CN111438365A - 一种银石墨电接触材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银石墨电接触材料及其制备方法，采用了一种粉体制备与混粉一体化装置，上层喷盘接通喷粉装置，下层喷盘接通高压水，将石墨粉末装入喷粉装置中，在高压水雾化制备银粉的过程中，以惰性气体为载体将石墨粉末喷射进入银熔液中，固态石墨粉末被高温的液态银包裹形成稳定的冶金结合，然后再经过高压水破碎冷却形成均匀的混合粉颗粒，混合粉颗粒经过烘干‑压锭‑烧结‑挤压等工序加工成电接触材料。与传统的制备工艺相比较，本发明具有石墨颗粒在银基体中的分布均匀性高、石墨颗粒与银基体的结合强度高、制造过程绿色环保、生产周期短等显著优点。

Description

一种银石墨电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电工触头材料领域，具体是指银石墨电接触材料及其制备方法，特别是指尤其是采用粉末冶金工艺制备银石墨电接触材料。
背景技术
在电触头领域，银石墨电接触材料由于具有优良的导电导热性能和抗熔焊性能，在整个电触头材料体系中占有重要的地位，主要应用于小型断路器、塑壳断路器、框架断路器、线路保护开关、故障电流保护开关等低压电器中。
银石墨电接触材料中石墨对银基体而言属于高熔点的第二相，通过添加高熔点的第二相并使其弥散分布于银基体中，从而提高银基体的抗熔焊性能；同时因石墨有稳定电弧的倾向以及在空气中的热稳定性较差，所以通常银石墨材料的抗电弧烧损能力较差。石墨在银基体中的分布均匀性以及石墨颗粒和银基体之间的结合强度，对银石墨电接触材料的抗电弧烧损性能和导电导热性能有着决定性的影响。
银石墨材料通常采用粉末冶金工艺制备，根据加工工艺不同主要可分为模压和挤压两种方式。模压法是将银石墨粉末装入模具型腔中进行单片压力压制，再经烧结、复压等工序加工成片状触点，该方法制备工艺简单，生产成材率高，加工成本较低。而挤压法的银石墨材料由于经过热挤压，材料致密，且石墨颗粒呈纤维状分布，在电性能方面表现更好，因此获得了广泛应用。
但无论是模压法还是挤压法，在银石墨混合粉体制备工艺上大都采用的是传统的机械混粉工艺，这也是目前国内外电触头厂家生产银石墨触点最常用的方法，该方法采用机械混合方式将银粉、石墨粉混合在一起，然后进行后续加工得到银石墨触点。该种粉体制备工艺简单，加工周期短，加工成本低，但由于银粉和石墨粉之间密度差异较大，在机械混粉的过程中难以完全混合均匀，石墨在银基体中的弥散分布程度不足，这影响了银石墨材料在电接触过程中的一致性和可靠性。另外，由于石墨是脆性相物质，在与银粉进行机械混合时主要分布于银颗粒之间，两者之间属于物理结合方式，脆性相石墨与银颗粒直接接触，受限于银基体与石墨粉末颗粒之间的润湿性，结合强度并不理想，这影响了银石墨材料的后续加工性能以及在电接触过程中的抗电弧烧损性能。因此如何提高石墨颗粒在银基体中的分布均匀性，改善石墨颗粒与银基体之间的润湿性，提高两者的结合强度，一直是电接触材料研发领域的一个重要研发方向。
在传统的粉末冶金(混粉-挤压)工艺基础上，国内外的电触头材料生产企业先后开发了多种材料制备工艺，采用化学包覆、原位分解等方法改善银基体与石墨粉末之间的润湿性，提高两者之间的结合强度。以上加工方式相对于传统的粉末冶金工艺对银基体和石墨颗粒的结合强度都有了不同程度的提升，但是仍然存在诸多的缺陷。
通过检索，中国专利ZL200910114670.5公布了一种采用化学包覆工艺制备银石墨电接触材料的方法，该方法首先是将石墨和陶瓷的复合粉、还原剂、去离子水制成还原悬浮液，然后将其加入到银氨溶液中，得到镀银的石墨陶瓷复合粉，最后将镀银的石墨陶瓷复合粉与水雾化制得的银-稀土合金粉末混合，得到银石墨电触头材料。该技术的不足是石墨在还原悬浮液中不易充分分散，从而影响材料的金相组织均匀性。同时该种制备工艺复杂，加工周期长，而且采用化学包覆方式制备粉体对环境的污染严重，废水处理成本很高。
中国专利ZL201511009658.X公布了一种采用“原位分解法”制备银石墨电接触材料的方法，该方法将碳酸银粉末与石墨粉进行混合，得到的碳酸银石墨混合粉经成型、焙烧、烧结、脱碳及热挤压加工得到银石墨带材，再经过轧制、冲制得到银石墨片状触点。在焙烧过程中，碳酸银发生原位分解反应，分解产生的银颗粒会有一部分吸附到石墨颗粒表面，从而避免了脆性相石墨与银基体的直接接触。该技术一定程度能改善银基体与石墨颗粒之间的结合强度，但受限于碳酸银与石墨粉之间仍是采用机械混粉方式，不能明显改善石墨颗粒在银基体中的分布均匀性，碳酸银原位分解所能提高银基体与石墨颗粒的之间的结合强度有限，而且采用碳酸银粉末作为原材料也较大程度增加了原材料成本。
因此，如何在保证材料性能及不明显增加成本的基础上，提高银石墨电接触材料中石墨相的分布均匀性以及石墨颗粒与银基体的结合强度，从而制备出具有优良加工性能及抗电弧烧损性能的银石墨电接触材料，具有很重要的实际应用价值。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种银石墨电接触材料及其制备方法，该技术方案能提高银石墨电接触材料的加工性能及抗电弧烧损能力。
为实现上述目的，本发明的第一个方面是提供一种银石墨电接触材料的制备方法，其技术方案是
(1)将银熔化，形成银熔液；
(2)石墨粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；
(3)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，开启雾化设备；
(4)银熔液经保温，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，同时开启喷粉装置，以惰性气体为载体，石墨粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态石墨粉末的混合液流；
(5)液态银和固态石墨粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被高压水破碎并冷却形成银-石墨混合粉末，沉淀于收集桶中；
(6)银-石墨混合粉末经烘干-压锭-烧结-挤压丝-切片-脱碳-切分制备垂直纤维银石墨片状触点，或者经过烘干-压锭-烧结-挤压复银-轧制-冲制/纵剪切片制备平行纤维银石墨片状触点。
进一步设置是所述的步骤(1)为银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液。
进一步设置是石墨粉末的占银石墨电接触材料的质量百分比为3～5％。
进一步设置是石墨粉末的平均粒度范围0.1～5μm。
进一步设置是步骤(4)中的惰性气体为高纯氩气或者高纯氮气，纯度大于99.99％。
进一步设置是喷粉装置的惰性气体压力为0.2～1.0MPa，惰性气体流量为200～1000L/min。
进一步设置是高压水雾化设备下层喷盘水压20～200MPa。
另外，本发明还提供一种如所述的制备方法所制备的银石墨电接触材料。
本发明的创新机理是：
采用高压水雾化设备，在高压水雾化设备的单层喷盘基础上增加一层喷盘，其中上层喷盘接通喷粉装置，以惰性气体为载体传送石墨粉末颗粒；下层喷盘接通高压泵传送高压水。银熔化成熔液后，经过保温坩埚下方的漏嘴从喷盘的中间流过，液态银经过第一层喷盘时，惰性气体带着固态石墨粉末颗粒进入银液流，石墨粉末均匀分布在银熔液中，同时被银包裹，并与银在高温下产生稳定的冶金结合；在惰性气体的保护下，确保了石墨粉末不会被氧化。然后银和石墨粉末的混合液流经过下层喷盘中心位置，被高压水击碎冷却形成颗粒均匀的金属混合物粉末，沉淀在高压水雾化设备收集桶中。银-石墨混合粉经过烘干 -筛分-压锭-烧结-挤压后加工成为电接触材料。
与已知的制备工艺相比，本发明具有的优点和积极效果如下：
1、提高石墨颗粒在银基体中的分布均匀性。在雾化制备银粉的过程中加入石墨粉末，并使其均匀分布在银基体中，消除了银粉与石墨粉末之间由于密度差异较大导致的机械混合过程中分布不均匀的问题，提高了电接触材料在电接触过程中的一致性和可靠性。
2、提高石墨颗粒与银基体的结合强度。传统的粉末冶金工艺制备的银石墨材料，银与脆性相石墨颗粒之间都是物理结合，结合强度较差。而本发明采用的制备方式，在高温下液态银与石墨粉末颗粒之间产生冶金结合，并在后续的加工过程中经过烧结和挤压，再次提升了银与石墨之间的结合强度，从而提升了银石墨材料的加工性能以及电接触过程中的抗电弧烧损性能。
3、制备过程环保，不会带来环保处理压力。与化学包覆工艺相比，本发明制备过程所采用的均为物理方法，雾化制粉过程中的废水经过沉淀过滤后可以实现循环使用，不会产生额外的酸性或者碱性废水，生产过程绿色环保。
4、本发明设计的工艺路线简单，加工流程短，适合大批量生产。与常规粉末冶金工艺相比，在银粉制备阶段已经完成了石墨粉末与银基体之间的混合，节省了混粉过程；与化学包覆法等更加复杂的制备过程相比较，在加工过程、生产周期上具有更加明显的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明工艺制备垂直纤维银石墨片状触点工艺流程图：
图2本发明工艺制备平行纤维银石墨片状触点工艺流程图；
图3本发明粉体制备与混粉一体化设备结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明的粉体是采用了一种粉体制备与混粉一体化装置制备，如图3所示粉体制备与混粉一体化设备，为本发明实施例中，包括中频熔炼炉(熔炼坩埚a)、保温炉(保温坩埚b)、上喷盘c、下喷盘d、收集桶f、喷粉装置e。其中中频熔炼炉(熔炼坩埚a)为定点浇铸炉，浇铸中心与保温炉(保温坩埚b)中心对应。收集桶f上端喷盘座放置下喷盘d与上喷盘c，其中下喷盘d连接高压水管道，上喷盘c连接喷粉装置e。上喷盘c设有4组喷嘴，喷嘴间隔均匀安装在下喷盘c四周(喷嘴与喷嘴之间夹角90°)，喷嘴喷射方向与保温坩埚b漏嘴漏出的基体材料液流之间的夹角为60-90°；下喷盘d设有4组喷嘴，喷嘴间隔均匀安装在下喷盘d四周(喷嘴与喷嘴之间夹角90°)，喷嘴喷射方向与保温坩埚b 漏嘴漏出的基体材料液流之间的夹角为30-60°。保温炉(保温坩埚b)安装在上喷盘c顶部，保温炉(保温坩埚b)底部设有漏嘴，漏嘴中心与喷盘中心对应。收集桶f下端与压滤桶h连接，收集桶f与压滤桶h之间设有蝶阀g。压滤桶h 与高压水管道之间还设有真空抽滤装置、过滤水箱、沉淀水箱、高压泵，形成一个闭环。收集桶f上设有必要的排水阀门和充气阀门。
实施例一：
a)将48.5kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将1.5kg平均粒度0.1μm的石墨粉装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氮气压力为0.2MPa，高纯氮气流量为200L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置100MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氮气为载体，石墨粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态石墨粉末的混合液流；
e)液态银和固态石墨粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力100MPa的高压水击碎并冷却形成AgC混合粉末，沉淀于收集桶中；
f)AgC混合粉末经烘干-压锭-烧结-挤压丝-切片-脱碳-切分制备垂直纤维 AgC3片状触点。
实施例二：
a)将48kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将2kg平均粒度5μm的石墨粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氩气压力为1.0MPa，高纯氩气流量为1000L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置20MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，石墨粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态石墨粉末的混合液流；
e)液态银和固态石墨粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力20MPa的高压水击碎并冷却形成AgC混合粉末，沉淀于收集桶中；
f)AgC混合粉末经过烘干-压锭-烧结-挤压复银-轧制-冲制制备平行纤维AgC4片状触点。
实施例三：
a)将47.5kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将2.5kg平均粒度0.8μm的石墨粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氮气压力为0.5MPa，高纯氮气流量为500L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置200MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氮气为载体，石墨粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态石墨粉末的混合液流；
e)液态银和固态石墨粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力200MPa的高压水击碎并冷却形成AgC混合粉末，沉淀于收集桶中；
f)AgC混合粉末经过烘干-压锭-烧结-挤压复银-轧制-纵剪-型轧-切片制备平行纤维AgC5片状触点。
实施例四：
a)将48kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将2kg平均粒度2μm的石墨粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氩气压力为0.8MPa，高纯氩气流量为700L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置50MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，石墨粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态石墨粉末的混合液流；
e)液态银和固态石墨粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力50MPa的高压水击碎并冷却形成AgC混合粉末，沉淀于收集桶中；
AgC混合粉末经烘干-压锭-烧结-挤压丝-切片-脱碳-切分制备垂直纤维 AgC4片状触点。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将银熔化，形成银熔液；
(2)石墨粉末装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；
(3)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，开启雾化设备；
(4)银熔液经保温，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，同时开启喷粉装置，以惰性气体为载体，石墨粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态石墨粉末的混合液流；
(5)液态银和固态石墨粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被高压水破碎并冷却形成银-石墨混合粉末，沉淀于收集桶中；
(6)银-石墨混合粉末经烘干-压锭-烧结-挤压丝-切片-脱碳-切分制备垂直纤维银石墨片状触点，或者经过烘干-压锭-烧结-挤压复银-轧制-冲制/纵剪切片制备平行纤维银石墨片状触点。
2.根据权利要求1所述银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)为银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液。
3.根据权利要求1所述银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：石墨粉末的占银石墨电接触材料的质量百分比为3～5％。
4.根据权利要求1所述银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：石墨粉末的平均粒度范围0.1～5μm。
5.根据权利要求1所述银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的惰性气体为高纯氩气或者高纯氮气，纯度大于99.99％。
6.根据权利要求1所述银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：喷粉装置的惰性气体压力为0.2～1.0MPa，惰性气体流量为200～1000L/min。
7.根据权利要求1所述银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：高压水雾化设备下层喷盘水压20～200MPa。
8.一种如权利要求1-7之一所述的制备方法所制备的银石墨电接触材料。
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