CN109338495B - 一种以芦苇秸秆为原料制备莫代尔纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芦苇为原料制备莫代尔纤维的方法，其特征是以芦苇秸秆为主要原材料，通过清洗、碱煮、酸洗、生物酶处理和有机溶剂处理等工艺得到纤维素；然后对纤维素进行碱化、老成、黄化、过滤、消泡和熟成等工艺制得纺丝原液；纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形得到初生丝条；对初生丝条进行喷丝牵伸得到纤维，将此纤维进行消泡、脱硫、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制得莫代尔纤维。本发明制备的莫代尔纤维的干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于12％～14％之间；其湿断裂强度介于2.2～2.3cN/dtex之间，其湿断裂伸长率介于14％～15％之间。主要力学性能测试表明：本发明制备的莫代尔纤维基本符合根据国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义。
Description
技术领域
本发明属于莫代尔纤维技术领域，具体涉及一种以芦苇秸秆为原料制备莫代尔纤维的方法。
背景技术
莫代尔(Modal)纤维是一种再生纤维素纤维，它的化学组成是纤维素。莫代尔纤维是高湿模量粘胶纤维的一种，其性能优于普通粘胶纤维。近年来，国内粘胶纤维生产厂家多数都进行了莫代尔纤维的开发。莫代尔纤维断裂强度高、断裂伸长率小、湿态模量高，并有良好的耐碱性。国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维进行了定义，通过加工过程获得高强度和高湿模量的再生纤维素，其湿断裂强度在2.20cN/dtex以上，湿断裂伸长率小于15％。
芦苇是一种生命力很强的可再生植物，在我国被广泛种植。芦苇秸秆的主要成分含有48～54％的纤维素、18～20％的木质素、12～15％的戊聚糖、5～8％的半纤维素、2～4％的灰分等。芦苇秸秆的高纤维素含量为其用作莫代尔纤维的原料提供了可能。
目前，莫代尔纤维的主要原料是木浆纤维素和棉浆纤维素，寻求一种价格低廉、质量可靠的纤维原料来替换木浆和棉浆纤维素是非常有意义的。芦苇秸秆价格低廉，且其含有大量的纤维素，但芦苇的成分比较复杂，除了纤维素外，还包括戊聚糖、木质素和半纤维素等。莫代尔纤维的组成是纤维素，要得到高品质的以芦苇为原料的莫代尔纤维，就必须将戊聚糖、木质素和半纤维素等去除，否则，纤维的质量就会较差。芦苇秸秆有着纤维素含量高的独特优势，其在很多领域得到应用，如：中国专利申请号201610304352.5报道了一种芦苇秸秆纤维板材的制作方法；中国专利申请号201610302005.9报道了一种利用芦苇秸秆制备水泥助磨剂的方法，然而，不足之处是以芦苇秸秆为原料制备的纤维板材和水泥助磨剂的产品附加值不高。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种以芦苇秸秆为原料制备莫代尔纤维的方法。本发明从芦苇秸秆中提取纤维素，然后将其制备为莫代尔纤维，此莫代尔纤维具备优良纺纱材料的性能。本发明将低附加值的芦苇秸秆制备为附加值的莫代尔纤维，其应用前景广阔。
本发明所述的一种以芦苇秸秆为原料制备莫代尔纤维的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)清洗：将干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约2～5cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂(全能中性清洗剂，上海蓝飞精细化工科技有限公司生产)，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.01％～0.05％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰100～500，清洗结束后用自来水反复冲洗；
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰40～60，加入3～6g/L硅酸钠、3～8g/L亚硫酸钠和6～15g/L的氢氧化钠，煮练温度为70℃～80℃，煮练时间为100～110min；煮练结束后，用35℃～40℃的温水反复冲洗至中性；
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2～4g/L硫酸和2～3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰40～50，浸泡时间为30～50min；浸泡结束后，用30℃～40℃的温水反复冲洗至中性；
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2～4g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6～7.5，温度为55℃～65℃，浸泡时间为2～4h，浴比为1︰35～55；浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2～3g/L漆酶溶液中，控制pH值为6.5～7.5，温度为55℃～65℃，浸泡时间为3～4h，浴比为1︰40～50；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为45℃～60℃，不断搅拌，搅拌时间为2～4h；搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可芦苇秸秆纤维素；
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于10～20g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为0.4～1.5％，浸渍时间为4～5小时，浴比1︰5～8；
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为12～18℃，老成时间为5～6小时；
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120～150，反应时间为1.5～3小时，反应温度为60～80℃；将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为50～100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2～4；
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶；
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为8～20℃，时间为5～8小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为65～75；
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.15～0.25％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02～0.15％；其中，纺丝液的粘度为100～120Pa·s；
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由70～80g/L的H2SO4、70～90g/L的ZnSO4、80～150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为35～50℃，纺丝速度为35～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.8～2秒；
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－40％～－60％，塑化牵伸为110％～135％，牵伸后回缩牵伸为－1％～－4％；
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.2～1.5g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.5～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰15～20；
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3～4g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～4小时，溶液温度为75～90℃，浴比1︰10～20；
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.5g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1～3小时，溶液温度为30～50℃，浴比1︰10～15；
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入70～95℃的热水中，时间为1～2小时，浴比1︰10～20；
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入4～8g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75～85℃，时间为1～4小时，浴比1︰10～20；
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明以芦苇秸秆为原料制备的莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于12％～14％之间；莫代尔纤维湿断裂强度介于2.2～2.3cN/dtex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14％～15％之间，其强力性能与采购的莫代尔纤维的强力性能接近。本发明以芦苇秸秆为原料制备的纤维素纤维基本符合国际化学纤维标准化局对莫代尔纤维的定义。
(2)本发明通过碱煮、酸性、生物酶处理和有机溶剂处理等方法从芦苇秸秆中提取纤维素，将其制备为莫代尔纤维，全部生产工艺简单，生产过程对环境污染小，具有推广价值。
(3)芦苇秸秆本是一种经济价值低的植物，本发明将其制备为莫代尔纤维，显著提高了芦苇秸秆的经济价值。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
(1)清洗：称取干燥的芦苇秸秆3000克，将芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约2～3cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂(全能中性清洗剂，上海蓝飞精细化工科技有限公司生产)，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.01％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰100，清洗结束后用自来水反复冲洗。
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰40，加入3g/L硅酸钠、3g/L亚硫酸钠和6g/L的氢氧化钠，煮练温度为70℃，煮练时间为100min。煮练结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L硫酸和2g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰40，浸泡时间为30min。浸泡结束后，用40℃的温水反复冲洗至中性。
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.5，温度为55℃，浸泡时间为2h，浴比为1︰35。浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L漆酶溶液中，控制pH值为6.5，温度为55℃，浸泡时间为3h，浴比为1︰40。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为45℃，不断搅拌，搅拌时间为2h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可芦苇秸秆纤维素。
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于10g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为0.4％，浸渍时间为4小时，浴比1︰5。
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为12℃，老成时间为5小时。
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120，反应时间为1.5小时，反应温度为60℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为50g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2。
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶。
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为8℃，时间为5小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为69.8。
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.15％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02％；其中，纺丝液的粘度为115.6Pa·s。
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由70g/L的H2SO4、70g/L的ZnSO4、80g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为35m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.8秒。
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－48.9％，塑化牵伸为125％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％。
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.2g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.5小时，溶液温度为常温，浴比1︰15。
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3g/L的NaOH溶液，浸入时间为2小时，溶液温度为75℃，浴比1︰10。
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为30℃，浴比1︰10。
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入70℃的热水中，时间为1小时，浴比1︰10。
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75℃，时间为1小时，浴比1︰10。
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维a。
实施例2
(1)清洗：称取干燥的芦苇秸秆3000克，将芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约4～5cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂(全能中性清洗剂，上海蓝飞精细化工科技有限公司生产)，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.02％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰300，清洗结束后用自来水反复冲洗。
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰50，加入4g/L硅酸钠、5g/L亚硫酸钠和10g/L的氢氧化钠，煮练温度为75℃，煮练时间为105min。煮练结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L硫酸和2.5g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰45，浸泡时间为40min。浸泡结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.5，温度为60℃，浸泡时间为3h，浴比为1︰50。浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2.5g/L漆酶溶液中，控制pH值为7，温度为60℃，浸泡时间为4h，浴比为1︰50。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为60℃，不断搅拌，搅拌时间为3h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可芦苇秸秆纤维素。
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于15g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为1％，浸渍时间为4小时，浴比1︰6。
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为15℃，老成时间为5小时。
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120，反应时间为3小时，反应温度为60～80℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为80g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰3。
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶。
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为15℃，时间为7小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为69.2。
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.20％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.08％；其中，纺丝液的粘度为110.5Pa·s。
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由76g/L的H2SO4、79g/L的ZnSO4、100g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.5秒。
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－55.9％，塑化牵伸为120％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％。
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.6g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.5小时，溶液温度为常温，浴比1︰15。
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3g/L的NaOH溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为75℃，浴比1︰10。
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为40℃，浴比1︰10。
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入90℃的热水中，时间为1.5小时，浴比1︰15。
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入6g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为2小时，浴比1︰15。
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维b。
实施例3
(1)清洗：称取干燥的芦苇秸秆3000克，将芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约2～3cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂(全能中性清洗剂，上海蓝飞精细化工科技有限公司生产)，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.03％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰300，清洗结束后用自来水反复冲洗。
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰50，加入5g/L硅酸钠、6g/L亚硫酸钠和9g/L的氢氧化钠，煮练温度为75℃，煮练时间为105min。煮练结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L硫酸和2g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰45，浸泡时间为40min。浸泡结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L果胶酶溶液中，控制pH值为7，温度为60℃，浸泡时间为3h，浴比为1︰45。浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2.5g/L漆酶溶液中，控制pH值为7.2，温度为60℃，浸泡时间为3h，浴比为1︰45。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为50℃，不断搅拌，搅拌时间为3h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可芦苇秸秆纤维素。
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于15g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为0.8％，浸渍时间为4.5小时，浴比1︰6。
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为15℃，老成时间为5.5小时。
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰140，反应时间为2小时，反应温度为70℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为80g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰3。
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶。
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为15℃，时间为7小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为69.8。
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.19％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.05％；其中，纺丝液的粘度为108.6Pa·s。
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由75g/L的H2SO4、80g/L的ZnSO4、120g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为40℃，纺丝速度为40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.5秒。
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－55.8％，塑化牵伸为120％，牵伸后回缩牵伸为－3.5％。
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.6g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.8小时，溶液温度为常温，浴比1︰18。
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3.5g/L的NaOH溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为80℃，浴比1︰15。
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为40℃，浴比1︰12。
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为1.5小时，浴比1︰16。
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入5g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75℃，时间为2小时，浴比1︰16。
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维c。
实施例4
(1)清洗：称取干燥的芦苇秸秆3000克，将芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约3～4cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂(全能中性清洗剂，上海蓝飞精细化工科技有限公司生产)，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.01％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰100，清洗结束后用自来水反复冲洗。
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰50，加入3g/L硅酸钠、8g/L亚硫酸钠和6g/L的氢氧化钠，煮练温度为70℃，煮练时间为110min。煮练结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L硫酸和2g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰40，浸泡时间为30。浸泡结束后，用30℃的温水反复冲洗至中性。
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6，温度为55℃，浸泡时间为2h，浴比为1︰35。浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L漆酶溶液中，控制pH值为6.5，温度为55℃，浸泡时间为3h，浴比为1︰40。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为45℃，不断搅拌，搅拌时间为2h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可芦苇秸秆纤维素。
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于10g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为0.4％，浸渍时间为4小时，浴比1︰5。
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为12℃，老成时间为5小时。
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120，反应时间为1.5小时，反应温度为60℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为50g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2。
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶。
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为8℃，时间为5小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为67.9。
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.15％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02％；其中，纺丝液的粘度为112.9Pa·s。
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由70g/L的H2SO4、70g/L的ZnSO4、150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为35m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1秒。
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－40％～－60％，塑化牵伸为110％～135％，牵伸后回缩牵伸为－1％～－4％。
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.2～1.5g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.5～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰15～20。
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3～4g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～4小时，溶液温度为75～90℃，浴比1︰10～20。
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.5g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1～3小时，溶液温度为30～50℃，浴比1︰10～15。
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入70～95℃的热水中，时间为1～2小时，浴比1︰10～20。
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入4～8g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75～85℃，时间为1～4小时，浴比1︰10～20。
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维d。
实施例5
(1)清洗：称取干燥的芦苇秸秆3000克，将芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约4～5cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂(全能中性清洗剂，上海蓝飞精细化工科技有限公司生产)，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.05％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰500，清洗结束后用自来水反复冲洗。
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰60，加入6g/L硅酸钠、8g/L亚硫酸钠和15g/L的氢氧化钠，煮练温度为80℃，煮练时间为110min。煮练结束后，用40℃的温水反复冲洗至中性。
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为4g/L硫酸和3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰50，浸泡时间为50min。浸泡结束后，用40℃的温水反复冲洗至中性。
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为4g/L果胶酶溶液中，控制pH值为7.5，温度为65℃，浸泡时间为4h，浴比为1︰55。浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L漆酶溶液中，控制pH值为7，温度为65℃，浸泡时间为4h，浴比为1︰50。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为60℃，不断搅拌，搅拌时间为4h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可芦苇秸秆纤维素。
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于20g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为1.5％，浸渍时间为5小时，浴比1︰8。
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为18℃，老成时间为6小时。
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰150，反应时间为3小时，反应温度为80℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰4。
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶。
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为20℃，时间为8小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为71.4。
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.25％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.15％；其中，纺丝液的粘度为117.6Pa·s。
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由80g/L的H2SO4、90g/L的ZnSO4、150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为2秒。
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－56.8％，塑化牵伸为125％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％。
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.4g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.8小时，溶液温度为常温，浴比1︰18。
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3.5g/L的NaOH溶液，浸入时间为2.5小时，溶液温度为80℃，浴比1︰15。
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1.5小时，溶液温度为35℃，浴比1︰12。
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为1.5小时，浴比1︰16。
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入5g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为82℃，时间为3小时，浴比1︰12。
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的莫代尔纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，芦苇秸秆莫代尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的莫代尔纤维来自于山东中纤纺织科技有限公司。
表1芦苇秸秆莫代尔纤维a、b、c、d、e和自购的莫代尔纤维的力学性能
从表1可见，芦苇秸秆莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，略低于采购的莫代尔纤维，芦苇秸秆莫代尔纤维干断裂伸长率介于12％～14％之间，略高于采购的莫代尔纤维；芦苇秸秆莫代尔纤维湿断裂强度介于2.2～2.4cN/dtex之间，略低于采购的莫代尔纤维，芦苇秸秆莫代尔纤维湿断裂伸长率介于12％～15％之间，略高于采购的莫代尔纤维。总体来说，芦苇秸秆莫代尔纤维的力学性能与采购的莫代尔纤维的力学性能比较接近。根据国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义，即通过加工过程获得高强度和高湿模量的再生纤维素，其湿断裂强度在2.20cN/dtex以上，湿断裂伸长率小于15％。本发明制备的芦苇秸秆莫代尔纤维基本符合国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义，因此，可以认为，本发明以芦苇秸秆为原料制备的纤维素纤维是一种莫代尔纤维。
Claims (1)
1.一种以芦苇秸秆为原料制备莫代尔纤维的方法，其特征在于，所述制备莫代尔纤维的方法包括如下步骤：
(1)清洗：将干燥的芦苇秸秆锯碎，芦苇秸秆锯碎后每节长度为2～5cm，将锯碎后的芦苇秸秆用温水进行清洗，加入清洗剂，清洗剂用量占芦苇秸秆的0.01％～0.05％，芦苇秸秆质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰100～500，清洗结束后用自来水反复冲洗；
(2)碱煮：常压下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆进行煮练，其中，浴比为1︰40～60，加入3～6g/L的硅酸钠、3～8g/L的亚硫酸钠和6～15g/L的氢氧化钠，煮练温度为70℃～80℃，煮练时间为100～110min；煮练结束后，用35℃～40℃的温水反复冲洗至中性；
(3)酸洗：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在2～4g/L的硫酸和2～3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰40～50，浸泡时间为30～50min；浸泡结束后，用30℃～40℃的温水反复冲洗至中性；
(4)生物酶处理：常温下，将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在2～4g/L的果胶酶溶液中，控制pH值为6～7.5，温度为55℃～65℃，浸泡时间为2～4h，浴比为1︰35～55；浸泡结束后，芦苇秸秆浸泡在2～3g/L的漆酶溶液中，控制pH值为6.5～7.5，温度为55℃～65℃，浸泡时间为3～4h，浴比为1︰40～50；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；
(5)有机溶剂处理：将步骤(4)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为45℃～60℃，不断搅拌，搅拌时间为2～4h；搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可获得芦苇秸秆纤维素；
(6)芦苇秸秆浆粕纤维素的碱化：将步骤(5)处理后的芦苇秸秆纤维素溶于10～20g/LNaOH溶液，加入助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占芦苇秸秆浆粕的质量比值为0.4～1.5％，浸渍时间为4～5小时，浴比1︰5～8；
(7)芦苇秸秆浆粕纤维素的老成：将步骤(6)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为12～18℃，老成时间为5～6小时；
(8)芦苇秸秆浆粕纤维素的黄化：将步骤(7)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与芦苇秸秆浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120～150，反应时间为1.5～3小时，反应温度为60～80℃；将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为50～100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2～4；
(9)粘胶的过滤与消泡：将步骤(8)处理后的芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将芦苇秸秆浆粕纤维素磺酸酯中的气泡去除，得到粘胶；
(10)纺丝原液的熟成：将步骤(9)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为8～20℃，时间为5～8小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其酯化度为65～75；
(11)纺丝前的准备：在步骤(10)处理后的纺丝原液中加入纺丝浴添加剂JL-FS；然后加入消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02～0.15％；其中，纺丝液的粘度为100～120Pa·s；
(12)初生丝条的制备：将步骤(11)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由H2SO4、ZnSO4、Na2SO4和水组成，凝固浴温度为35～50℃，纺丝速度为35～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.8～2秒；
(13)初生丝条的牵伸和后处理：对步骤(12)处理后的初生丝条在合适牵伸率下进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，塑化牵伸为110％～135％，牵伸后回缩牵伸为－1％～－4％；
(14)纤维的消泡：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.2～1.5g/L的消泡剂溶液，浸入时间为0.5～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰15～20；
(15)纤维的脱硫：将步骤(14)处理后的纤维浸入浓度为3～4g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～4小时，溶液温度为75～90℃，浴比1︰10～20；
(16)纤维的漂白：将步骤(15)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.5g/L的漂白剂溶液，浸入时间为1～3小时，溶液温度为30～50℃，浴比1︰10～15；
(17)纤维的水洗：将步骤(16)处理后的纤维浸入70～95℃的热水中，时间为1～2小时，浴比1︰10～20；
(18)纤维的上油：将步骤(17)处理后的纤维浸入4～8g/L的油浴溶液，油浴温度为75～85℃，时间为1～4小时，浴比1︰10～20；
(19)纤维的烘干：将步骤(18)处理后的纤维经过烘干处理后得到莫代尔纤维。
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