CN114455572A - 一种以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纳米管制备技术领域，具体公开了一种以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法。所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其包含如下步骤：(1)将废弃液态油与催化剂、生长促进剂混合得混合原料；(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，放入双炉***中进行反应，反应结束后收集产物，清洗后即得高长径比碳纳米管。采用本发明所述的方法从废弃液态油中制备得到的碳纳米管具有较高的长径比以及较高的碳转化率。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管制备技术领域，具体涉及一种以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法。
背景技术
废油是指那些从原油中提纯出来的或者是合成的，经过使用而被物理或者化学杂质污染的油。简单说，废油就是已经被使用过的油。生活上我们平时常说的地沟油就是典型的废弃食用油，在工业上如润滑过后的润滑油也是废油之一，属于废矿物油。
“民以食为天”，我国每年餐饮行业会产生大量的废弃食用油，有许多不良厂家会将这些废油回收进行提炼再次贩卖，人食用了掺有这些废油的油脂会出现中毒现象，因此国家严厉打击这种行为并规范该类废油的回收。目前这些废油可以用于制作生物柴油，但现有推广程度不足，国内生产使用链条尚未健全，成本还有下降的余地。对工业中产生的废矿物油而言，该类液体废物属于有毒有害物质，根据《国家危险废物名录》规定属于危险废物。废矿物油利用和处置的方式主要有再生利用、焚烧处置和填埋处置。废矿物油再的生利用产品应进行主要指标的检测，确保再生产品质量；国家也鼓励利用焚烧进行热能综合利用；实在无法再生利用或焚烧处置的废矿物油及废矿物油焚烧残余物最后应进行安全的填埋处置。
废油的产量逐年生长，在无法达到基本回收的要求下，会出现乱排放从而对环境造成严重破坏的现象，因此，找出更优的回收方式环保意义重大。为了从这类废料中受益，除了目前现有的手段，本发明提出废弃液态油类的另一个可能的有益用途是作为合成碳纳米管(CNT)的起始材料。
碳纳米管是将一个碳原子与其他三个碳原子结合而得到的六边形蜂窝形状的石墨平面卷成纳米级直径的大分子，空心且轻，并具有优秀导电性、导热性以及力学强度。碳纳米管由于这些优异的物理特性而作为各种聚合物复合材料的填料而备受关注，并且商业规模上正在对使用碳纳米管的聚合物复合材料进行大量研究和开发。目前碳纳米管的碳源是甲苯等芳香类物质或是乙炔、乙醇等石油工业中分馏出的低分子量的烃类，来源不易得，作为气态碳源也不易运输还有一定***风险，限制了碳纳米管的大量上线。
碳纳米管作为一种潜在应用广泛的材料，使用丰富的废料进行工业规模生产是一种既经济又环保的选择。于是本发明基于发展现状，利用废弃液态油类为碳源制备碳纳米管，而根据对具体碳纳米管生长方式和条件的调控，能制备出具有长径比、高产率的碳纳米管。该方法兼具制备工艺的高效率和产物的高质量，为高质量碳纳米管的工业化制备提供一条有效途径，对碳纳米管领域发展和废油回收具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法。
本方法以废弃液态油类为碳源，开拓了一条能同时达到液态废物的回收利用以及获得其高附加价值产物的途径。研究表明，在本发明所述的催化剂选择以及添加量生长促进剂下制备得到的碳纳米管具有碳转化率高，同时具有较高的长径比。
本发明所要解决的上述问题，通过如下技术方案予以解决：
一种以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其包含如下步骤：
(1)将废弃液态油与催化剂、生长促进剂混合得混合原料；
(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，放入双炉***中进行反应，反应结束后收集产物，清洗后即得高长径比碳纳米管。
优选地，所述的废弃液态油为废弃的食用植物油和食用植物调和油、废动物油、废矿物油、废润滑油中的一种或多种。
优选地，所述的废弃液态油为室温下粘度不大于100cP的废弃液态油。
优选地，步骤(1)中所述的催化剂为含铁、镍、钴、锰的化合物中的一种或多种。
优选地，步骤(1)中所述的催化剂的加入量为废弃液态油用量的0.5wt％～10wt％。
优选地，步骤(1)中所述的生长促进剂为噻吩。
发明人在大量的实验研究过程中，惊奇的发现，将噻吩作为生长促进剂用于本发明中，其可以大幅提高本发明制备得到的碳纳米管的长径比。
优选地，步骤(1)中生长促进剂的加入量为废弃液态油用量的5wt％～15wt％。
优选地，步骤(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，控制混合原料喷入石英管的流速为0.5～10ml/h。
优选地，步骤(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，控制保护气体喷入石英管的流速为1～10ml/h。
优选地，步骤(2)中双炉***的反应条件为：炉1温度为300～500℃，反应0.5～1.5h，升温速率为3℃/min～10℃/min；炉2温度为700～1000℃，反应1～2h，升温速率为3℃/min～10℃/min。
有益效果：(1)本发明制备过程简单，碳转化率高，碳转化率比传统的甲苯(31％)、二甲苯(28％)、苯(20％)要显著提高，具有工业化生产的潜能；(2)本发明在液态废物回收上具有一定的环保意义，为碳纳米管碳源的选择提供新思路；(3)本发明制备出的碳纳米管具有较高的长径比。
附图说明
图1为实施例1制备的碳纳米管样品的扫描电镜。
图2为实施例1制备的碳纳米管样品的透射电镜。
图3为实施例1制备的碳纳米管样品的拉曼光谱分析结果，其ID/IG＝0.74。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1
(1)取粘度为80cP的废石蜡油与5wt％二茂铁、10wt％生长促进剂噻吩一同加入容器中得混合原料；
(2)将容器与保护气氛管道一起，连接至可调高压喷雾器，喷雾器将混合原料与保护气体一同喷入石英管中，放入双炉***中进行反应；其中液体喷速为2ml/h，保护气氛为氮气，喷速为5ml/min；设置双炉温度：炉1温度为400℃，升温速度5℃/min，反应1h；炉2温度为800℃，升温速度5℃/min，反应1h；反应结束后让管自然冷却至室温，从收集装置中取得生成的产物；将所得产物放入1M盐酸溶液中进行超声清洗并放置12h时间，过滤分离后将固体洗净至pH呈中性后放入100℃干燥8h，即得所述高长径比碳纳米管。
实施例2
(1)取粘度为30cP的废棕榈油与3wt％二茂铁、5wt％生长促进剂噻吩一同加入容器中得混合原料；
(2)将容器与保护气氛管道一起，连接至可调高压喷雾器，喷雾器将混合原料与保护气体一同喷入石英管中，放入双炉***中进行反应；其中液体喷速为3ml/h，保护气氛为氮气，喷速为5ml/min；设置双炉温度：炉1温度为350℃，升温速度5℃/min，反应1h；炉2温度为750℃，升温速度5℃/min，反应1h；反应结束后让管自然冷却至室温，从收集装置中取得生成的产物；将所得产物放入1M盐酸溶液中进行超声清洗并放置12h时间，过滤分离后将固体洗净至pH呈中性后放入100℃干燥8h，即得所述高长径比碳纳米管。
实施例3
(1)取粘度为40cP的废机油与3wt％二茂铁、12wt％生长促进剂噻吩一同加入容器中得混合原料；
(2)将容器与保护气氛管道一起，连接至可调高压喷雾器，喷雾器将混合原料与保护气体一同喷入石英管中，放入双炉***中进行反应；其中液体喷速为4ml/h，保护气氛为氮气，喷速为5ml/min；设置双炉温度：炉1温度为500℃，升温速度5℃/min，反应1h；炉2温度为900℃，升温速度5℃/min，反应1h；反应结束后让管自然冷却至室温，从收集装置中取得生成的产物；将所得产物放入1M盐酸溶液中进行超声清洗并放置12h时间，过滤分离后将固体洗净至pH呈中性后放入100℃干燥8h，即得所述高长径比碳纳米管。
实施例4
(1)取粘度为40cP的废椰子油与6wt％二茂镍、2wt％二茂铁、10wt％生长促进剂噻吩一同加入容器中得混合原料；
(2)将容器与保护气氛管道一起，连接至可调高压喷雾器，喷雾器将混合原料与保护气体一同喷入石英管中，放入双炉***中进行反应；其中液体喷速为4ml/h，保护气氛为氮气，喷速为5ml/min；设置双炉温度：炉1温度为450℃，升温速度5℃/min，反应1.5h；炉2温度为850℃，升温速度5℃/min，反应1.5h；反应结束后让管自然冷却至室温，从收集装置中取得生成的产物；将所得产物放入1M盐酸溶液中进行超声清洗并放置12h时间，过滤分离后将固体洗净至pH呈中性后放入100℃干燥8h，即得所述高长径比碳纳米管。
实施例5
(1)取粘度为80cP的废石蜡油与3wt％二茂镍、2wt％二茂铁、10wt％生长促进剂噻吩一同加入容器中得混合原料；
(2)将容器与保护气氛管道一起，连接至可调高压喷雾器，喷雾器将混合原料与保护气体一同喷入石英管中，放入双炉***中进行反应；其中液体喷速为2ml/h，保护气氛为氮气，喷速为5ml/min；设置双炉温度：炉1温度为400℃，升温速度5℃/min，反应1h；炉2温度为800℃，升温速度5℃/min，反应1h；反应结束后让管自然冷却至室温，从收集装置中取得生成的产物；将所得产物放入1M盐酸溶液中进行超声清洗并放置12h时间，过滤分离后将固体洗净至pH呈中性后放入100℃干燥8h，即得所述高长径比碳纳米管。
对比例1
(1)取粘度为80cP的废石蜡油与5wt％二茂铁一同加入容器中得混合原料；
(2)将容器与保护气氛管道一起，连接至可调高压喷雾器，喷雾器将混合原料与保护气体一同喷入石英管中，放入双炉***中进行反应；其中液体喷速为2ml/h，保护气氛为氮气，喷速为5ml/min；设置双炉温度：炉1温度为400℃，升温速度5℃/min，反应1h；炉2温度为800℃，升温速度5℃/min，反应1h；反应结束后让管自然冷却至室温，从收集装置中取得生成的产物；将所得产物放入1M盐酸溶液中进行超声清洗并放置12h时间，过滤分离后将固体洗净至pH呈中性后放入100℃干燥8h，即得所述高长径比碳纳米管。
对比例1与实施例1的区别在于，不加入生长促进剂噻吩。
表1.碳纳米管的纯度以及碳转化率
| 碳纳米管长径比 | 碳转化率 | |
| 实施例1制备得到的碳纳米管 | 5500 | 46.3％ |
| 实施例2制备得到的碳纳米管 | 5000 | 47.1％ |
| 实施例3制备得到的碳纳米管 | 4000 | 44.2％ |
| 实施例4制备得到的碳纳米管 | 5800 | 59.7％ |
| 实施例5制备得到的碳纳米管 | 5600 | 58.1％ |
| 对比例1制备得到的碳纳米管 | 1200 | 41.8％ |
由表1的碳纳米管长径比以及碳转化率数据可以看出，以废弃液态油为原料，按本发明方法制备得到的碳纳米管，其长径比在4000以上，碳转化率在40％以上；这说明：采用本发明所述的方法从废弃液态油中制备得到的碳纳米管具有较高的长径比以及较高的碳转化率；且其碳转化率要远远高于采用传统的甲苯(31％)、二甲苯(28％)、苯(20％)制备碳纳米管的碳转化率；取得了显著的技术效果。
从实施例5和实施例1的碳转化率数据可以看出，实施例5的碳转化率要远远高于实施例1；这说明：以废弃液态油为原料，按本发明方法制备碳纳米管，以二茂镍和二茂铁作为催化剂，其制备得到的碳纳米管的碳转化率要显著高于其它催化剂。
从对比例1和实施例1的碳纳米管长径比可以看出，对比例1制备得到的碳纳米管的长径比要远远小于实施例1；这说明：以废弃液态油为原料，在按本发明方法制备碳纳米管的过程中，加入噻吩作为生长促进剂可以大幅度的提高制备得到的碳纳米管的长径比。
Claims (10)
1.一种以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将废弃液态油与催化剂、生长促进剂混合得混合原料；
(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，放入双炉***中进行反应，反应结束后收集产物，清洗后即得高长径比碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，所述的废弃液态油为废弃的食用植物油和食用植物调和油、废动物油、废矿物油、废润滑油中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，所述的废弃液态油为室温下粘度不大于100cP的废弃液态油。
4.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂为含铁、镍、钴、锰的化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂的加入量为废弃液态油用量的0.5wt％～10wt％。
6.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的生长促进剂为噻吩。
7.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(1)中生长促进剂的加入量为废弃液态油用量的5wt％～15wt％。
8.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，控制混合原料喷入石英管的流速为0.5～10ml/h。
9.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(2)将混合原料与保护气体，通过喷雾器喷入石英管中，控制保护气体喷入石英管的流速为1～10ml/h。
10.根据权利要求1所述的以废弃液态油类为碳源制备高长径比碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(2)中双炉***的反应条件为：炉1温度为300～500℃，反应0.5～1.5h，升温速率为3℃/min～10℃/min；炉2温度为700～1000℃，反应1～2h，升温速率为3℃/min～10℃/min。
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