成溶液A；
热分解反应釜2预先装填100g催化剂纳米Zn和1000g高沸点溶剂邻苯二甲酸辛脂，溶液A被进料泵以20mL/min的流速输送至热分解反应釜2000mL；
热分解反应釜2、产品冷凝器4、副产品冷凝器5、产品罐6和副产品罐7均被真空***8抽至压力为-0.06MPa的负压状态状态，将热分解反应釜2内的物料加热至反应温度t，t为260℃，反应20小时(配料罐需要及时补充原料)；
反应完毕后，热分解反应釜2中的物料依次输往产品冷凝器4、副产品冷凝器5进行物料分离，最后，通过产品罐6收集产品，通过副产品罐7收集副产品。其中，产品收集量为20130g，经计算，纯度为41.8％，HDC转化率为100％，HDI收率为96.8％
实施例3：
本实施例在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法包括以下步骤：
将原料1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯按质量比1/1加入到配料罐1中，1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯加入总量为2000g，在配料罐1内将1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯混合并预热至80℃，形成溶液A；
热分解反应釜2预先装填500g催化剂Zn-ZSM和1000g高沸点溶剂石蜡，溶液A被进料泵以50mL/min的流速输送至热分解反应釜2000mL；
热分解反应釜2、产品冷凝器4、副产品冷凝器5、产品罐6和副产品罐7均被真空***8抽至压力为-0.005MPa的微负压状态状态，将热分解反应釜2内的物料加热至反应温度t，t为260℃，反应20小时(配料罐需要及时补充原料)；
反应完毕后，热分解反应釜2中的物料依次输往产品冷凝器4、副产品冷凝器5进行物料分离，最后，通过产品罐6收集产品，通过副产品罐7收集副产品。其中，产品收集量为50792g，经计算，纯度为40.2％，HDC转化率为100％，HDI收率为94.0％。
Claims (9)
1.一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，其特征在于包括：
配料罐，用于放置1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯并对二者进行加热混合；
热分解反应釜，设于所述配料罐下游并通过进料泵与配料罐相连接，所述热分解反应釜中装填有催化剂及高沸点溶剂，所述热分解反应釜还设置有用于对其内部物料进行加热分解从而形成混合蒸汽的加热***；
产品分离器，设于所述热分解反应釜的下游并与热分解反应釜相连接，用于将进入其中的混合蒸汽分离成己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液和副产物醇类中沸点溶剂溶液；以及
产品收集器，与所述产品分离器相连接，用于对产品分离器分离出的己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液、副产物醇类中沸点溶剂溶液单独进行收集。
2.根据权利要求1所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，其特征在于：所述的产品分离器包括相互并联的产品冷凝器及副产品冷凝器，所述产品冷凝器的底部通过第一管道与热分解反应釜的顶部相连接，供所述热分解反应釜产生的混合蒸汽进入产品冷凝器中进行物料分离，所述副产品冷凝器位于产品冷凝器的下游，所述副产品冷凝器的底部通过第二管道与产品冷凝器的顶部相连接。
3.根据权利要求2所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，其特征在于：所述的产品收集器包括产品罐及副产品罐，所述产品罐连接于产品冷凝器的底部、用于收集己二异氰酸酯中沸点溶剂溶液，所述副产品罐连接于副产品冷凝器的底部、用于收集副产物醇类中沸点溶剂溶液。
4.根据权利要求3所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，其特征在于：所述副产品冷凝器的顶部连接有能对热分解反应釜、产品冷凝器、副产品冷凝器、产品罐和副产品罐中的真空度进行控制的真空***。
5.根据权利要求1～4中任一权利要求所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，其特征在于：所述配料罐具有供原料1,6己二氨基甲酸甲酯输入的原料输入管道以及供中沸点溶剂联苯输入的溶剂管道。
6.根据权利要求1～4中任一权利要求所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的设备，其特征在于：所述配料罐中设置有用于对物料进行搅拌的第一搅拌装置；所述热分解反应釜中设置有用于对物料进行搅拌的第二搅拌装置。
7.一种在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
将原料1,6己二氨基甲酸甲酯和中沸点溶剂联苯按质量比1/1加入到配料罐中，在配料罐内将1,6己二氨基甲酸甲酯和联苯混合并预热至80℃，形成溶液A；
热分解反应釜预先装填一定量的催化剂和高沸点溶剂，溶液A被进料泵以一定的速率输送至热分解反应釜2000mL；
热分解反应釜、产品冷凝器、副产品冷凝器、产品罐和副产品罐均被真空***抽至压力为-0.005MPa的微负压状态，将热分解反应釜2内的物料加热至应反温度t；
反应完毕后，产品罐和副产品罐收集产物。
8.根据权利要求7所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述进料泵以10mL/min或12.0g/min的流速将溶液A输送至热分解反应釜内，热分解反应釜内的反应温度t为260℃，反应时间为20小时。
9.根据权利要求7所述的在混合溶剂中热解制备己二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述产品冷凝器以导热油为介质，在180℃下冷凝产品；所述产品冷凝器以常温冷却水为介质冷凝副产品。
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2021
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