CN114436906A - 一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，所述表面活性剂为脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐型的表面活性剂，本发明通过合成一系列聚氧乙烯醚磺酸盐，获得了抗盐性高的、耐温的，并且具有较高润湿性的聚氧乙烯醚磺酸盐，对提高原油采收率，特别适用于高温高盐油藏，同时具有良好的润湿性。实验表明，本发明提供的聚氧乙烯磺酸盐的合成方法，极大的提高了聚氧乙烯醚磺酸盐转化率，降低了实际生产难度，具有很好的推广应用前景和良好的社会经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体是一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法。
背景技术
石油是一种非再生能源，它不仅仅是一种重要的能源，更是一种重要的经济资源和战略物资。
在油田开发过程中，通常称利用油藏天然能量开采的采油方式(自喷)为一次采油。而在一次采油后，通过注水或非混相注气提高油层压力并驱替油层中原油的方式称为二次采油。油田经过一采、二采后，仅仅采出地下储量30～40％。三次采油是用化学物质来改善油、气、水及岩石间的性能，一般能在水驱的基础上能将石油采收率再提高20％左右。
由于石油是一种不可再生资源，因此，利用三次采油技术提高石油采收率是我国当前和今后保持原油稳产高产的主要途径。目前在我国应用的三次采油方法主要是化学复合驱技术，尤其是基于超低界面张力机理的低浓度表面活性剂驱，例如碱-表面活性剂-聚合物(ASP)三元复合驱，该技术具有良好的普适性和经济性，与其他技术相比表现出明显的优越性。然而近年来现场试验表明，三元复合驱中使用强碱(NaOH)会带来一些副作用。例如导致粘土从岩石表面脱落，在设备和管道上形成碱垢沉积物，腐蚀管道设备，造成地层渗透率下降，降低聚合物的增稠效果乃至破坏地层毛细结构等。这些因素加大了对地层结构的破坏程度，造成采油成本和采油风险的上升。为了避免这一问题，许多研究者考虑采用弱碱(Na2CO3等)取代NaOH，或者用无碱的表面活性剂-聚合物(SP)二元复合驱取代三元复合驱。然而适用于三元复合驱的表面活性剂如石油磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、天然羧酸盐以及石油羧酸盐等在无碱条件下很难将油水界面张力降至超低。
在两性阴非离子表面活性剂分子结构中，羧酸盐类已有成熟的研究和合成方案。磺酸盐类相比羧酸盐，具有更高的润湿性和表面活性，其耐温耐盐性能也更好，有更好的抗色谱分离能力，有更广阔的应用前景。但现有方法转化率低，成本较高，较难实现工厂生产，导致现有磺酸盐类研究进展较慢。以烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐为例，现有的方法多是在将烷基酚苛化后加成3氯2羟基丙磺酸钠，其成本较高，且反应较难进行。或者氧化法反应，转化率也较低，仅能进行实验室或中试小规模合成，产品成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，它解决了三氯二羟基丙基磺酸钠转化率不高的问题，可以快速、高效地制备获得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，将烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷以物质的量的比值为1：1.05-1：2混合，在氮气保护下，加压加热反应2-4小时；
步骤2，加入催化剂和磺化剂，在氮气保护下，加压加热反应8-12小时，即得。
所述步骤1中，将脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷以物质的量的比值为1：1.05-1：2混合。
反应体系全程的PH值为3-5。
所述步骤1中，反应温度为120-180℃，反应压力为0.3Mpa；
和/或
所述步骤2中，反应温度为120℃-180℃，反应压力为0.3Mpa。
所述步骤2中，催化剂包括硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂、硝酸铵中的任一项，所述催化剂的用量为第二步反应体系总质量的1％-10％。
所述步骤2中，磺化剂包括亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸锂、亚硫酸铵中的任一项，所述磺化剂的用量为步骤1中烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基醇聚氧乙烯醚的1-3倍，
所述步骤2中，所使用催化剂与磺化剂的金属离子对应。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
在弱酸性条件下，使烷基酚聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的环氧基反应，再用亚硫酸钠取代氯，解决了三氯二羟基丙基磺酸钠转化率不高的问题。该反应中，氯的磺化难度远低于三氯二羟基丙基磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚钠的亲核反应，实际实验中转化率提升非常明显。并且，该方法适用原料为烷基醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚，实验结果表明，使用烷基醇聚氧乙烯醚制备烷基醇聚氧乙烯醚磺酸盐的转化率和收率明显高于烷基酚聚氧乙烯醚做原料。
上述制备方法符合原子经济性要求，无废水、废气或废渣产生，通过优化工艺参数的制备方法的产物收率大于90％，且残余未反应的反应物与盐对产品性能影响较小。可以快速、高效地制备获得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
本发明涉及的一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，主要包括以下两步。
步骤1，以烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷混合，聚氧乙烯醚的物质的量与环氧氯丙烷的物质的量的比为1：1.05至1：2；在氮气保护下，加压加热反应2-4小时；
步骤2，加入催化剂和磺化剂，在氮气保护下，加压加热反应8-12小时，即得。
在具体操作的时候，优选使用烷基醇聚氧乙烯醚系列进行反应，实验室条件下采用三口烧瓶，充氮气，加冷凝管，开启搅拌。通过滴液漏斗加入中间体环氧氯丙烷，升温搅拌后开启滴液漏斗。滴加反应大概3小时候，第一步反应完成；
第一步反应结束后，加入催化剂，催化剂可以是硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂、硝酸铵，催化剂用量，为第二步反应体系总质量的1％-10％。然后将磺化剂通过滴液漏斗，溶于去离子水并缓慢滴加到反应体系中，磺化剂可以是亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸锂、亚硫酸铵；磺化剂用量，其物质的量应为步骤1中聚氧乙烯醚的1-3倍。催化剂与磺化剂的金属离子应保持一致。充入氮气后设定温度在120℃-180℃、充氮气至压力0.3MPa下反应10h。
上述反应体系PH值为3-5。
实施例1：
采用以下方法制备烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐：
1)烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐的合成：将烷基酚聚氧乙烯醚OP-4按0.5mol为基准投料，和环氧氯丙烷0.6mol加入到500ml三口瓶中混合，抽密封后充入氮气，反复置换瓶中三次，通氮气加压至0.3Mpa，开启油浴锅设定温度110℃、反应3h；
2)第一步反应结束后，向瓶中加入3.5g硝酸钠，将0.72mol的亚硫酸钠溶于温去离子水中，开启滴加，滴加结束后，充入氮气置换瓶中空气，反复三次，开启油浴锅设定温度120℃-180℃、充氮气至压力0.3MPa下反应10h。
该实验意在控制反应过程中亚硫酸钠磺化剂状态对于反应产率的影响，聚氧乙烯醚与亚硫酸钠溶液的反应虽然为同相反应，但由于水的引入，导致反应温度难以提升，所以反应过程中压力也会变化，导致反应在高压条件先进行，控制工艺仅变化温度，令两实验反应在120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃下进行反应。
表1不同温度对产物收率的影响
由表1可得出结论，亚硫酸钠固体因为分散性问题，反应转化率提升非常有限。而亚硫酸钠溶液在温度达到130℃后转化率提升不明显，这与水溶液的引入，高温下挥发加强有密不可分的联系。需要注意的是，当温度超过130度，反应产物颜色加深较为严重。且温度升高带来的压力增高，达成温度的难度的增高并没有带来足够高的转化率提升。所以，使用亚硫酸钠溶液时时，对反应温度控制在130℃较为合适。
实施例2：
1)烷基醇聚氧乙烯AEO-9醚磺酸盐的合成：将烷基醇聚氧乙烯醚AEO-3\AEO-6\AEO-9按0.5mol为基准投料，和环氧氯丙烷0.6mol加入到500ml三口瓶中混合，抽密封后充入氮气，反复置换瓶中三次，通氮气加压至0.3Mpa，开启油浴锅设定温度110℃、反应3h；
2)第一步反应结束后，向瓶中加入2.7g硝酸钠，将0.72mol的亚硫酸钠溶于温去离子水中，开启滴加，滴加结束后，充入氮气置换瓶中空气，反复三次，开启油浴锅设定温度130℃、充氮气至压力0.3MPa下反应10h。
表2不同原料对产物收率的影响
| 原料 | AEO-3 | AEO-6 | AEO-9 | OP-4 |
| 转化率/％ | 91.01 | 91.98 | 92.12 | 89.08 |
由表2可以看出，烷基醇聚氧乙烯醚系列比烷基酚聚氧乙烯醚在130℃时有更好的转化率。因为EO数的增加，水溶性变强可以明显提高反应转化率。烷基醇比烷基酚的碳链更短，更容易反应提高转化率。
Claims (7)
1.一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷以物质的量的比值为1：1.05-1：2混合，在氮气保护下，加压加热反应2-4小时；
步骤2，加入催化剂和磺化剂，在氮气保护下，加压加热反应8-12小时，即得。
2.根据权利要求1所述一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，将脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷以物质的量的比值为1：1.05-1：2混合。
3.根据权利要求1所述一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，反应体系全程的PH值为3-5。
4.根据权利要求1所述一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，反应温度为120-180℃，反应压力为0.3Mpa；
和/或
所述步骤2中，反应温度为120℃-180℃，反应压力为0.3Mpa。
5.根据权利要求1所述一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，催化剂包括硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂、硝酸铵中的任一项，所述催化剂的用量为第二步反应体系总质量的1％-10％。
6.根据权利要求1所述一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，磺化剂包括亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸锂、亚硫酸铵中的任一项，所述磺化剂的用量为步骤1中烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基醇聚氧乙烯醚的1-3倍。
7.根据权利要求1所述一种驱油用聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，所使用催化剂与磺化剂的金属离子对应。
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