CN114453584A - 一种银石墨电接触材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银石墨电接触材料技术领域，尤其涉及一种银石墨电接触材料的制备方法。包括以下步骤：（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；（2）于所述银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；（3）将所述覆银锭坯制成型材；步骤（2）包括以下步骤：脱碳：对所述银石墨锭坯进行脱碳处理；喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理；覆银：于喷砂处理后的银石墨锭坯表面包覆银层；烧结：对外层包覆有银层的银石墨锭坯进行烧结处理。本申请通过脱碳、喷砂、覆银和烧结的处理方式，使得银石墨锭坯与包覆银层紧密结合，同时保证了银层厚度的均匀性，提高了银石墨电接触材料的可靠性和一致性。

Description

一种银石墨电接触材料的制备方法
技术领域
本发明涉及银石墨电接触材料技术领域，尤其涉及一种银石墨电接触材料的制备方法。
背景技术
银石墨电接触材料具有良好的抗熔焊性、低而稳定的接触电阻等特性，广泛应用于断路器、漏电保护器以及保护电动机开关等领域中。随着各电器厂家对电器可靠性和一致性提出了更高要求，银石墨材料逐步采取自动化焊接设备进行组合件生产。为了满足自动化焊接的要求，银石墨材料采用片材或者型材形式供货是电接触材料行业的发展趋势。
由于银石墨材料与焊料、铜触桥之间的润湿性较差，直接焊接后触头与触桥之间的焊接强度和焊接面积无法满足要求。因此，为了确保银石墨与触桥的焊接强度，降低触头接触电阻和温升，提高电器的可靠性和电性能，在触头加工过程中必须要在焊接面复合一层纯银层作为过渡层。
目前银石墨带材制备方法有两种，一种是挤压带材轧制，然后进行单面脱碳或双面脱碳，其中采用双面脱碳的带材还需要利用机械磨削或化学腐蚀方式去除一面银层获得单面带有银层的银石墨带材；采用挤压轧制脱碳工艺加工的银石墨触头材料，由于焊接银层中有孔隙存在，储存过程中易吸潮，焊接过程中银层易起泡，并且采用挤压轧制脱碳工艺生产周期长、效率低、银耗率高。比如公告号为CN108067612A的专利文件公布的一种可焊平行结构银石墨带状触头材料的制备方法，其方法是将银粉、石墨粉按比例混合均匀后等静压成银石墨锭坯，对银石墨锭坯进行脱碳处理，使锭坯的表面形成一层脱碳银层，然后经过烧结、挤压、轧制后加工成银石墨/银复合带材。这种制备方法会存在以下不足之处：第一，通过脱碳方式获得表面包覆银层，脱碳的温度、时间、气流量以及放置方式等都会影响表面包覆银层的厚度，对制备过程的控制精度要求很高，很难保证表面包覆银层厚度的均匀性；第二，脱碳后银石墨锭坯进行烧结，烧结过程中锭坯沿直径和长度方向会产生不同程度的收缩，这也进一步加剧了表面包覆银层厚度的差异性，挤压后带材银层厚度分布极不均匀，存在局部焊接面银层厚度过薄影响触头焊接强度的风险。
另一种是通过挤压出带材，在挤压加工过程中使带材的一面复合上一层纯银层。比如公告号为CN101693955A的专利文件公布的这样一种银石墨电接触带材制备方法，将银粉、石墨粉按比例混合均匀后压锭、烧结，然后在锭子外侧包裹一层银层，采用挤压复银工艺制备出银石墨/银复合带材。这种加工方法存在以下问题：在生产过程中难以保证银石墨锭坯与包裹银套层之间的紧密结合，两者之间存在间隙，挤压过程中会残留少量的空气，在挤压后带材银层就会容易出现起泡现象，而且银套层与银石墨锭坯之间的摩擦力与银套层与挤压筒之间的摩擦力存在差异，挤压过程中容易出现银套层脱落、银套层破裂等问题，影响材料的成材率。银石墨锭坯与银套层之间的结合界面上，生产过程中容易引入少量的油污和杂质，影响两者之间的界面结合强度，银石墨层和焊接银层之间会存在局部区域结合强度偏低的现象，在电器使用过程中存在触头脱落的风险。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种银石墨电接触材料的制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种银石墨电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；
（2）于所述银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；
（3）将所述覆银锭坯制成型材；
步骤（2）包括以下步骤：
脱碳：对所述银石墨锭坯进行脱碳处理；
喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理；
覆银：于喷砂处理后的银石墨锭坯表面包覆银层；
烧结：对外层包覆有银层的银石墨锭坯进行烧结处理。
本申请中，首先对银石墨锭坯进行脱碳处理，主要是为了在锭坯表面形成一层较薄的、纯银的表面银层，后续覆银时，包覆银层与该表面银层接触，可以提高银石墨锭坯与包覆银层的润湿性，提高银石墨锭坯与包裹银层之间的结合紧密度。作为本发明的优选，所述脱碳步骤中，脱碳温度为600～750℃，脱碳时间为10～30min。
基于脱碳后形成的表面银层，再于其上进行喷砂处理，一方面，可以获得活性表面，进一步提高后续包覆银层的银粉于其上的附着力，同时也能在后续烧结过程促进界面的有效结合；另一方面，可以平整脱碳处理形成的表面银层的厚度，解决表面银层厚度不均匀的问题，进而提高整个银层的厚度均匀性。作为本发明的优选，所述喷砂步骤中，采用氧化铝磨料进行干法喷砂，氧化铝磨料的粒径为20～150μm，喷砂压力0.4～1.5MPa。
完成脱碳和喷砂处理后，再于银石墨锭坯表面包覆银层，可以得到结合紧密、银层厚度均匀的包覆银层。覆银的方式可以采用现有技术中的任意一种，作为本发明的优选，所述覆银步骤中，采用等静压处理工艺于银石墨锭坯表面包覆银层。采用等静压方式对锭坯进行包覆银层，装粉不需要额外的隔离装置，只需要将锭坯对中固定在等静压模套中，易于操作，解决了银层与银石墨锭坯的包裹、配合问题，并且包覆银层厚度均匀可控，同时也进一步解决了锭坯脱碳处理所造成的厚度不均匀问题。作为本发明的优选，等静压压力为50～300MPa。作为本发明的优选，覆银后，得到的覆银锭坯相对于银石墨锭坯在直径上增加10-25mm。
覆银后进行烧结处理，烧结后银石墨与银之间仍然是一个整体，复合界面上不会引入任何影响结合强度的异物污染物，保证两者之间的界面结合强度。作为本发明的优选，所述烧结步骤中，烧结温度为850～920℃，烧结时间为1～3h，保护气氛为氢气。这里采用较高的烧结温度，一方面是基于银粉的熔点，另一方面较高的烧结温度有利于材料内部孔隙的消除，有利于提高触头材料的电性能。
烧结完成后虽然可以直接用于制成型材，但是锭坯会由于烧结而沿直径和长度方向产生不同程度的收缩，同时为了进一步提高银石墨锭坯与包裹银层之间的结合紧密度，因此，作为本发明的优选，步骤（2）还包括以下步骤：烧结步骤后，对得到的烧结锭坯进行热复压处理，得到所述覆银锭坯。通过热复压处理可以得到形状规则的覆银锭坯，便于后续将其制成型材。作为本发明的优选，热复压温度为750～850℃，保压时间为20～60s。
作为本发明的优选，步骤（3）中，将所述覆银锭坯通过反向热挤压制得带材，再将所述带材制成所述型材，以通过大变形挤压进一步提升银石墨锭坯与包覆银层之间结合强度的可靠性和一致性。反向挤压中，由于锭坯表层与挤压筒内衬之间无相对运动，从而改变了金属在挤压筒中流动的力学条件，降低了变形的不均匀性和挤压力，同时由于金属流动均匀，锭坯的外表层会完全进入挤压制品表层。作为本发明的优选，反向热挤压的加热温度为750～850℃，保护气氛为氢气。
通过反向热挤压制得带材后，优选将带材的头尾剪除，并在轧机上轧制至所需厚度，作为本发明的优选，中途至少退火处理一次，以稳定尺寸。作为本发明的优选，退火在氢气保护气氛中进行，温度为500～700℃，时间1～6h。
轧制至所需厚度后，即可通过任意方式制成型材，比如采用冲压模具冲制所述型材，或者将带材经纵剪、型轧后获得所述型材。
此外，由于在步骤（1）的烧结制成银石墨锭坯的过程中，锭坯会沿直径和长度方向会产生不同程度的收缩，对这种表面不均匀的银石墨锭坯直接进行脱碳处理，对后续表面银层和包覆银层的厚度的均匀性依旧会造成一定影响，因此，作为本发明的优选，对所述银石墨锭坯进行车加工处理后再进行所述脱碳步骤。车加工可以消除烧结后制成的银石墨锭坯在直径方向上收缩尺寸的差异性，能够确保银石墨锭坯的直径尺寸一致。
作为本发明的优选，步骤（1）中，将银和石墨混合时，混合方式为干式，且混合时间为1.5～5h。作为本发明的优选，将银和石墨混合时，各组分的质量比为：石墨2～6％，余量为银。作为本发明的优选，将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯时，压锭得到的锭坯直径为60～110mm，长度为150～550mm；烧结温度为850～920℃，烧结时间为2～6h。
本发明的有益效果：
1.本申请通过脱碳、喷砂、覆银和烧结的处理方式，使得银石墨锭坯与包覆银层紧密结合，同时保证了银层厚度的均匀性，提高了银石墨电接触材料的可靠性和一致性。
2.本申请对原有的银石墨材料制备工艺进行改进，通过反向热挤压法实现快速复合，并辅以等静压复银技术，制备了具有焊接性能好、界面结合强度高、氧化物弥散分布、纤维状结构特征的银石墨电接触材料。其综合了反向热挤压复合工艺和等静压覆银工艺的优点，可以根据客户的需求调整银石墨锭坯与复银层的尺寸比例、增大挤压比、减薄带材挤压规格，缩短了生产周期，提高了生产效率。
附图说明
图1是一种银石墨电接触材料的制备方法的工艺流程图；
图2是实施例1中制得的银石墨电接触型材的200倍金相组织图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种银石墨电接触材料的制备方法，制备流程如图1所示，包括以下步骤：
（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；
按照质量份，将6份石墨粉和94份银粉进行干法混合，混合1.5h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为60mm，长度为150mm，等静压压力为50MPa。然后将锭坯置于氢气气氛中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为6h，得到银石墨锭坯。
（2）于银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；
脱碳：将上述制得的银石墨锭坯车加工后进行脱碳处理，脱碳温度为750℃，脱碳时间为10min，氧气流量为8L/min。
喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理，喷砂方式为干法，氧化铝磨料的粒径为20μm，喷砂压力0.4MPa。
覆银：将喷砂处理后的银石墨锭坯置于等静压设备中、于等静压压力为50MPa下压制成覆银锭坯，覆银锭坯直径为85mm，长度为150mm。
烧结：将覆银得到的覆银锭坯在保护气氛中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为3h，保护气氛为氢气。
热复压：将烧结后的覆银锭坯进行热复压处理，热复压温度为750℃，保压时间为20s。（3）将覆银锭坯制成型材；
将经过热复压处理后的覆银锭坯再进行反向热挤压获得银石墨/银带材，反向热挤压时，加热温度为750℃，保护气氛为氢气。将反向热挤压得到的银石墨/银带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氢气保护气氛中进行，温度为500℃，时间6h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银石墨/银电接触型材。
制得的银石墨/银电接触型材的200倍金相组织图如图2所示，可以看出，本申请制得的银石墨/银电接触型材金相组织均匀，无裂纹、夹层、聚集物、气孔，银层厚度一致性较好。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
步骤（3）中，将轧制至所需厚度后的带材经纵剪、型轧后获得银石墨/银电接触型材。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
不进行热复压步骤。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
不进行车加工处理。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
将反向热挤压得到的银石墨/银带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途不退火。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银石墨/银电接触型材。
实施例6
一种银石墨电接触材料的制备方法，制备流程如图1所示，包括以下步骤：
（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；
按照质量份，将4份石墨粉和96份银粉进行干法混合，混合3h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为80mm，长度为350mm，等静压压力为200MPa。然后将锭坯置于氢气气氛中进行烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为4h，得到银石墨锭坯。
（2）于银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；
脱碳：将上述制得的银石墨锭坯车加工后进行脱碳处理，脱碳温度为650℃，脱碳时间为20min，氧气流量为6L/min。
喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理，喷砂方式为干法，氧化铝磨料的粒径为100μm，喷砂压力1.0MPa。
覆银：将喷砂处理后的银石墨锭坯置于在等静压设备中、于等静压压力为200MPa下压制成覆银锭坯，覆银锭坯直径为98mm，长度为350mm。
烧结：将覆银得到的覆银锭坯在保护气氛中进行烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为2h，保护气氛为氢气。
热复压：将烧结后的覆银锭坯进行热复压处理，热复压温度为800℃，保压时间为40s。（3）将覆银锭坯制成型材；
将经过热复压处理后的覆银锭坯再进行反向热挤压获得银石墨/银带材，反向热挤压时，加热温度为800℃，保护气氛为氢气。将反向热挤压得到的银石墨/银带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氢气保护气氛中进行，温度为600℃，时间3h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银石墨/银电接触型材。
实施例7
一种银石墨电接触材料的制备方法，制备流程如图1所示，包括以下步骤：
（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；
按照质量份，将2份石墨粉和98份银粉进行干法混合，混合5h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为110mm，长度为550mm，等静压压力为300MPa。然后将锭坯置于氢气气氛中进行烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为2h，得到银石墨锭坯。
（2）于银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；
脱碳：将上述制得的银石墨锭坯车加工后进行脱碳处理，脱碳温度为600℃，脱碳时间为30min，氧气流量为4L/min。
喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理，喷砂方式为干法，氧化铝磨料的粒径为150μm，喷砂压力1.5MPa。
覆银：将喷砂处理后的银石墨锭坯置于在等静压设备中、于等静压压力为300MPa下压制成覆银锭坯，覆银锭坯直径为120mm，长度为550mm。
烧结：将覆银得到的覆银锭坯在保护气氛中进行烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为1h，保护气氛为氢气。
热复压：将烧结后的覆银锭坯进行热复压处理，热复压温度为850℃，保压时间为60s。（3）将覆银锭坯制成型材；
将经过热复压处理后的覆银锭坯再进行反向热挤压获得银石墨/银带材，反向热挤压时，加热温度为850℃，保护气氛为氢气。将反向热挤压得到的银石墨/银带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氢气保护气氛中进行，温度为700℃，时间1h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银石墨/银电接触型材。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
参照公开号为CN101693955A的专利文件中公开的挤压压力复银工艺：
完成步骤（1）的银石墨锭坯制备后，在锭子表面包裹一层银层制成覆银锭坯，覆银锭坯直径为85mm，长度为150mm。然后将覆银锭坯在1100mm挤压机上进行挤压压力复银，挤压温度为750℃，加热时间为150min。将得到的覆银锭坯在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氢气保护气氛中进行，温度为500℃，时间6h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银石墨/银电接触型材。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
参照公开号为CN108067612A的专利文件中公开的脱碳复银工艺：
完成步骤（1）的银石墨锭坯制备后，将银石墨坯锭置于脱碳炉中，向脱碳炉通入压缩空气，气流量为5L/min，升温到650℃，保温脱碳6h，得到脱碳后的银石墨坯锭；所得脱碳后的银石墨坯锭置于烧结炉中，在氢气保护条件下进行烧结，烧结温度为800℃，时间为6h，得到烧结后的银石墨坯锭。将烧结后的银石墨坯锭按常规挤压工艺挤压成带料，挤压温度为850℃，挤压比为100；将挤压所得带料在常温下，按每道次轧制变形量25％进行轧制至成品厚度(0.55mm)，得到成品带料。
【性能检测】
电导率：对实施例和对比例中制得的型材，取其上任意10点作为检测点，分别检测10个检测点的电导率，并求取10个电导率的平均值，从而求取10个电导率与平均值之间的标准偏差。
银石墨锭坯与包覆银层之间的结合强度：使用Zwick/Roell电子万能材料试验机，采用剪切法，将实施例和对比例中制得的型材从界面处断开，测得其剪切力，断开界面需要的力越大，就表示界面结合的越好。通过剪切力除以结合面积以计算其剪切强度。检测结果如下表1所示。
检测结果如下表1所示。
表1.
Figure DEST_PATH_IMAGE002
如表1，通过实施例1和对比例1可以看出，本申请中，通过脱碳、喷砂、覆银以及烧结的一系列手段，相对比现有技术中的挤压压力覆银手段，能够有效提高银石墨锭坯与包覆银层之间的结合强度。通过实施例1和对比例2可以看出，本申请中制得的型材上各检测点之间的电导率差异小，说明本实施例制得的型材表面银层厚度均匀、导电均匀性好。而对比例2中，通过脱碳的方式得到的银层，虽然与银石墨锭坯之间的结合强度高，但是银层厚度不均匀，导致电导率不均匀。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种银石墨电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；
（2）于所述银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；
（3）将所述覆银锭坯制成型材；
其特征在于：步骤（2）包括以下步骤：
脱碳：对所述银石墨锭坯进行脱碳处理；
喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理；
覆银：于喷砂处理后的银石墨锭坯表面包覆银层；
烧结：对外层包覆有银层的银石墨锭坯进行烧结处理。
2.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述喷砂步骤中，采用氧化铝磨料进行干法喷砂，氧化铝磨料的粒径为20～150μm，喷砂压力0.4～1.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述覆银步骤中，采用等静压处理工艺于银石墨锭坯表面包覆银层。
4.根据权利要求3所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述覆银步骤中，等静压压力为50～300MPa。
5.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤中，烧结温度为850～920℃，烧结时间为1～3h，保护气氛为氢气。
6.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）还包括以下步骤：烧结步骤后，对得到的烧结锭坯进行热复压处理，得到所述覆银锭坯。
7.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将所述覆银锭坯通过反向热挤压制得带材，再将所述带材制成所述型材。
8.根据权利要求7所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：将所述带材制成所述型材时，中途至少退火处理一次。
9.根据权利要求8所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述退火处理在氢气保护气氛中进行，温度为500～700℃，时间1～6h。
10.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：对所述银石墨锭坯进行车加工处理后再进行所述脱碳步骤。
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