CN114436320B - 一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌。本发明包括以下步骤：1)取核材料，添加分散剂和海泡石，分散剂是硬脂酸、CTAB、SDBS和KH550按照质量比为1‑2:0.1‑0.3:0.05‑0.10:0.5‑1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；2)取含锌溶液，将初混物添加到含锌溶液中，搅拌，得反应液；3)取碱性溶液，加入反应液中，搅拌反应，除水，得沉淀物；4)取沉淀物，干燥，煅烧，得核壳结构氧化锌。本发明的核材料在分散剂和海泡石的作用下均匀分散并悬浮在含锌溶液中，原位生成的不溶物强力吸附在核材料表面，能耗低，碳排放量少；所得氧化锌粒径小，比表面积大，活性高，有效利用率高。

Description

一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌
技术领域
本发明涉及氧化锌制备方法的技术领域，特别是指一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌。
背景技术
氧化锌是一种白色或浅黄色粉末，不溶于水，能溶于强酸和强碱，是一种橡胶的硫化活性剂，在橡胶工业中具有不可替代的作用。传统氧化锌的生产方法是将锌金属采用1000℃高温气化并与空气中氧气反应从而生成氧化锌，这种氧化锌的生产方法能耗高、碳排放大、污染严重。此外，这种氧化锌的活性低，而且，易于团聚，在橡胶中的分散困难；这种氧化锌在橡胶工业中的用量大，通常情况下，每100克橡胶中氧化锌的用量为5g；但是，氧化锌的有效利用率低。由于锌还是一种接近重金属的元素，在橡胶制品的使用和废旧处理过程中，会有大量的锌元素进入到环境中，从而造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳结构氧化锌的制备方法，旨在解决现有技术中氧化锌的生产方法存在能耗高、碳排放大、污染严重以及所得的氧化锌活性低、在橡胶工业中用量大而且有效利用率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：
在一个方面，本发明的一种核壳结构氧化锌的制备方法，包括以下步骤：1)取核材料，添加分散剂和海泡石，分散剂的添加量为核材料质量的5-10％，海泡石的添加量为核材料质量的1-3％，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为1-2:0.1-0.3:0.05-0.10:0.5-1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；2)取含锌溶液，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:2-3:1，搅拌，得反应液；3)取碱性溶液，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为2:1-4:1，于70-100℃下，搅拌反应3-5min，除水，得沉淀物；4)取步骤3)所得的沉淀物，干燥，于300-600℃下，煅烧1-4h，得核壳结构氧化锌。
本发明的核壳结构氧化锌的制备方法中，在复合分散剂的作用下，核材料可以充分分散在含锌溶液中，提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；在海泡石的作用下，核材料能够均匀悬浮在含锌溶液中，进一步提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；同时，海泡石还具有很强的吸附力，能够在核材料周围吸收更多的含锌溶液，使原位生成的含锌不溶物强力吸附在核材料表面，增强了核壳结构氧化锌中核材料与壳材料连接的牢固性，提高了核壳结构氧化锌的结构稳定性和均匀性；这种制备方法是一种湿法沉淀法，操作简单，条件温和，能耗低，碳排放量少，碳排放仅为原来三分之二，大大降低了环境污染；所得的核壳结构氧化锌粒径小，比表面积大，分散性好，活性高，用量少，有效利用率高，保持了橡胶良好的硫化性能和力学性能。本发明中，硬脂酸即十八烷酸；十六烷基三甲基溴化铵是一种季铵盐，别名西曲溴铵、CTAB、CTMAB等；十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，简称SDBS；KH550别名APTES，化学名γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
作为一种优选的实施方案，所述核材料为碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、炭黑、氧化铝、石墨中的任意一种。本发明的核材料是惰性物质，性能稳定，不参与任何反应，在核壳结构氧化锌中具有骨架支撑的作用。
作为一种优选的实施方案，所述含锌溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的任意一种。本发明的含锌溶液是可溶性锌盐溶液，这些含锌溶液的作用是提供锌离子，锌离子在含锌溶液中均匀分散。
作为一种优选的实施方案，所述碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种。本发明的碱性溶液是为了跟含锌溶液中的锌离子反应形成含锌不溶物的，这种含锌不溶物在煅烧的过程中会发生分解反应，只剩下氧化锌，从而得到核壳结构氧化锌。
作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，搅拌反应时的搅拌速度为200-800r/min。本发明中搅拌反应是在一定温度和搅拌速度下进行，反应温度可以加快反应的进程，提高反应效率，搅拌速度可以保证核材料始终均匀分散并悬浮于含锌溶液中，充分保证所得核壳结构氧化锌的均匀性。
作为一种优选的实施方案，所述步骤4)中，干燥时的温度为140-160℃，干燥时间为8-12h。本发明所得的沉淀物先进行干燥再煅烧，干燥是为了除去沉淀物中的水分，从而保证煅烧过程中不混入其它杂质。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，含锌溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。本发明可以通过控制含锌溶液的摩尔浓度，从而控制反应过程中锌的总量；这种含锌溶液浓度适宜，锌离子与碱性溶液的反应温和，便于控制，充分保证了所得核壳结构氧化锌的均匀性。
作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，碱性溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。本发明中碱性溶液是过量的，含锌溶液中的锌离子可以充分反应生成含锌不溶物。本发明很好的控制煅烧温度，使沉淀物中只有壳层的含锌不溶物发生分解反应而核材料是不发生任何反应的。
在另一个方面，本发明的一种核壳结构氧化锌，所述核壳结构氧化锌是根据上面任意一项所述的核壳结构氧化锌的制备方法制备而成的。这种氧化锌具有核壳结构，核材料是惰性物质，壳材料是氧化锌，可以用作橡胶工业中的硫化活化剂。
作为一种优选的实施方案，所述核壳结构氧化锌的粒径大小为0.05-3.00μm，比表面积为10-60m2/g。本发明的核壳结构氧化锌粒径小，但是，比表面积大，活性高，有效利用率高，用作橡胶工业中的硫化活化剂时，在橡胶中的分散性和加工性能好，充分保证了橡胶的良好硫化性能和力学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的核壳结构氧化锌的制备方法中，在复合分散剂的作用下，核材料可以充分分散在含锌溶液中，提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；在海泡石的作用下，核材料能够均匀悬浮在含锌溶液中，进一步提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；同时，海泡石还具有很强的吸附力，能够在核材料周围吸收更多的含锌溶液，使原位生成的含锌不溶物强力吸附在核材料表面，增强了核壳结构氧化锌中核材料与壳材料连接的牢固性，提高了核壳结构氧化锌的结构稳定性和均匀性；这种制备方法操作简单，条件温和，能耗低，碳排放量少，大大降低了环境污染；所得的核壳结构氧化锌粒径小，比表面积大，活性高，用量少，有效利用率高，用作橡胶工业中的硫化活化剂时，在橡胶中的分散性和加工性能好，充分保证了橡胶的良好硫化性能和力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例一所得的核壳结构氧化锌的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例二所得的核壳结构氧化锌的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例三所得的核壳结构氧化锌的扫描电子显微镜图；
图4为现有氧化锌的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种核壳结构氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
1)取核材料，添加分散剂和海泡石，分散剂的添加量为核材料质量的5-10％，海泡石的添加量为核材料质量的1-3％，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为1-2:0.1-0.3:0.05-0.10:0.5-1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；
2)取含锌溶液，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:2-3:1，搅拌，得反应液；
3)取碱性溶液，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为2:1-4:1，于70-100℃下，搅拌反应3-5min，除水，得沉淀物；
4)取步骤3)所得的沉淀物，干燥，于300-600℃下，煅烧1-4h，得核壳结构氧化锌。
优选地，所述核材料为碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、炭黑、氧化铝、石墨中的任意一种。
优选地，所述含锌溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的任意一种。
优选地，所述碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种。
优选地，所述步骤3)中，搅拌反应时的搅拌速度为200-800r/min。
优选地，所述步骤4)中，干燥时的温度为140-160℃，干燥时间为8-12h。
优选地，所述步骤2)中，含锌溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。
优选地，所述步骤3)中，碱性溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。
本发明的一种核壳结构氧化锌，所述核壳结构氧化锌是根据上面任意一项所述的核壳结构氧化锌的制备方法制备而成的。
优选地，所述核壳结构氧化锌的粒径大小为0.05-3.00μm，比表面积为10-60m2/g。
实施例一
本发明的一种核壳结构氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
1)取碳酸钙为核材料50g，添加分散剂2g和海泡石1g，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为1:0.1:0.05:0.5组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；
2)取1500mL氯化锌为含锌溶液，氯化锌的摩尔浓度为1mol/L，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:2，搅拌，得反应液；
3)取3000mL碳酸钠溶液为碱性溶液，碳酸钠溶液的摩尔浓度为1mol/L，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为2:1，于70℃下，搅拌反应3min，除水，得沉淀物；
4)取步骤3)所得的沉淀物，于140℃下，干燥8h，于300℃下，煅烧4h，得核壳结构氧化锌。
将所得的核壳结构氧化锌置于日本电子公司生产的JSM-7500F型扫描电子显微镜上进行观察，由图1可以看出，本发明所得的核壳结构氧化锌为球形颗粒，结构疏松，粒径小，粒径大小约为50nm，分散均匀，比表面积约为50m2/g。
实施例二
本发明的一种核壳结构氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
1)取碳酸钙为核材料100g，添加分散剂5g和海泡石1g，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为2:0.3:0.10:1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；
2)取770mL硝酸锌为含锌溶液，硝酸锌的摩尔浓度为2mol/L，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:1，搅拌，得反应液；
3)取2300mL氢氧化钠溶液为碱性溶液，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2mol/L，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为3:1，于80℃下，搅拌反应4min，除水，得沉淀物；
4)取步骤3)所得的沉淀物，于160℃下，干燥8h，于600℃下，煅烧1h，得核壳结构氧化锌。
将所得的核壳结构氧化锌置于实施例一的扫描电子显微镜上进行观察，由图2可以看出，本发明所得的核壳结构氧化锌为球形颗粒，结构疏松，粒径小，粒径大小约为90nm，分散均匀，比表面积约为35m2/g。
实施例三
本发明的一种核壳结构氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
1)取碳酸钙为核材料150g，添加分散剂15g和海泡石3g，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为8:1:0.4:4组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；
2)取260mL硝酸锌为含锌溶液，硝酸锌的摩尔浓度为3mol/L，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为3:1，搅拌，得反应液；
3)取1040mL碳酸钾溶液为碱性溶液，碳酸钾溶液的摩尔浓度为3mol/L，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比4:1，于80℃下，搅拌反应4min，除水，得沉淀物；
4)取步骤3)所得的沉淀物，于150℃下，干燥10h，于500℃下，煅烧2h，得核壳结构氧化锌。
将所得的核壳结构氧化锌置于实施例一的扫描电子显微镜上进行观察，由图3可以看出，本发明所得的核壳结构氧化锌为球形颗粒，结构疏松，粒径小，粒径大小约为70nm，分散均匀，比表面积约为40m2/g。
实验1
将实施例一至实施例三所得的三份核壳结构氧化锌以及现有的氧化锌，由附图4可以看出，现有氧化锌的粒径大小约为2um，比表面积约为20m2/g。将本发明所得的核壳结构氧化锌以及现有的氧化锌分别用作天然橡胶的硫化活化剂，将天然橡胶100份、炭黑N66050份、硫化活化剂5份、硬脂酸1份、促进剂DM 0.7份和硫磺2.5份，把天然橡胶放入密炼机中，在70℃条件下，密炼2min，然后，加入硫化活性剂、硬脂酸和促进剂DM，继续密炼2min，接着，加入炭黑N660，继续密炼4min，最后，加入硫磺，继续密炼2min，开炼机下片，在平板硫化机上按照GB/T 9869-2014规定的方法分别测定硫化特性，测试温度为140℃，实验结果列入表1。
表1天然橡胶的硫化特性测定结果
样品名称 T10(min) T90(min) ML(dN·m) MH(dN·m)
实施例一 3.44 12.86 1.87 18.43
实施例二 3.71 13.12 1.83 17.72
实施例三 3.85 13.23 1.88 17.70
对照样 4.01 13.33 1.89 18.49
由表1可以看出，本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的焦烧时间T10约为3.70min，这与对照样的焦烧时间T10基本相等；本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的正硫化时间T90约为13.10min，这与对照样的正硫化时间T90也基本一样。本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的最小扭矩ML约为1.86dN·m，这与对照样的最小扭矩ML基本一样；本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的最大扭矩MH约为17.95dN·m，这与对照样的最大扭矩MH也基本一样。因此，本发明的壳结构氧化锌很好的保持了橡胶制品的硫化特性。而且，本发明的壳结构氧化锌中氧化锌的含量低，这种低氧化锌含量的壳结构氧化锌可以使橡胶制品保持与现有氧化锌相同的硫化特性。
实验2
将实施例一至实施例三所得的三份核壳结构氧化锌以及实验1所用的现有氧化锌，按照实验1的方法分别制备天然橡胶制品。测定所得天然橡胶制品的力学性能，其中，邵尔A型硬度按照GB/T 531-2008进行测试，拉伸性能测试按照国家标准GB/T 528-2009在电子拉力机上测试，撕裂性能测试按照GB/T 529-2008在电子拉力机上进行测试，回弹性按照GB/T 1681-2009硫化橡胶回弹性的测定进行；实验结果列入表2。
表2天然橡胶的力学性能测定结果
样品名称 硬度(邵A) 拉伸强度(MPa) 扯断伸长率(％) 回弹性(％)
实施例一 56 27.1 576 57.9
实施例二 55 26.8 571 57.3
实施例三 55 26.6 570 57.1
对照样 56 26.5 579 58.8
由表2可以看出，本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的硬度(邵A)约为56，这与对照样的硬度(邵A)相等；本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的拉伸强度约为26.8MPa，这与对照样的拉伸强度基本一致；本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的扯断伸长率约为572％，这与对照样的扯断伸长率也基本一致；本发明的壳结构氧化锌所得的天然橡胶制品的回弹性约为57.4％，这与对照样的回弹性也基本一致。因此，本发明的壳结构氧化锌很好的保持了橡胶制品的力学性能。
所以，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的核壳结构氧化锌的制备方法中，在复合分散剂的作用下，核材料可以充分分散在含锌溶液中，提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；在海泡石的作用下，核材料能够均匀悬浮在含锌溶液中，进一步提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；同时，海泡石还具有很强的吸附力，能够在核材料周围吸收更多的含锌溶液，使原位生成的含锌不溶物强力吸附在核材料表面，增强了核壳结构氧化锌中核材料与壳材料连接的牢固性，提高了核壳结构氧化锌的结构稳定性和均匀性；这种制备方法操作简单，条件温和，能耗低，碳排放量少，大大降低了环境污染；所得的核壳结构氧化锌粒径小，比表面积大，活性高，用量少，有效利用率高，用作橡胶工业中的硫化活化剂时，在橡胶中的分散性和加工性能好，充分保证了橡胶的良好硫化性能和力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取核材料，所述核材料为碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、炭黑、氧化铝、石墨中的任意一种，添加分散剂和海泡石，分散剂的添加量为核材料质量的5-10%，海泡石的添加量为核材料质量的1-3%，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为1-2:0.1-0.3:0.05-0.10:0.5-1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；
2）取含锌溶液，含锌溶液的摩尔浓度为1-3mol/L，将步骤1）所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:2-3:1，搅拌，得反应液；
3）取碱性溶液，碱性溶液的摩尔浓度为1-3mol/L，加入到步骤2）所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为2:1-4:1，于70-100℃下，搅拌反应3-5min，除水，得沉淀物；
4）取步骤3）所得的沉淀物，干燥，干燥时的温度为140-160℃，干燥时间为8-12h，于300-600℃下，煅烧1-4h，得核壳结构氧化锌；
所述核壳结构氧化锌的粒径大小为0.05-0.09μm，比表面积为35-60m2/g。
2.根据权利要求1所述的核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于：
所述含锌溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于：
所述碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）中，搅拌反应时的搅拌速度为200-800r/min。
5.一种核壳结构氧化锌，其特征在于：
所述核壳结构氧化锌是根据权利要求1-4中任意一项所述的核壳结构氧化锌的制备方法制备而成的。
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