CN1206171C - 工业型复合二氧化氯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业型复合二氧化氯的制备方法。主要是以氯酸钠为氧化剂，氯化钠作还原剂，采用负压曝气工艺，在反应器中连续加料，在硫酸介质中进行反应，三个反应器液相部分以下溢流形式依次串联流动，生成的复合二氧化氯气体由水力喷射器带出，送入被处理水体。本发明与同类工艺技术相比，具有生产能力大、操作简单、生产成本低、原料转化率高等特点，而且安全稳定性高，没有污染废料。所述产品可用于工业废水脱色、大型水厂、污水处理厂及海水工业循环水的杀菌消毒等。
Description
所属技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，特别是一种工业型制备复合二氧化氯(ClO2和Cl2)的方法。
背景技术
二氧化氯是国际上公认的新一代广谱强力杀菌消毒剂、高效氧化剂和优质漂白剂，被***世界卫生组织(WHO)列为AI级高效安全消毒剂，可广泛应用于各个领域的杀菌消毒。由于液氯不仅杀菌效果低于二氧化氯，加之使用不安全、管理不便，而且液氯在水中易生成大量的有机卤化物(如三氯甲烷)，而造成水体的二次污染，特别是饮用水，对人体的健康产生潜在的危害。在这些领域中二氧化氯以其独特的优势，已经逐步取代了液氯。目前，对于大型自来水厂的消毒、城市污水处理厂的杀菌、脱色、除臭处理，国际上也已广泛应用二氧化氯。试验表明，由于氯气与二氧化氯有协同杀菌、脱色作用，效果更理想。因此，复合二氧化氯更适合这些领域的应用。但是，国内现有的制备方法还不能满足这些领域的需求。
复合二氧化氯的制备方法主要有化学法和电解法两种。化学法所用的主要原料为氯酸钠。氯酸钠法根据还原剂的不同又可分为R2、R3、R3H、R5、R6、R7等方法。然而，目前国内在制备复合二氧化氯方面的主要问题是制备能力小，工艺技术达不到相应的生产规模，因而影响了复合二氧化氯的使用。中国专利ZL93111202.8和中国专利ZL97233737.7公开了负压曝气二氧化氯发生器生产工艺新技术，该技术以氯酸钠为氧化剂，盐酸为还原剂，生产二氧化氯和氯气的复合消毒剂，但这种制备方法属于小型复合二氧化氯发生设备及其生产工艺，又是二元生产配方，其主要缺点是生产规模小、成本高，很难满足目前大处理量的企业对复合二氧化氯的需求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备复合二氧化氯方法方面存在的不足而提供一种产量大、原料转化率高、生产成本低的工业型复合二氧化氯的制备方法。
实现本发明所采用的技术方案是：以氯酸钠为氧化剂，以氯化钠为还原剂，在硫酸介质中进行反应，生成复合二氧化氯(ClO2和Cl2)，其反应过程如下：
采用负压曝气方法，由水力喷射器产生负压，在三个反应器中反应，将浓度为26.2％左右的氯酸钠和14.2％左右的氯化钠混合水溶液与浓硫酸以1∶0.50-0.55∶2.3-2.5的比例连续加入一级反应器中，反应介质中硫酸的质量百分数为38-40.5％，反应器温度从45℃升至71℃，三个反应器内液相部分以下溢流的形式依次串联流动；压缩空气从每个反应器反应液下部的曝气盘引入，空气从一级反应器上部进入；在三个反应器反应液中生成的复合二氧化氯气体(ClO2和Cl2)由引入的压缩空气和上进空气稀释后将其带出，生成的复合二氧化氯气体由水力喷射器带入被处理水体；氯酸钠和氯化钠混合水溶液中二者的摩尔比为1∶0.93-1.0。
本发明与现有技术相比的主要优点是生产能力大，能够连续化生产，原料转化率达到90％以上，操作简单，运行稳定，安全可靠。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明工艺流程进行详细阐述：
图1为本发明制备方法的工艺流程示意图。
图中1.复合二氧化氯气体，2.硫酸加料管，3.混合液加料管，4.压缩空气进口管，5.上进空气口，6.一级反应器，7.二级反应器，8.三级反应器，9.水力喷射器，10.处理水体，11.离心泵，12.反应残液。
实施例1：制备42.1kg/h复合二氧化氯
采用负压曝气方法，由水力喷射器9产生负压，一级反应器6、二级反应器7和三级反应器8均在负压条件下运行，***压力为752mmHg。将氯酸钠和氯化钠以1∶0.988的摩尔比混合的混合液经混合液加料管3加入一级反应器6中，同时浓硫酸溶液经硫酸加料管2加入一级反应器6中，二者分别以178l/h和85.0l/h的进料量加入，反应介质中硫酸的质量百分数为39.8％，反应器的反应温度从46℃升至71℃，压缩空气经压缩空气进口管4从每个反应器反应液下部的曝气盘引入，空气从一级反应器上部的上进空气口5进入，反应器液相部分是以下溢流的形式依次串联流动.反应器中生成的复合二氧化氯气体1在水力喷射器9中与离心泵11输出的处理水体10混合。反应残液12从三级反应器底部溢流流出。
实施例2：制备42.0kg/h复合二氧化氯
采用负压曝气方法，***压力为753mmHg。将氯酸钠和氯化钠以1∶0.97的摩尔比混合的混合液加入一级反应器6中，同时浓硫酸溶液也加入一级反应器中，二者分别以178l/h和84.5l/h的进料量加入，反应介质中硫酸的质量百分数为38.5％，反应器的反应温度从45℃升70℃，反应器液相部分是以下溢流的形式依次串联流动。反应器中生成的复合二氧化氯气体在水力喷射器中与处理水体混合。反应残液从三级反应器底部溢流流出。
实施例3：制备42.0kg/h复合二氧化氯
采用负压曝气方法，，***压力为753mmHg。将氯酸钠和氯化钠以1∶0.98的摩尔比混合的混合液加入一级反应器中，同时浓硫酸溶液也加入一级反应器中，二者分别以178l/h和85.0l/h的进料量加入，反应介质中硫酸的质量百分数为39.4％，反应器的反应温度从44.5℃升至70℃，反应器液相部分是以下溢流的形式依次串联流动.反应器中生成的复合二氧化氯气体在水力喷射器中与处理水体混合。反应残液从三级反应器底部溢流流出。
Claims (1)
1、一种工业型复合二氧化氯的制备方法，以氯酸钠为氧化剂，氯化钠为还原剂，在硫酸介质中进行反应，其特征在于：采用负压曝气方法，740-758mmHg条件下，在三个反应器(6、7、8)中反应，将质量浓度为26.2％的氯酸钠和14.2％的氯化钠混合水溶液(3)，控制其摩尔比为1∶0.93-1.0，与浓硫酸(2)，以质量比1∶0.50-0.55∶2.3-2.5的比例连续加入一级反应器(6)中，反应介质中硫酸的质量百分数为36-42％，反应器温度从45℃升至71℃，三个反应器(6、7、8)液相部分以下溢流形式依次串联流动；压缩空气(4)从每个反应器内反应液下部的曝气盘引入，空气(5)从一级反应器(6)上部进入；在三个反应器(6、7、8)反应液中生成的复合二氧化氯气体，由引入的压缩空气(4)和上进空气(5)稀释后将其带出，生成的复合二氧化氯气体(1)由水力喷射器(9)带入被处理水体。
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