CN114452672B - 基于co2相变平衡调控的浓缩液制造装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法以及实现上述方法的装置。该方法包括：将液态物料进行预冷处理，同时控制浓缩处理器内腔的温度与所述液态物料的预冷温度一致；将预冷后的所述液态物料送入所述浓缩处理器中；向所述浓缩处理器的内腔中送入CO2，并且通过气泡发生器来调控气泡的直径，所述气泡的直径为102～107nm；待所述浓缩处理器内腔的压力为50～150bar后，搅拌所述液态物料，同时维持所述浓缩处理器内腔的压力；待所述液态物料被搅拌一段时间后，降低所述浓缩处理器内腔的温度至0.5～10℃，并且调控所述浓缩处理器内腔的压力至20～90bar；所述液态物料发生相变结晶反应，所述液态物料经历相变阶段和晶体成长阶段后形成水合物晶体、浓缩液。
Description
技术领域
本发明涉及生物制药、食品、化学合成等领域的浓缩液态物料技术领域，特别是涉及一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造装置以及一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法。
背景技术
浓缩液作为一种半成品或产品广泛流通于生物制药、食品加工领域，高效、高品质、低成本的浓缩手段一直是浓缩行业的迫切需求。
水合物法浓缩是在一定压力与温度下，客体气体水分子与溶液中主体水分子形成类似冰晶的笼形结构物质，固液分离后，获得浓缩液的浓缩方法；其与目前公认相对最佳的冷冻浓缩的效果相似，也存在类似的晶体夹带溶质损失的问题，但较之无需零下低温，耗能低。因此，有效调控水合物晶体的形成速度、形状、尺寸，获得稳定、多且纯的水合物晶体，从而获得高浓缩率、低夹带率的浓缩液，是促进水合物法浓缩液态食品技术推广的重要保证。
水合物的形成包括晶体成核和晶体生长两个阶段，在成核前期，气体分子进入溶液内部，随着气液传质的进行，气体气泡逐渐变小，气体分子进入由主体水分子逐渐形成笼状孔穴结构，发生成核现象，主客体分子之间通过范德华力相互关联，不断聚集，慢慢形成稳定的笼，最终结晶完成。
浓缩液是生物制药、食品等行业一种常见的半成品或产品，常见的浓缩方式包括膜浓缩、蒸发浓缩、冷冻浓缩，其中冷冻浓缩的浓缩品质最佳，但由于能耗高，其应用受到相对程度上的限制。当前，气体水合物浓缩技术，一种可与冷冻浓缩相媲美的浓缩技术，可最大程度保留物料品质。但同时也与冷冻浓缩类似，溶液溶质在晶体形成过程中(形成笼形结构物质)，易被夹带甚至包埋，水合物夹带率将是限制其推广与应用的主要因素之一。
因此，目前浓缩技术都存在一些不足之处，主要表现为：
(1)现有浓缩技术中，浓缩效率高的蒸发浓缩，对物料中热敏性的功能性、营养性成分破坏严重。
(2)相对较高品质的冷冻浓缩，其冷冻低温的条件需求使得浓缩能耗高、时间长，此外仍需给予杀菌处理，才能长期储存其成品浓缩汁。
(3)单一水合物浓缩，对物料的杀菌效果有限，出现微生物亚致死现象，需辅助以额外的杀菌处理才能长期贮藏。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造装置以及一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，该浓缩液制造方法依赖于上述的浓缩液制造装置实现，不仅可获得高品质浓缩液，而且安全，保证了储存品质。
一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，所述方法包括：
将液态物料进行预冷处理，同时控制浓缩处理器内腔的温度与所述液态物料的预冷温度一致；
将预冷后的所述液态物料送入所述浓缩处理器中；
向所述浓缩处理器的内腔中送入CO2，并且通过气泡发生器来调控气泡的直径，所述气泡的直径为102～107nm；
待所述浓缩处理器内腔的压力为50～150bar后，搅拌所述液态物料，同时维持所述浓缩处理器内腔的压力；
待所述液态物料被搅拌一段时间后，降低所述浓缩处理器内腔的温度至0.5～10℃，并且调控所述浓缩处理器内腔的压力至20～90bar；
所述液态物料发生相变结晶反应，所述液态物料经历相变阶段和晶体成长阶段后形成水合物晶体、浓缩液。
相对于现有技术，本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法在浓缩相变前期阶段，可根据初始物料的浓度，调控气泡直径和处理时间，促进气液接触，增强传热传质作用的同时，促进下一步相变，且达到杀菌目的。
进一步地，所述液态物料的浓度为4～20°brix；将所述液态物料预冷至15～20℃；待所述浓缩处理器内腔的压力为50～150bar后，搅拌所述液态物料，设定搅拌速度为500～1500rpm/min；所述液态物料的浓度、所述气泡的直径、所述浓缩处理器降温前的压力、所述浓缩处理器内腔压力为50～150bar时的搅拌速度之间的关系为：
所述浓度为4～10°brix，所述直径为102～103nm，所述压力为50～90bar，所述搅拌转速为500～900rpm/min；
所述浓度为10～15°brix，所述直径为103～105nm，所述压力为90～120bar，所述搅拌转速为900～1200rpm/min；
所述浓度为15～20°brix，所述直径为105～107nm，所述压力为120～150bar，所述搅拌转速为1200～1500rpm/min。
进一步地，待所述浓缩处理器内腔的压力为50～150bar后，搅拌所述液态物料，同时维持所述浓缩处理器内腔的压力5～15min；在搅拌期间，压力发生下降时，继续充气，以维持所述浓缩处理器内腔的压力。
进一步地，所述相变阶段指的是：所述继续充气结束后，体系压力第一次出现下降，液态物料温度开始上升为起始点，到液态物料温度保持稳定或下降至起始点为终点，这一阶段为相变阶段，由在线温压监测曲线所得。
进一步地，所述晶体生长阶段指的是：所述相变阶段结束后，体系温度开始持续下降或从相变阶段的起始点温度开始下降，压力也继续下降至不再变化，并保持恒定一段时间，这一阶段为晶体生长阶段。
进一步地，在所述相变阶段和所述晶体生长阶段均在搅拌条件下进行，在所述相变阶段和所述晶体生长阶段中的搅拌速度为800～1500rpm/min；所述液态物料的浓度、所述气泡的直径、所述浓缩处理器降温前的压力、所述浓缩处理器内腔压力为50～150bar时的搅拌速度、在所述相变阶段和所述晶体生长阶段中的搅拌速度之间的关系为：
所述浓度为4～10°brix，所述直径为102～103nm，所述压力为50～90bar，前者搅拌转速为500～900rpm/min，后者搅拌转速为1300～1500rpm/min；
所述浓度为10～15°brix，所述直径为103～105nm，所述压力为90～120bar，前者搅拌转速为900～1200rpm/min，后者搅拌转速为1000～1300rpm/min；
所述浓度为15～20°brix，所述直径为105～107nm，所述压力为120～150bar，前者搅拌转速为1200～1500rpm/min，后者搅拌转速为800～1500rpm/min。
进一步地，所述水合物晶体进入水合物晶体罐，所述浓缩液进入浓缩液罐；调节所述水合物晶体罐的温度至40～60℃，同时搅拌所述水合物晶体，所述水合物晶体熔解出气体，熔解出的所述气体进入所述浓缩液罐以对所述浓缩液进行杀菌处理；调节所述浓缩液罐的压力为50～150bar，搅拌位于所述浓缩液罐内的浓缩液，设置搅拌转速为1500～2500rpm/min；位于所述浓缩液罐内的气体先进入所述气泡发生器后再进入所述浓缩处理器中。
一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造装置，所述装置包括浓缩处理器、CO2杜瓦瓶、水合物晶体罐、浓缩液罐、冷凝循环***、热循环***、储料罐，所述浓缩处理器用于液态物料发生相变结晶反应以生成浓缩液和水合物晶体，所述CO2杜瓦瓶的出气口通过一气泡发生器以与浓缩处理器的进气口相连通，所述水合物晶体罐的进料口与所述浓缩处理器的水合物出口相连通，所述浓缩液罐的进料口与所述浓缩处理器的浓缩液出口相连通，所述浓缩液罐的进气口与所述水合物晶体罐的出气口相连通，所述浓缩液罐的出气口与所述气泡发生器的进气口相连通，所述冷凝循环***用于为所述浓缩处理器制冷，所述热循环***用于为所述水合物晶体罐制热，所述储料罐的进料口与所述浓缩液罐的出料口相连通。
进一步地，所述装置执行上述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法。
进一步地，还包括进料罐，所述进料罐用于存储液态物料，所述进料罐的出料口与所述浓缩处理器的进料口相连通；在所述进料罐的出料口与所述浓缩处理器的进料口之间设置有进料泵；在所述CO2杜瓦瓶的出气口与所述气泡发生器之间设置有增压泵或者压缩机；所述浓缩处理器包括外壳、内壳、搅拌装置，所述内壳设置在所述外壳内，在所述内壳与所述外壳之间设置有壳体夹层，所述壳体夹层与所述冷凝循环***相连通，所述搅拌装置设置在所述内壳中，所述搅拌装置用于搅拌所述浓缩处理器内的液态物料；在所述外壳的内腔中安装有位于所述壳体夹层中的K型热电偶；在所述内壳上还设置有透明观察窗；在所述内壳的内腔中还设置有高速摄像头；在所述内壳的内腔中还安装有压力传感器；在所述内壳的内腔中还安装有K型热电偶；所述水合物晶体罐包括外罐体、内罐体、搅拌器，所述内罐体设置在所述外罐体内，在所述内罐体与所述外罐体之间设置有罐体夹层，所述罐体夹层与所述热循环***相连通，所述搅拌器设置在所述内罐体中，所述搅拌器用于搅拌所述水合物晶体罐内的水合物晶体；在所述罐体夹层和所述内罐体的内腔中均设置有K型热电偶；在所述浓缩液罐的内腔中安装有K型热电偶；在所述浓缩液罐的内腔中还安装有压力传感器；在所述浓缩液罐内还设置有用于搅拌浓缩液的搅拌机构。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造装置的结构示意图；
图2为本发明所述的浓缩处理器的结构示意图；
图3为本发明所述的水合物晶体罐的结构示意图；
图4为本发明所述的浓缩液罐的结构示意图；
附图标记：
10、进料罐；11、进料泵；20、浓缩处理器；21、外壳；22、内壳；23、搅拌装置；24、壳体夹层；30、CO2杜瓦瓶；31、气泡发生器；40、水合物晶体罐；41、外罐体；42、内罐体；43、搅拌器；44、罐体夹层；50、浓缩液罐；51、搅拌机构；60、冷凝循环***；70、热循环***；80、储料罐。
具体实施方式
一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，参见图1，其包括如下步骤：
S1、获取浓度为4～20°brix的液态物料，将液态物料预冷至15～20℃，同时控制进料罐10内腔的温度、浓缩处理器20内腔的温度与液态物料预冷的温度一致；
S2、将预冷后的液态物料装入进料罐10中，预冷后的液态物料从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；
S3、向浓缩处理器20的内腔中送入CO2，并且通过气泡发生器31来调控CO2的气泡直径，该气泡直径为102～107nm；
S4、待浓缩处理器20内腔的压力为50～150bar后，搅拌液态物料，设置搅拌速度为500～500rpm/min，同时维持浓缩处理器20内腔的压力5～15min；在搅拌期间，压力发生下降时，继续充气，以维持浓缩处理器20内腔的压力；
S5、待液态物料被搅拌一段时间后，不仅搅拌持续进行，设定搅拌速度为800～1500rpm/min，而且降低浓缩处理器20内腔的温度至0.5～10℃，并且对浓缩处理器20进行充气或放气，以控制浓缩处理器20内腔的压力至20～90bar，液态物料发生相变结晶反应，液态物料经历相变阶段和晶体成长阶段后形成水合物晶体、浓缩液；
S6、待浓缩处理器20内腔压力稳定一段时间后，所得的水合物晶体进入水合物晶体罐40，浓缩液进入浓缩液罐50；
S7、调节水合物晶体罐40的温度至40～60℃，水合物晶体熔解出气体，熔解出的气体进入浓缩液罐50；
S8、调节浓缩液罐50的压力至50～150bar，搅拌浓缩液，设置搅拌转速为1500～2500rpm/min，对浓缩液进行二次杀菌；
S9、对浓缩液进行二次杀菌处理一段时间后，浓缩液罐50内的气体从气泡发生器31重新进入浓缩处理器20中，进入下一个循环利用；
S10、二次杀菌完成后，浓缩液从浓缩液罐50进入储料罐80中；
S11、对浓缩液进行无菌分装，置于冷库储存。
在实际实施过程中，根据物料粘度、浓度不同，在调控气泡直径的同时，结合温度、调控相应压力、搅拌速率，可以有效地促进气液接触，加强传热传质，促进水合物晶体的形成和杀菌效果。
因此，对于步骤S3，液态物料的浓度、气泡的直径之间的关系是：
液态物料的浓度为4～10°brix，气泡的直径为102～103nm；
液态物料的浓度为10～15°brix，气泡的直径为103～105nm；
液态物料的浓度为15～20°brix，气泡的直径为105～107nm。
对于步骤S4，液态物料的浓度、浓缩处理器20内腔的压力、浓缩处理器20内腔压力为50～150bar时的搅拌速度之间的关系是：
液态物料的浓度为4～10°brix，压力为50～90bar，搅拌转速为500～900rpm/min；
液态物料的浓度为10～15°brix，压力为90～120bar，搅拌转速为900～1200rpm/min；
液态物料的浓度为15～20°brix，压力为120～150bar，搅拌转速为1200～1500rpm/min。
对于步骤S5，液态物料的浓度、在相变阶段和晶体生长阶段中的搅拌速度之间的关系是：
液态物料的浓度为4～10°brix，搅拌转速为1300～1500rpm/min；
液态物料的浓度为10～15°brix，搅拌转速为1000～1300rpm/min；
液态物料的浓度为15～20°brix，搅拌转速为800～1500rpm/min。
具体地，在步骤S5中，相变阶段指的是，在继续充气结束后，体系压力第一次出现下降，液态物料温度开始上升为起始点，到液态物料温度保持稳定或下降至起始点为终点，这一阶段为相变阶段，由在线温压监测曲线所得。晶体生长阶段指的是，在相变阶段结束后，体系温度开始持续下降或从相变阶段的起始点温度开始下降，压力也继续下降至不再变化，并保持恒定一段时间，这一阶段为晶体生长阶段。
具体地，在步骤S7中，可以搅拌水合物晶体，从而促进水合物晶体的熔解。
具体地，在步骤S9中，对浓缩液进行二次杀菌处理的处理时间根据不同物料浓缩液的杀菌效果而定。
相对于现有技术，本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法具有如下有益效果：
(1)浓缩相变前期阶段，可根据初始物料的浓度，调控气泡直径、温度、相应压力、处理时间，不仅能有效地促进气液接触，增强传热传质作用，而且可以促进下一步相变，且达到杀菌目的；
(2)在浓缩前期和浓缩液获得阶段利用高密度二氧化碳杀菌原理，达到微生物致死效果；
(3)利用熔晶出的气体来对浓缩液进行二次杀菌，杀菌结束后，再次循环利用，进行浓缩相变，有效地节省能耗，且无需额外杀菌处理。
(4)相对于单一水合物浓缩处理，本发明可以增加杀菌率30％以上；
(5)相对于单一水合物浓缩处理协同传统杀菌处理，本发明可以节省时间15％以上，品质提高20％以上。
为自动化地实现上述基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，本发明还提供一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造装置。参见图1至图4，该装置包括进料罐10、浓缩处理器20、CO2杜瓦瓶30、水合物晶体罐40、浓缩液罐50、冷凝循环***60、热循环***70、储料罐80。其中，进料罐10用于存储液态物料，进料罐10的出料口与浓缩处理器20的进料口相连通；在进料罐10的出料口与浓缩处理器20的进料口之间设置有进料泵11，通过进料泵11将进料罐10内的液态物料运送至浓缩处理器20中。CO2杜瓦瓶30用于存储CO2气体，CO2杜瓦瓶30的出气口与浓缩处理器20的进气口相连通；在CO2杜瓦瓶30的出气口与浓缩处理器20的进气口之间设置有气泡发生器31，通过气泡发生器31来调控CO2气泡的直径；在CO2杜瓦瓶30的出气口与气泡发生器31之间设置有增压泵或者压缩机，利用增压泵或者压缩机将CO2运送至气泡发生器31。浓缩处理器20用于制得浓缩液和水合物晶体。水合物晶体罐40用于存放水合物晶体，水合物晶体罐40的进料口与浓缩处理器20的水合物出口相连通，水合物晶体罐40的出气口与浓缩液罐50的进气口相连通。浓缩液罐50用于存放浓缩液，浓缩液罐50的进料口与浓缩处理器20的浓缩液出口相连通，浓缩液罐50的出气口与气泡发生器31的进气口相连通。冷凝循环***60用于为进料罐10、浓缩处理器20制冷。热循环***70用于为水合物晶体罐40制热。储料罐80用于存储杀菌完成后的浓缩液，储料罐80的进料口与浓缩液罐50的出料口相连通。
具体地，在浓缩处理器20包括外壳21、内壳22、搅拌装置23。其中，内壳22设置在外壳21内，在内壳22与外壳21之间设置有壳体夹层24，该壳体夹层24与冷凝循环***60相连通。搅拌装置23设置在内壳22的内腔中，搅拌装置23用于搅拌浓缩处理器20内的液态物料，至于搅拌装置23的具体结构可以参考中国专利号CN212236048U，在此不做任何限制。
另外，在外壳21的内腔中安装有K型热电偶，K型热电偶位于壳体夹层24中，利用K型热电偶来采集外壳21的内腔的温度。在内壳22上还设置有透明观察窗，便于使用者观察浓缩处理器20内的工作情况。在内壳22的内腔中还设置有高速摄像头，通过高速摄像头来采集浓缩处理器20内的工作情况。在内壳22的内腔中还安装有压力传感器，利用压力传感器来检测内壳22的内腔的压力。在内壳22的内腔中还安装有K型热电偶，利用K型热电偶来采集内壳22的内腔的温度。通过K型热电偶和压力传感器，实现在线监测压力和温度，用于测量样品温度、体系压力变化，即相变情况，从而进行杀菌和浓缩工艺的调节。
具体地，水合物晶体罐40包括外罐体41、内罐体42、搅拌器43。其中，内罐体42设置在外罐体41内，在内罐体42与外罐体41之间设置有罐体夹层44，该罐体夹层44与热循环***70相连通。搅拌器43设置在内罐体42的内腔中，搅拌器43用于搅拌水合物晶体罐40内的水合物晶体，用于促进水合物晶体的熔解。另外，在罐体夹层44和内罐体42的内腔中均设置有K型热电偶，通过K型热电偶来观测水合物晶体的温度，从而进行熔解程度的判断。
具体地，在浓缩液罐50的内腔中安装有K型热电偶，通过K型热电偶来观测浓缩液的温度。在浓缩液罐50的内腔中还安装有压力传感器，通过压力传感器来检测浓缩液罐50的压力。使用K型热电偶和压力传感器，可以用于判断浓缩液罐50内二氧化碳的物理状态，从而进行进一步杀菌工艺的调节。另外，在浓缩液罐50内还设置有搅拌机构51，利用搅拌机构51搅拌浓缩液罐50内的浓缩液。
实施例一
一种荔枝浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
提取获得固形物含量4°brix的荔枝维生素C提取液，预冷至15℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的2.5L提取液从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为102nm，压力达到50bar后，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，设置转速为500rpm/min，处理10min；调节冷凝循环，降低浓缩处理器20的温度为2℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为70bar，调节转速为1300rpm/min，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至45℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理10min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得维生素C浓缩液，浓缩率达40％，多酚和Vc保留率达95％，微生物的数量较原液约降低了106，色泽未发生改变，较单一水合物浓缩协同常规浓缩前或后的热杀或非热杀菌，缩短杀菌浓缩处理时间20％；较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了20％。
实施例二
一种荔枝浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
荔枝原汁(桂味)，固形物含量10°brix，预冷至15℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的桂味果汁2.5L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为103nm，压力达到90bar后，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，设置转速为500rpm/min，处理10min；调节冷凝循环，降低浓缩处理器20的温度为6℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为50bar，调节转速为1300rpm/min，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至45℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理15min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得桂味浓缩汁，浓缩率达35％，多酚和Vc保留率达94％，微生物的数量较原果汁约降低了108，风味特征值未发生改变，保留了原始风味和色泽，较单一水合物浓缩协同常规浓缩前或后的热杀或非热杀菌，缩短杀菌浓缩处理时间15％；较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了40％。
实施例三
一种荔枝浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
荔枝原汁(桂味)，固形物含量15°brix，预冷至15℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的桂味果汁2.5L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为105nm，压力达到120bar后，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，设置转速为1200rpm/min，处理10min；调节冷凝循环，降低浓缩处理器20的温度为4℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为50bar，调节转速为1000rpm/min，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至45℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理20min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得桂味浓缩汁，浓缩率达35％，多酚和Vc保留率达94％，微生物的数量较原果汁约降低了108，风味特征值未发生改变，保留了原始风味和色泽，较单一水合物浓缩协同常规浓缩前或后的热杀或非热杀菌，缩短杀菌浓缩处理时间15％；较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了40％。
实施例四
一种荔枝浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
荔枝原汁(黑叶)，固形物含量20°brix，预冷至20℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的黑叶果汁2.5L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为107nm，压力达到150bar后，设置转速为1500rpm/min，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，处理15min；调节冷凝循环，设置转速为800rpm/min，降低浓缩处理器20的温度为5℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为60bar，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至50℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理25min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得荔枝汁浓缩液，浓缩率达55％，多酚含量和Vc含量保留率达94％，微生物的数量较原提取液约降低了106，色度佳，较单一水合物浓缩辅助以非热杀菌缩短浓缩杀菌处理时间29％，较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了34％。
实施例五
一种荔枝浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
荔枝原汁(桂味)，固形物含量20°brix，预冷至20℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的桂味果汁2.5L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为107nm，压力达到150bar后，设置转速为1500rpm/min，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，处理15min；调节冷凝循环，设置转速为800rpm/min，降低浓缩处理器20的温度为0.5℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为20bar，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至50℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理25min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得荔枝汁浓缩液，浓缩率达55％，多酚含量和Vc含量保留率达94％，微生物的数量较原提取液约降低了106，色度佳，较单一水合物浓缩辅助以非热杀菌缩短浓缩杀菌处理时间29％，较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了34％。
实施例六
一种荔枝浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
荔枝原汁(桂味)，固形物含量20°brix，预冷至20℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的桂味果汁2.5L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为107nm，压力达到150bar后，设置转速为1500rpm/min，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，处理15min；调节冷凝循环，设置转速为800rpm/min，降低浓缩处理器20的温度为10℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为90bar，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至50℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理25min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得荔枝汁浓缩液，浓缩率达55％，多酚含量和Vc含量保留率达94％，微生物的数量较原提取液约降低了106，色度佳，较单一水合物浓缩辅助以非热杀菌缩短浓缩杀菌处理时间29％，较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了34％。
实施例七
一种葡萄籽多酚浓缩液制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
葡萄籽多酚提取液，固形物含量4°brix，预冷至15℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的葡萄籽多酚提取液2L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为102nm，压力达到70bar后，设置转速为500rpm/min，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，处理15min；调节冷凝循环，降低浓缩处理器20的温度为4℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为50bar，调节转速为1500rpm/min，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至40℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理8min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得葡萄籽多酚浓缩液，浓缩率达40％，多酚抗氧化活性保留率达96％，微生物的数量较原提取液约降低了104，色度佳，较单一水合物浓缩缩辅助以非热杀菌缩短浓缩杀菌处理时间20％，较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了30％。
实施例八
一种苹果汁浓缩液制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
苹果清汁，固形物含量10°brix，预冷至18℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的苹果清汁提取液2L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为103nm，压力达到90bar后，设置转速为900rpm/min，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，处理15min；调节冷凝循环，设置转速为1300rpm/min，降低浓缩处理器20的温度为6℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为45bar，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至50℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理20min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得苹果汁浓缩液，浓缩率达45％，多酚含量和酚酸保留率达92％，微生物的数量较原提取液约降低了105，色度佳，较单一水合物浓缩缩辅助以非热杀菌缩短浓缩杀菌处理时间25％，较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了28％。
实施例九
一种橙汁浓缩汁制备方法，其采用本发明所述的基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其具体包括以下步骤：
橙子原汁，固形物含量10°brix，预冷至15℃。打开冷凝循环***60进行冷却，使得进料罐10、浓缩处理器20的温度与液态物料预冷的温度一致。取预冷好的橙汁2.5L从进料罐10泵入浓缩处理器20的内腔中；打开CO2杜瓦瓶30，调控气泡直径为103nm，压力达到90bar后，同时打开浓缩处理器20的搅拌装置23，设置转速为500rpm/min，处理10min；调节冷凝循环，降低浓缩处理器20的温度为6℃，通过放气处理，使得浓缩处理器20内压力为50bar，调节转速为1300rpm/min，发生相变结晶反应；其中相变阶段和晶体生长阶段的判断根据压力和温度变化曲线，第一次检测到压力下降，温度上升的点为结晶点，以及随后温度持恒的一段时间，为相变阶段；温度开始持续下降，压力亦持续下降，直到压力不在变化，恒定一段时间，此阶段为结晶阶段；同时将水合物晶体罐40温度调高至45℃，熔解出的气体进入浓缩液罐50，打开浓缩液罐50的搅拌机构51，处理15min后，气体再次循环到气泡发生器31，进入下一个循环利用。最终无菌分装，置于冷库储存。所得橙汁浓缩汁，浓缩率达45％，多酚和Vc保留率达90％，微生物的数量较原果汁约降低了106，风味特征值未发生改变，保留了原始风味和色泽，较单一水合物浓缩协同常规浓缩前或后的热杀或非热杀菌，缩短杀菌浓缩处理时间25％；较单独水合物浓缩处理杀菌率提高了30％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种基于CO2相变平衡调控的浓缩液制造方法，其特征在于，所述方法包括：
将液态物料进行预冷处理，将所述液态物料预冷至15~20℃，所述液态物料的浓度为4~20 obrix，同时控制浓缩处理器(20)内腔的温度与所述液态物料的预冷温度一致；
将预冷后的所述液态物料送入所述浓缩处理器(20)中；
向所述浓缩处理器(20)的内腔中送入CO2，并且通过气泡发生器(31)来调控气泡的直径，所述气泡的直径为102~107nm；
待所述浓缩处理器(20)内腔的压力为50~150bar后，搅拌所述液态物料，设定搅拌速度为500~1500rpm/min，同时维持所述浓缩处理器(20)内腔的压力5~15min；
待所述液态物料被搅拌一段时间后，降低所述浓缩处理器(20)内腔的温度至0.5~10℃，并且调控所述浓缩处理器(20)内腔的压力至20~90bar；
所述液态物料发生相变结晶反应，所述液态物料经历相变阶段和晶体成长阶段后形成水合物晶体、浓缩液，在所述相变阶段和所述晶体生长阶段均在搅拌条件下进行，在所述相变阶段和所述晶体生长阶段中的搅拌速度为800~1500rpm/min；
在搅拌期间，压力发生下降时，继续充气，以维持所述浓缩处理器(20)内腔的压力；
所述水合物晶体进入水合物晶体罐(40)，所述浓缩液进入浓缩液罐(50)；调节所述水合物晶体罐(40)的温度至40~60℃，同时搅拌所述水合物晶体，所述水合物晶体熔解出气体，熔解出的所述气体进入所述浓缩液罐(50)以对所述浓缩液进行杀菌处理；调节所述浓缩液罐(50)的压力为50~150bar，搅拌位于所述浓缩液罐(50)内的浓缩液，设置搅拌转速为1500～2500rpm/min；位于所述浓缩液罐(50)内的气体先进入所述气泡发生器(31)后再进入所述浓缩处理器(20)中；
所述液态物料的浓度、所述气泡的直径、所述浓缩处理器(20)降温前的压力、所述浓缩处理器(20)内腔压力为50~150bar时的搅拌速度、在所述相变阶段和所述晶体生长阶段中的搅拌速度之间的关系为：
所述浓度为4~10 obrix，所述直径为102~103 nm，所述压力为50~90bar，前者搅拌转速为500~900rpm/min，后者搅拌转速为1300~1500rpm/min；
所述浓度为10~15 obrix，所述直径为103~105nm，所述压力为90~120bar，前者搅拌转速为900~1200rpm/min，后者搅拌转速为1000~1300rpm/min；
所述浓度为15~20 obrix，所述直径为105~107 nm，所述压力为120~150bar，前者搅拌转速为1200~1500rpm/min，后者搅拌转速为800~1500rpm/min；
所述相变阶段指的是：所述继续充气结束后，体系压力第一次出现下降，液态物料温度开始上升为起始点，到液态物料温度保持稳定或下降至起始点为终点，这一阶段为相变阶段，由在线温压监测曲线所得；
所述晶体生长阶段指的是：所述相变阶段结束后，体系温度开始持续下降或从相变阶段的起始点温度开始下降，压力也继续下降至不再变化，并保持恒定一段时间，这一阶段为晶体生长阶段。
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