CN114455548A - 一种连续化生产过一硫酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续化生产过一硫酸的方法，本发明的工艺包括如下步骤：1、硫酸作为原料A；2、含特定稳定剂的双氧水作为原料B；3、将原料A与原料B通过自动化控制***按设定的比例同时流经高效换热反应器反应生成氧化液过一硫酸；4、将氧化液引入中转釜熟化并得到成品。本发明采用高效换热反应器进行连续化反应，设备占用空间小，整套工艺可以实现自动化精准控制，生产的产品质量稳定，原料在线量少，安全性高，能效利用率高，设备维修方便，并且可以连续化出产品，特别适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及过一硫酸制备技术领域，尤其涉及一种连续化生产过一硫酸的生产***和生产工艺。
背景技术
过一硫酸是一种无机化合物，其化学式为H2SO5，常温常压下为白色固体，通常条件下是以溶液的形式应用。过一硫酸因含有过氧根而具有强氧化性，电极电势E＝+2.51V。因而过氧一硫酸常被用于做消毒剂，比如游泳池水或假牙的消毒，医院废水的消毒杀菌等，过一硫酸的碱金属盐被用于去木质素，过氧一硫酸的铵盐、钠盐、钾盐被用于塑料工业中的聚合引发剂、刻蚀剂、土壤调节剂，以及用于对油进行脱色、除味处理。现在过一硫酸多用来生产过一硫酸氢钾复合盐。
现阶段生产过一硫酸多采用釜式间歇式反应制备，原料局限在65％发烟硫酸和70％双氧水，反应温度控制在5℃左右，生成过一硫酸和硫酸混合溶液。反应过程中控制原料精确加入量比较困难，双氧水损失率高，酸雾损失较多，过一硫酸质量不稳定，尾气处理费用高，安全隐患大，冷却效率低下，设备占地空间大且利用率不高，设备存在腐蚀严重，维修困难的现实情况。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种连续化生产过一硫酸的方法，本发明提供的方法能够减少设备占用空间，减少原料损失率，提高过一硫酸的质量稳定性，减少能源的消耗。且使用的设备维修方便，占地空间小，重量轻。
为实现以上目的，本发明一种连续化生产过一硫酸的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸打入到原料槽1中，并将硫酸冷却到设定的温度，作为原料A；
(2)将双氧水打入到原料槽2中，加入特定的稳定剂混合均匀，并将双氧水冷却到设定的温度，作为原料B；
(3)将步骤1)和步骤2)中的原料A和原料B，通过自动化控制设备按特定的流量比例输送至高效换热反应器内进行反应得到氧化液，高效换热反应器的换热面积要选择合适，反应器内的反应液温度要控制合适；
(4)将步骤3)得到的氧化液打入到中转釜熟化得到产品。
(5)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤1)的原料A，选用的硫酸浓度为30％硫酸溶液～65％发烟硫酸。
(6)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤1)的原料A，温度控制在5～70℃。
(7)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤2)的原料B，选用的双氧水浓度为10％～70％，，选用的稳定剂为二乙胺五乙酸，N-羟乙基乙二胺三乙酸，HEDP，三聚磷酸钠，焦磷酸钾，EDTA-2Na，六偏磷酸钠中的一种或多种。
(8)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤2)的原料B，温度控制在-15～50℃。
(9)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤3)中的原料A与原料B是采用质量流量计计量流速和质量，并采用DCS控制***控制流速和生产工艺的安全稳定性；原料A与原料B通过泵同时输送进高效换热反应器连续反应，原料A与原料B的流量比1:0.4～3.0。
(10)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤3)中的高效换热反应器应采用冷媒冷却。高效换热反应器可以是螺旋板换热反应器、微通道反应器，管式反应器，静态混合反应器。反应器的换热面积为0.5m2～50m2。
(11)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤3)中高效换热反应器内反应液的温度控制在-15℃～100℃。
(12)所述的一种连续化生产过一硫酸的方法，其特征在于所述的步骤4)中的中转釜应采用冷媒夹套冷却氧化液，氧化液温度控制在-15℃～100℃。
本发明的有益效果为：本发明采用高效换热反应器进行连续化反应，设备占用空间小，整套工艺可以实现自动化精准控制，生产的产品质量稳定，原料在线量少，安全性高，能效利用率高，设备维修方便，并且可以连续化出产品，特别适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明工艺线路图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图1和实施例对本发明进行进一步详细描述。
实施例1
(1)原料：通过质量流量计称量50％硫酸150kg，泵入原料槽1中，开启冷媒，将硫酸温度降低到25℃，作为原料A备用；通过质量流量计称量50％双氧水65kg，泵入原料槽2中，加入特定稳定剂0.35kg，搅拌均匀，开启冷媒，将双氧水温度降低到-10℃，作为原料B备用；
反应器设备：螺旋板换热反应器选用换热面积为5m2。
中转釜：中转釜选用300L的不锈钢反应釜。
(2)将原料A和原料B用泵输送，经流量计泵入螺旋板换热反应器中，控制原料A流速为75kg/h，原料B流速为30kg/h；进口冷冻盐水-20℃，出口冷冻盐水5℃；螺旋板换热反应器内的反应液温度低于0℃，经过2min流入中转釜中。反应所得的氧化液结果如表1：
实施例2
与实施例1不同在于选用的硫酸为30％发烟硫酸。
(1)原料：通过质量流量计称量30％发烟硫酸150kg，泵入原料槽1中，开启冷冻盐水，将硫酸温度降低到25℃，作为原料A备用；通过质量流量计称量50％双氧水80kg，泵入原料槽2中，加入特定稳定剂0.35kg，搅拌均匀，开启冷冻盐水，将双氧水温度降低到-10℃，作为原料B备用；
反应器设备：螺旋板换热反应器选用换热面积为5m2。
中转釜：中转釜选用300L的不锈钢反应釜。
(2)将原料A和原料B用泵输送，经流量计泵入螺旋板换热反应器中，控制原料A流速为75kg/h，原料B流速为40kg/h；进口冷冻盐水-20℃，出口冷冻盐水5℃，螺旋板换热反应器内的反应液温度低于0℃，经过2min流入中转釜中。反应所得的氧化液结果如表1：
实施例3
与实施例1和不同在于选用的换热反应器种类不一样。
(1)原料：通过质量流量计称量50％硫酸150kg，泵入原料槽1中，开启冷冻盐水，将硫酸温度降低到25℃，作为原料A备用；通过质量流量计称量50％双氧水65kg，泵入原料槽2中，加入特定稳定剂0.35kg，搅拌均匀，开启冷冻盐水，将双氧水温度降低到-10℃，作为原料B备用；
反应器设备：微通道反应器选用换热面积为1m2。
中转釜：中转釜选用300L的不锈钢反应釜。
(2)将原料A和原料B用泵输送，经流量计泵入微通道反应器中，控制原料A流速为75kg/h，原料B流速为35kg/h；进口冷冻盐水-20℃，出口冷冻盐水5℃；微通道反应器内的反应液温度低于0℃，经过2min流入中转釜中。反应所得的氧化液结果如表1：
对比例1：
对比例1现阶段各企业常用的釜式间歇式反应制备氧化液的对比数据。采用的是75kg70％双氧水先泵入氧化釜，再向氧化釜滴加130kg65％发烟硫酸，反应液温度控制在5℃以下。
表1实施例1～3与对比例1得到的氧化液测试结果
由表1可知，实施例1～3提供的连续化生产过一硫酸的方法，当采用高效换热反应器连续化生产氧化液时，过一硫酸的含量都比较高，且制备的过一硫酸质量稳定，反应过程双氧水利用率高。该工艺设备占地空间小，生产过程中安全高效，劳动强度小，智能化程度高，生产工艺明显优于间歇式反应工艺，特别适合工业化大生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续化生产过一硫酸的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸打入到原料槽1中，并将硫酸冷却到设定的温度，作为原料A；
(2)将双氧水打入到原料槽2中，加入特定的稳定剂混合均匀，并将双氧水冷却到设定的温度，作为原料B；
(3)将步骤1)和步骤2)中的原料A和原料B，通过自动化控制设备按特定的流量比例输送至高效换热反应器中进行反应得到氧化液(也叫过一硫酸溶液)，高效换热反应器的换热面积要选择合适，反应器内的反应液温度要控制合适；
(4)将步骤3)得到的氧化液打入到中转釜熟化得到产品。
2.根据权利要求1所述的步骤1)的原料A，其特征在于，选用的硫酸浓度为30％硫酸溶液～65％发烟硫酸。
3.根据权利要求1所述的步骤1)中硫酸冷却温度，其特征在于，温度控制在5～70℃。
4.根据权利要求1所述的步骤2)的原料B，其特征在于，选用的双氧水浓度为10％～70％，选用的稳定剂为二乙胺五乙酸，N-羟乙基乙二胺三乙酸，HEDP，三聚磷酸钠，焦磷酸钾，EDTA-2Na，六偏磷酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的步骤2)中双氧水冷却温度，其特征在于，温度控制在-15～50℃。
6.根据权利要求1所述的步骤3)，其特征在于，硫酸与双氧水采用质量流量计计量重量，采用调节阀控制流量，并采用DCS***控制，硫酸与双氧水通过泵同时输送进高效换热反应器连续反应，硫酸与双氧水的流量比1:0.4～3.0。
7.根据权利要求1所述的步骤3)，其特征在于，高效换热反应器应采用冷媒冷却。高效换热反应器可以是螺旋板换热反应器、微通道反应器，管式反应器，静态混合反应器。反应器的换热面积为0.5m2～50m2。
8.根据权利要求1所述的步骤3)，其特征在于，高效换热反应器内反应液的温度控制在-15℃～100℃。
9.根据权利要求1所述的步骤4)，其特征在于，中转釜应采用冷媒夹套冷却氧化液，氧化液温度控制在-15℃～100℃。
10.本发明的涉及的反应方程式如下：
SO3+H2O→H2SO4
H2SO4+H2O2→H2SO5+H2O 。
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