CN114441259B - 一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用，本发明提供的方法通过测试纤维素浆粕分别在低浓度NMMO溶剂和高浓度NMMO溶剂中的溶解行为，计算不同种类的纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数，可以更直观有效的评价浆粕的纯度、分子量分布、低分子量纤维素含量，以及在再生纤维素纤维尤其是Lyocell纤维的生产过程中，能够有效的评价纤维素浆粕的反应性能，打破现有技术对粘胶纤维用浆粕测定方法的依赖，填补了Lyocell纤维用浆粕评价方法的空白，形成更具有针对性的Lyocell纤维用浆粕的评价体系，对于筛选Lyocell纤维专用浆粕、降低浆粕成本、解决Lyocell纤维产业的原料限制问题具有积极的意义。
Description
技术领域
本发明属于纤维素浆粕检测技术领域，具体地说，涉及一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用。
背景技术
Lyocell纤维是以天然纤维素为原料，N-甲基吗啉-N-氧化物(简称NMMO)为溶剂，不经化学反应生产得到的一种新型的可再生纤维素纤维，因其具有优异的环保特性和突出的产品性能，广受市场关注，是一个前景广阔、发展迅速的新兴产业。然而，先进的Lyocell纤维溶解技术、苛刻的NMMO溶剂体系对纤维素浆粕原料的品质以及纤维素浆粕溶解条件提出了非常高的要求。我国目前Lyocell纤维领域使用的原料浆粕大多依靠进口，对原料浆粕反应性能的评估都沿袭了粘胶纤维行业的性能指标和检测方法，还未形成和制定有针对性的适用于有机溶剂生产Lyocell纤维领域专用的原料浆粕检测方法和相关国家标准。由于Lyocell纤维和粘胶纤维生产工艺完全不同，因此，这两种纤维品种对原料浆粕质量指标和性能的要求并不完全相同，目前所使用的粘胶纤维领域的浆粕性能指标并不能全面地反映纤维素浆粕原料其真实的内在质量及在Lyocell纤维生产过程中的适用性。
例如，浆粕的反应性能是评估浆粕与反应物发生反应的能力，在再生纤维素纤维制备过程中是一项具有重要参考意义的的指标，目前在纤维行业中应用最为广泛的是粘胶过滤法和Fock测试法。田超等在“溶解浆的反应性能及相关研究进展”一文介绍了反应性能测试方法的影响因素，这两种方法都是通过先将浆粕样品溶解于NaOH和二硫化碳的混合液形成粘胶，进一步判断浆粕的反应性能，从本质上讲，此方法与粘胶纤维生产有很好的互通性，但对于Lyocell纤维适用浆粕的评价没有直接的参考意义。再如，浆粕中多戊糖等杂质的含量是粘胶纤维用浆粕的重要检测指标，对于粘胶纤维用浆粕而言，多戊糖会影响碱纤维素和黄酸酯的制备，需要严格控制其含量，即对于粘胶纤维而言，所需纤维素浆粕原料中的多戊糖等杂质的含量是越少越好。而对于Lyocell纤维而言，多戊糖的存在对生产工艺的影响不明确，结合现有Lyocell纤维用浆粕，多戊糖等杂质的含量高低与纤维生产过程及质量的稳定性并不存在单一的、线性的规律，所以直接采用粘胶纤维浆粕测试多戊糖的检测方法约束Lyocell纤维用浆粕是不合理的。
目前较理想的Lyocell纤维的工艺设计为：低浓度的NMMO与再生纤维素浆粕均匀浸渍以形成混合液，之后通过蒸发水分，纤维素溶解于高浓度的NMMO溶剂中，形成供纺丝用的液体，该液体在一定的压力下经喷丝板挤出，进入凝固浴成型为再生纤维素纤维。结合Lyocell纤维的生产工艺，若纤维素浆粕原料的品质和反应性能不好，一方面，会导致部分纤维素在混合润涨阶段出现先行溶解，造成纤维孔隙堵塞，影响NMMO溶剂进一步扩散，从而产生胶状粒子，难以形成高质量均匀的纺丝原液。另一方面，纤维丝束在凝固浴再生成型过程中，还可能造成部分纤维素析出，不仅降低产品得率，还会影响溶剂回收。因此采用何种方法才能评价出哪种纤维素浆粕原料具有更好的品质和反应性能，使其既能提高再生纤维素纤维的生产质量和产品得率，又能降低再生纤维素纤维的生产成本是本领域亟待解决的问题。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供了一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用，本发明提供的方法能够更直观地评价出哪种纤维素浆粕原料具有更好的品质和反应性能，既能提高再生纤维素纤维的生产质量和产品得率，又能降低再生纤维素纤维的生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提出了一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，包括如下步骤：
(1)将碎片状的纤维素浆粕和低浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴10-30℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到浸泡液；
所述低浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2-50)：1，所述低浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(7-9)：(1-3)；
或者，将碎片状的纤维素浆粕和高浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴70-90℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到溶胀液；
所述高浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2-50)：1，所述高浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(1-2)：(3-4)；
(2)过滤所述浸泡液或者溶胀液，并进行洗涤干燥以获得滤渣，称量所述滤渣的质量，并根据所述纤维素浆粕的总质量计算得到纤维素浆粕可溶性组分的质量，进而计算出纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数。
现有技术在评价再生纤维素纤维用浆粕的适用性能大多仍在采用粘胶纤维行业的测试方法。对于粘胶纤维而言，浆粕中的多戊糖等杂质会影响碱纤维素和黄酸酯的制备，因此在粘胶纤维用浆粕适用性能的检测指标中，要检测出浆粕中的多戊糖含量越少，生产出的粘胶纤维品质才会越好。而对于再生纤维素纤维而言，多戊糖等杂质的含量高低与纤维生产过程及质量的稳定性并不存在单一的、线性的规律，换句话说，在再生纤维素纤维用浆粕适用性能的检测指标中，并不是测试出浆粕中的多戊糖含量越少，生产出的再生纤维素纤维品质才会越好，因此将粘胶纤维行业的测试方法直接应用到再生纤维素纤维行业中进行测试是不准确的。
通过研究再生纤维素纤维的生产工艺发现，无论浆粕中的多戊糖等成分含量有多少，只要多戊糖等成分在纤维素浆粕和NMMO水溶液混合后的溶胀阶段溶解的质量越少，然后使多戊糖等成分大部分都在溶胀阶段之后的溶解阶段溶解，才能够生产出的质量较好的再生纤维素纤维。并且在整个再生纤维素纤维的生产过程中，还要确保纤维素浆粕中的纤维素要有窄区域、呈正态的分子量分布，且低分子量的纤维素含量需要控制在一定的范围内。
因此在上述方案中，通过分别检测纤维素浆粕在低浓度的NMMO溶剂中和在高浓度的NMMO溶剂中的溶解行为，即根据计算得到的不同种类浆粕可溶性组分占浆粕总质量的百分数，一方面可以有效表征出纤维素浆粕在再生纤维素纤维制备过程中形成均匀稳定的纺丝原液的能力，以及模拟在纺丝成形过程中纤维丝束在凝固浴中的再溶解行为，从而计算出再生纤维素纤维的损失量，进而得到再生纤维素纤维的产品得率；另一方面，还可以更直观有效的评价纤维素浆粕的纯度、分子量分布和低分子量纤维素含量，在再生纤维素纤维尤其是Lyocell纤维的生产过程中，能够有效的评价浆粕的反应性能，打破现有技术对粘胶纤维用浆粕测定方法的依赖，填补了Lyocell纤维用浆粕评价方法的空白，形成更具有针对性的Lyocell纤维用浆粕的评价体系，对于筛选Lyocell纤维专用浆粕、降低浆粕成本、解决Lyocell纤维产业的原料限制问题具有重要意义。
需要说明的是，再生纤维素纤维的生产过程一般需要经过溶胀阶段、溶解阶段和凝固浴成型阶段，上述低浓度的NMMO水溶液为模拟凝固浴成型阶段所需的有机溶剂浓度，上述高浓度的NMMO水溶液为模拟溶胀阶段时所需的有机溶剂浓度，而对于溶解阶段时所需的有机溶剂浓度要比上述高浓度的NMMO水溶液的浓度还要高。当浆粕中的低分子量纤维素在溶胀阶段出现先行溶解时，会造成纤维素孔径堵塞，NMMO溶剂流动性降低，影响NMMO溶剂进一步扩散，使后期溶解阶段的溶解液中产生胶状粒子，难以形成高质量均匀的纺丝原液，从而影响纺丝稳定性；当浆粕中的纤维素在低浓度NMMO溶剂中有较大的质量损失时，意味着纤维丝束在凝固浴成型过程中有部分组分溶解于凝固浴中，这些溶解的组分会留在凝固浴内，不会参与后续的产品成型过程，会导致产品得率下降。
在一些实施方式中，在所述步骤(1)之前还包括预处理步骤，包括将所述碎片状的纤维素浆粕干燥至恒重后进行平衡水分和将所述低浓度的NMMO水溶液、所述高浓度的NMMO水溶液放置恒温水浴中进行预平衡；
优选地，所述碎片状的纤维素浆粕大小均一；更优选地，所述碎片状的纤维素浆粕尺寸为5×5mm。
在上述方案中，通过严格控制纤维素浆粕的大小，使参与反应的纤维素浆粕碎片大小均一一致，能够排除纤维素浆粕形状影响的因素，以保证该测试方法的测试效果更加准确。
在一些实施方式中，在所述步骤(1)中，所述碎片状的纤维素浆粕和所述低浓度的NMMO水溶液混合浸润的温度为10-30℃，所述浸润的时间为10-60s；
或者，所述碎片状的纤维素浆粕和所述高浓度的NMMO水溶液混合浸润的温度为70-90℃，所述浸润的时间为10-60s。
在上述方案中，将浸润时间控制在上述范围内，可以确保纤维素浆粕碎片和NMMO水溶液充分接触，保证测试效果的准确性。
在一些实施方式中，在所述步骤(1)中，经搅拌第二预设时间段后，再加入NMMO水溶液并继续搅拌第三预设时间段以得到所述分散液；
优选地，所述碎片状的纤维素浆粕和所述低浓度的NMMO水溶液的搅拌温度为10-30℃，所述第二预设时间段和所述第三预设时间段分别为1-5min；所述再加入NMMO水溶液的质量比为(7-9)：(1-3)；
或者，所述碎片状的纤维素浆粕和所述高浓度的NMMO水溶液的搅拌温度为70-90℃，所述第二预设时间段和所述第三预设时间段分别为1-5min；所述再加入NMMO水溶液的质量比为(1-2)：(3-4)；
更优选地，所述搅拌均采用磁力搅拌器，转速为500-1500r/min。
在上述方案中，通过将NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(7-9)：(1-3)或(1-2)：(3-4)时，对应的反应搅拌温度分别为10-30℃或70-90℃，保持和Lyocell纤维制备过程中涉及到的凝固浴成型条件和溶胀阶段条件相匹配，以确保测试方法具备实操性和有效性。另外，通过分次加入NMMO水溶液以及采用磁力搅拌器进行搅拌，可以使纤维素浆粕碎片在NMMO水溶液中分散更均匀。
在一些实施方式中，在所述步骤(1)中，所述第一预设时间段为30-120min。
在一些实施方式中，在所述步骤(2)中，首先采用水与NMMO的质量比为(4：19)-1的NMMO水溶液进行洗涤，再采用纯水进行洗涤。
在一些实施方式中，在所述洗涤过程中进行超声分散第四预设时间段；优选地，所述第四预设时间段为30-40min。
在上述方案中，通过采用低浓溶剂-纯水-超声分散结合的洗涤方式，可以产生更佳的洗涤效果。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中利用如下式(I)计算得到纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数：
式(I)
式(I)中，SN为纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数；m0为纤维素浆粕的总质量；m1为纤维素浆粕的滤渣质量。
在上述方案中，通过精准计算纤维素浆粕可溶性组分的损失量，得到可溶性组分占纤维素浆粕样品总质量的百分数，可用来评估纤维素浆粕分别与高浓溶剂的反应性能以及在低浓溶剂中的析出量，有效评估浆粕与NMMO溶剂的反应性能和产品得率，作为评价再生纤维素浆粕用于Lyocell纤维生产适用性的标准。
在一些实施方式中，所述纤维素浆粕包括棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中至少一种。
本发明还提出了一种如上述任一所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法在生产再生纤维素纤维中的应用，根据计算出的纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数，评价纤维素浆粕的纯度、分子量分布、低分子量纤维素的含量以及评价再生纤维素纤维的产品得率；
优选地，所述再生纤维素纤维为Lyocell纤维。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，通过分别检测纤维素浆粕在低浓度的NMMO溶剂中和在高浓度的NMMO溶剂中的溶解行为，即根据计算得到的不同种类浆粕可溶性组分占浆粕总质量的百分数，一方面可以有效表征出纤维素浆粕在再生纤维素纤维制备过程中形成均匀稳定的纺丝原液的能力，以及模拟在纺丝成形过程中纤维丝束在凝固浴中的再溶解行为，从而计算出再生纤维素纤维的损失量，进而得到再生纤维素纤维的产品得率；另一方面，还可以更直观有效的评价纤维素浆粕的纯度、分子量分布和低分子量纤维素含量，在再生纤维素纤维尤其是Lyocell纤维的生产过程中，能够有效的评价浆粕的反应性能，打破现有技术对粘胶纤维用浆粕测定方法的依赖，填补了Lyocell纤维用浆粕评价方法的空白，形成更具有针对性的Lyocell纤维用浆粕的评价体系，对于筛选Lyocell纤维专用浆粕、降低浆粕成本、解决Lyocell纤维产业的原料限制问题具有重要意义。
本发明提供的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，当NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(7-9)：(1-3)或(1-2)：(3-4)时，对应的反应搅拌温度分别为10-30℃或70-90℃，保持和Lyocell纤维制备过程中涉及到的凝固浴成型条件和溶胀阶段条件相匹配，以确保测试方法具备实操性和有效性。
本发明提供的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，可用于筛选Lyocell纤维专用浆粕，提升浆粕品质，从而确保纤维成品的高品质高性能。有利于浆粕生产厂家针对性的生产Lyocell纤维用浆粕，排除不必要的质量指标，从而兼顾产品质量和生产成本。有助于实现Lyocell纤维用浆粕的多元化，解决Lyocell纤维产业的原料限制问题。
本发明提供的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，通过精准计算纤维素浆粕可溶性组分的损失量，得到可溶性组分占纤维素浆粕样品总质量的百分数，可用来评估纤维素浆粕分别与高浓溶剂的反应性能以及在低浓溶剂中的析出量，有效评估浆粕与NMMO溶剂的反应性能和产品得率，作为评价再生纤维素浆粕用于Lyocell纤维生产适用性的标准。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，评价纤维素浆粕(某亚硫酸盐法针叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为1：4的NMMO水溶液，放于80℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在10g上述NMMO水溶液中，置于80℃的水浴中浸没10s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在80℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入10g NMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为1：4，并调整转速为1500r/min，在80℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于80℃的恒温水浴锅中静置30min，进行反应后得到木浆粕-NMMO溶胀液。
步骤(2)：将上述木浆粕-NMMO溶胀液取出，先利用低浓20％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出该木浆粕在水与NMMO的质量比为1：4的NMMO水溶液中反应30min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为2.69％。
实施例2
本实施例中，评价纤维素浆粕(某亚硫酸盐法针叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为1：3的NMMO水溶液，放于80℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在25g上述NMMO水溶液中，置于90℃的水浴中浸没30s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在90℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25gNMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为1：3，并调整转速为1500r/min，在90℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于90℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到木浆粕-NMMO溶胀液。
步骤(2)：将上述木浆粕-NMMO溶胀液取出，先利用低浓20％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出该木浆粕在水与NMMO的质量比为1：3的NMMO水溶液中反应60min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为3.54％。
实施例3
本实施例中，评价纤维素浆粕(某亚硫酸盐法阔叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为1：4的NMMO水溶液，放于80℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在10g上述NMMO水溶液中，置于80℃的水浴中浸没10s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在80℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入10g NMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为1：4，并调整转速为1500r/min，在80℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于80℃的恒温水浴锅中静置30min，进行反应后得到木浆粕-NMMO溶胀液。
步骤(2)：将上述木浆粕-NMMO溶胀液取出，先利用低浓20％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出该木浆粕在水与NMMO的质量比为1：4的NMMO水溶液中反应30min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为5.21％。
实施例4
本实施例中，评价纤维素浆粕(某硫酸盐法针叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为1：4的NMMO水溶液，放于80℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在10g上述NMMO水溶液中，置于80℃的水浴中浸没10s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在80℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入10g NMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为1：4，并调整转速为1500r/min，在80℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于80℃的恒温水浴锅中静置30min，进行反应后得到木浆粕-NMMO溶胀液。
步骤(2)：将上述木浆粕-NMMO溶胀液取出，先利用低浓20％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出该木浆粕在水与NMMO的质量比为1：4的NMMO水溶液中反应30min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为7.34％。
实施例5
本实施例中，评价纤维素浆粕(某亚硫酸盐法针叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为4：1的NMMO水溶液，放于25℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在10g上述NMMO水溶液中，置于25℃的水浴中浸没10s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在25℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入10gNMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为4：1，并调整转速为1500r/min，在25℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于25℃的恒温水浴锅中静置30min，进行反应后得到木浆粕-NMMO浸泡液。
步骤(2)：将上述木浆粕-NMMO浸泡溶胀液取出，先利用低浓5％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出木浆粕在水与NMMO的质量比为4：1的NMMO水溶液中反应30min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为0.37％。
实施例6
本实施例中，评价纤维素浆粕(某亚硫酸盐法针叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为7：3的NMMO水溶液，放于30℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在25g上述NMMO水溶液中，置于30℃的水浴中浸没30s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在30℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25gNMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为7：3，并调整转速为1500r/min，在30℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述木浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于30℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到木浆粕-NMMO浸泡液。
步骤(2)：将上述木浆粕-NMMO浸泡液取出，先利用低浓5％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出木浆粕在水与NMMO的质量比为7：3的NMMO水溶液中反应60min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为0.48％。
实施例7
本实施例中，评价纤维素浆粕(竹浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用竹浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为1：3的NMMO水溶液，放于90℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述竹浆粕碎片浸没在25g上述NMMO水溶液中，置于90℃的水浴中浸没30s，得到木浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在90℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25gNMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为1：3，，并调整转速为1500r/min，在90℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到竹浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述竹浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于90℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到竹浆粕-NMMO溶胀液。
步骤(2)：将上述竹浆粕-NMMO溶胀液取出，先利用低浓20％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据竹浆粕的总质量采用式(I)计算出竹浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出竹浆粕在水与NMMO的质量比为1：3的NMMO水溶液中反应60min时可溶性组分占竹浆粕总质量的百分数为4.94％。
实施例8
本实施例中，评价纤维素浆粕(棉浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用棉浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；配置水与NMMO的质量比为1：3的NMMO水溶液，放于90℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述棉浆粕碎片浸没在25g上述NMMO水溶液中，置于90℃的水浴中浸没30s，得到棉浆粕-NMMO水溶液的混合液，并向混合液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在90℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25gNMMO水溶液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为1：3，并调整转速为1500r/min，在90℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到棉浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液。将上述棉浆粕-NMMO水溶液的糊状分散液放于90℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到棉浆粕-NMMO溶胀液。
步骤(2)：将上述棉浆粕-NMMO溶胀液取出，先利用低浓20％的NMMO溶剂过滤洗涤3次，再用纯水过滤洗涤3次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据棉浆粕的总质量采用式(I)计算出棉浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出棉浆粕在水与NMMO的质量比为1：3的NMMO水溶液中反应60min时可溶性组分占棉浆粕总质量的百分数为1.82％。
对比例1
本对比例中，评价纤维素浆粕(某亚硫酸盐法针叶木浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用木浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；将水放于90℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述木浆粕碎片浸没在25g上述水中，置于90℃的水浴中浸没30s，得到木浆粕水溶液，并向木浆粕水溶液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在90℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25g水，并调整转速为1500r/min，在90℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到木浆粕-水的分散液。将上述木浆粕-水的分散液放于90℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到木浆粕-水浸泡液。
步骤(2)：将上述木浆粕-水浸泡液取出，利用纯水过滤洗涤6次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据木浆粕的总质量采用式(I)计算出木浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出木浆粕在水中反应60min时可溶性组分占木浆粕总质量的百分数为0.02％。
对比例2
本对比例中，评价纤维素浆粕(竹浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用竹浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；将水放于90℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述竹浆粕碎片浸没在25g上述水中，置于90℃的水浴中浸没30s，得到竹浆粕水溶液，并向竹浆粕水溶液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在90℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25g水，并调整转速为1500r/min，在90℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到竹浆粕-水的分散液。将上述竹浆粕-水的分散液放于90℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到竹浆粕-水浸泡液。
步骤(2)：将上述竹浆粕-水浸泡液取出，利用纯水过滤洗涤6次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据竹浆粕的总质量采用式(I)计算出竹浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出竹浆粕在水中反应60min时可溶性组分占竹浆粕总质量的百分数为0.04％。
对比例3
本对比例中，评价纤维素浆粕(棉浆粕)反应性能的具体步骤如下：
预处理步骤：将测试用棉浆粕撕成5mm×5mm的碎片，在105℃的温度条件下干燥至恒重，于干燥器中平衡水分备用；将水放于90℃的恒温水浴中预平衡。
步骤(1)：取1g上述棉浆粕碎片浸没在25g上述水中，置于90℃的水浴中浸没30s，得到棉浆粕水溶液，并向棉浆粕水溶液中放入磁力转子，调整转速为1000r/min，在90℃的搅拌温度下搅拌2min后，再加入25g水，并调整转速为1500r/min，在90℃的搅拌温度下继续搅拌2min，得到棉浆粕-水的分散液。将上述棉浆粕-水的分散液放于90℃的恒温水浴锅中静置60min，进行反应后得到棉浆粕-水浸泡液。
步骤(2)：将上述棉浆粕-水浸泡液取出，利用纯水过滤洗涤6次，超声分散30min，直至洗涤干净分离获得滤渣。称量上述滤渣的质量，并根据棉浆粕的总质量采用式(I)计算出棉浆粕可溶性组分的损失量，进而计算出棉浆粕在水中反应60min时可溶性组分占棉浆粕总质量的百分数为0.01％。
以上数据测试结果汇总参见表1
表1
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通过表1的实施例2、7和8的数据可以看出，木浆粕、竹浆粕、棉浆粕在相同条件下可溶性组分占浆粕总质量的百分数不同，说明本发明提供的测试方法可以有效反映不同种类的浆粕与NMMO溶剂的反应性能。其中竹浆粕的质量损失最大，棉浆粕的质量损失最小，这与不同种类植物中纤维素含量不同有关。棉浆粕的化学组成主要是高分子量的纤维素，分子量分布较为集中，因此在溶胀阶段溶解的纤维素较少，利用棉浆粕制得的纤维品质较好；而竹浆粕中低分子量的聚戊糖含量较木浆粕高很多，在与NMMO溶剂反应的溶胀过程中，低分子量的聚戊糖等成分与NMMO溶剂反应先行溶解，导致质量损失较大，这将阻碍NMMO溶剂与竹浆粕中的纤维素在后续反应溶解阶段的接触，从而影响溶解，结合Lyocell纤维的纺丝情况分析，竹浆粕的溶解条件较苛刻，纺丝情况不稳定，即验证了本发明的测试结果。
通过表1的实施例1、3、4的数据相比可以看出，不同种类的木浆粕在相同的反应条件下，最终得到的可溶性组分百分数均不相同。对于实施例1的木浆粕，真空度为8KPa时，30min实现完全溶解，经纺丝后得到成型的Lyocell纤维成品。而对于实施例3和实施例4，由于浆粕的可溶性组分增加，这会导致木浆粕的溶解条件较为苛刻，实施例3中的木浆粕相同真空条件下，完全溶解时间延长50％，导致制备Lyocell纤维生产效率降低1/3。实施例4的木浆粕则在相同真空条件下完全溶解时间是实施例1木浆粕种类的2倍，生产效率降低1/2。生产效率的降低意味生产成本的提高，因此满足可溶性组分百分数＜4％的木浆粕，才能兼顾产品质量和生产成本。通过分析实施例5和6的数据，说明木浆粕在模拟凝固浴纺丝成型的过程中存在一定量的质量损失，造成Lyocell纤维产品得率下降。这是因为浆粕中一些低分子量的纤维素容易溶解于低浓度的凝固浴中，这些溶解的组分会留在凝固浴内，不会参与后续的产品成型过程，因此降低了Lyocell纤维产品得率。说明本发明提供的测试方法可以有效反映纺丝过程中的产品得率。
通过分别对比实施例2和对比例1、实施例7和对比例2、实施例8和对比例3，说明当不添加NMMO溶剂，完全由纯水替代时，浆粕样品质量损失很少，几乎可以忽略，说明可以排除实验过程中水的干扰，证明本发明提供的测试方法具备可行性。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围。
Claims (14)
1.一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将碎片状的纤维素浆粕和低浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴10-30℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到浸泡液；
所述低浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2-50)：1，所述低浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(7-9)：(1-3)；
或者，将碎片状的纤维素浆粕和高浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴70-90℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到溶胀液；
所述高浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2-50)：1，所述高浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(1-2)：(3-4)；
(2)过滤所述浸泡液或者溶胀液，并进行洗涤干燥以获得滤渣，称量所述滤渣的质量，并根据所述纤维素浆粕的总质量计算得到纤维素浆粕可溶性组分的质量，进而计算出纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数；
步骤(2)中利用如下式(I)计算得到纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数：
式(I)中，SN为纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数；m0为纤维素浆粕的总质量；m1为纤维素浆粕的滤渣质量；
其中，所述纤维素浆粕包括棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：
在所述步骤(1)之前还包括预处理步骤，包括将所述碎片状的纤维素浆粕干燥至恒重后进行平衡水分和将所述低浓度的NMMO水溶液、所述高浓度的NMMO水溶液放置恒温水浴中进行预平衡。
3.根据权利要求2所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：所述碎片状的纤维素浆粕大小均一。
4.根据权利要求3所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：所述碎片状的纤维素浆粕尺寸为5×5mm。
5.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：
在所述步骤(1)中，所述碎片状的纤维素浆粕和所述低浓度的NMMO水溶液混合浸润的温度为10-30℃，所述浸润的时间为10-60s；
或者，所述碎片状的纤维素浆粕和所述高浓度的NMMO水溶液混合浸润的温度为70-90℃，所述浸润的时间为10-60s。
6.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：
在所述步骤(1)中，经搅拌第二预设时间段后，再加入NMMO水溶液并继续搅拌第三预设时间段以得到所述分散液。
7.根据权利要求6所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：所述碎片状的纤维素浆粕和所述低浓度的NMMO水溶液的搅拌温度为10-30℃，所述第二预设时间段和所述第三预设时间段分别为1-5min；所述再加入NMMO水溶液的质量比为(7-9)：(1-3)；
或者，所述碎片状的纤维素浆粕和所述高浓度的NMMO水溶液的搅拌温度为70-90℃，所述第二预设时间段和所述第三预设时间段分别为1-5min；所述再加入NMMO水溶液的质量比为(1-2)：(3-4)。
8.根据权利要求7所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：所述搅拌均采用磁力搅拌器，转速为500-1500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：
在所述步骤(1)中，所述第一预设时间段为30-120min。
10.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：
在所述步骤(2)中，首先采用水与NMMO的质量比为(4：19)-1的NMMO水溶液进行洗涤，再采用纯水进行洗涤。
11.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：
在所述洗涤过程中进行超声分散第四预设时间段。
12.根据权利要求11所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：所述第四预设时间段为30-40min。
13.一种如权利要求1-12任一所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法在生产再生纤维素纤维中的应用，其特征在于：
根据计算出的纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数，评价纤维素浆粕的纯度、分子量分布、低分子量纤维素的含量以及评价再生纤维素纤维的产品得率。
14.根据权利要求13所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法在生产再生纤维素纤维中的应用，其特征在于：所述再生纤维素纤维为Lyocell纤维。
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN1612958A (zh) * | 2003-06-30 | 2005-05-04 | 株式会社晓星 | 溶于n－甲基吗啉－n－氧化物的纤维素溶液及使用该溶液的高强度天丝纤维 |
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