CN114426829B - 用于稠油蒸汽吞吐开采的降粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田化学领域，特别涉及一种用于稠油蒸汽吞吐开采的降粘剂及其制备方法。该制备方法包括：在催化剂的作用下，将N,N‑二烷基苯甲醛、N,N‑二烷基苯胺以及间N,N‑二烷基苯甲酸烷基酯在酸性条件下发生缩合反应，得到混合物；上述混合物经过硅胶层析柱分离提纯，再经过洗涤、干燥得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂。本发明的降粘剂在使用浓度为1000mg/L条件下对于10000mPa.s以上的稠油粘度降低90％以上，可耐高温200℃以上不分解，耐矿化度100000mg/L以上。同时该降粘与稠油混合后，可自发渗透进入稠油内部，实现解聚功能，解聚后稠油粘度不反复。满足了稠油热采吞吐前置解堵和降粘要求。
Description
技术领域
本发明属于油田化学领域，特别涉及一种用于稠油蒸汽吞吐开采的降粘剂及其制备方法。
背景技术
稠油在世界油气资源中占有较大的比例。据统计，世界稠油、超稠油和天然沥青的储量约为100×108t。中国重油沥青资源分布广泛，已在12个盆地发现了70多个重质油田，预计中国重油沥青资源量可达30×108t以上。目前我国开采稠油的主要方法是蒸汽吞吐和蒸汽驱。蒸汽开采后期，开采油气比低，原油粘度大，井筒举升困难等矛盾日益突出。稠油化学降粘方法是近年来研究比较多的开采稠油的新方法。应用井筒化学降粘工艺技术，可提高泵效和油井的动液面，降低抽油机负荷，降低原油开采成本。根据不同的地质条件，不同类型的稠油组成，寻求高效低成本的化学降粘剂，尤其是开展对稠油化学降粘机理的研究是这一方法的关键所在，它可为降粘剂的开发提供科学基础。
降粘剂一般为表面活性剂，其具有很强的乳化原油和改变油层岩石润湿性的能力，能有效驱替地层孔隙中胶质、沥青质沉淀物及颗粒表面的油膜，使储层孔道和颗粒表面由亲油变为亲水，提高微观驱油效率从而提高原油采收率。
现阶段使用最广泛的表面活性剂降粘剂是非离子型和阴离子型表面活性剂,如聚氧乙烯醚(OP型)和石油磺酸盐(PS)。但这两类表面活性剂都不能单独适用于温度和矿化度高的条件。非离子型表面活性剂存在浊点，外界温度高于浊点，表面活性剂即从水中析出；阴离子型表面活性剂则会在高矿化度的水中析出。
专利201410449917.X，“用于稠油注蒸汽开采的复合催化乳化降粘剂及其制备方法”提供了一种用于注蒸汽开发的复合降粘剂，包括催化剂和乳化剂复合而成，在200℃时可与稠油发生催化反应，使稠油粘度降低98.5％以上。与常规降粘剂相比，该降粘剂与稠油可发生化学反应，使稠油长碳链裂解等，而乳化剂主要起的作用是将催化剂乳化可溶于水相中，方便注入。由于是化学反应，其和稠油作用时间和效率就远不及物理反应快。因此，并不适合于稠油蒸汽吞吐开发技术。
专利201610644842.X，“一种复合型稠油热采降粘剂及其制备方法”提供了一种用于稠油热采的降粘剂，该降粘剂由三元共聚物和羧基化聚醚型非离子表面活性剂复合而成，具有降粘处理效果好，制作成本低等效果。但是该降粘剂耐温性和抗盐性能相比其他降粘剂均较低，无法满足某些油田苛刻的实施条件。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于稠油蒸汽吞吐开采的降粘剂，该降粘剂具有耐温性能好，使用浓度低等特点。在使用浓度为1000mg/L条件下可有效解聚分散稠油，对于10000mPa.s以上的稠油粘度降低90％以上，可耐高温200℃以上不分解，耐矿化度100000mg/L以上。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种用于稠油蒸汽吞吐开采的降粘剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)在催化剂的作用下，将N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺以及间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯在酸性条件下发生缩合反应，得到混合物；
(2)上述混合物经过硅胶层析柱分离提纯，再经过洗涤、干燥得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂。
所述的N,N-二烷基苯甲醛的结构如式(1)所示：
其中，R1为C1～C8的直链或支链烷基。
所述的N,N-二烷基苯胺的的结构如式(2)所示：
其中，R2为C1～C5的直链烷基或支链烷基。
所述的间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯的结构如式(3)所示：
其中，R3为C1～C10的直链烷基、支链烷基、苯烯基或苯基。
R4为C1～C6的直链烷基、支链烷基或苯基。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了由本发明第一个方面所述方法制得的降粘剂，该降粘剂的分子通式如下：
其中，R1为C1～C8的直链或支链烷基；
R2为C1～C5的直链烷基或支链烷基；
R3为C1～C10的直链烷基、支链烷基、苯烯基或苯基；
R4为C1～C6的直链烷基、支链烷基或苯基。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第二方面所述的降粘剂在稠油蒸汽吞吐开采中的应用。
本发明的降粘剂属于油溶性表面活性剂，其主要结构为联苯，并在苯环上连接不同长度和支化度的亲油基团。与稠油的胶质、沥青质、环烷烃等四组分均有类似结构，属于强亲油分子。由于分子上的苯环具有较强的刚性，因此分子的抗温性能非常优异；同时分子上没有引入阴、阳离子基团，因此分子对矿化度具有天然免疫，不会因Ca、Mg离子的的存在，造成降粘剂分子失活；此外，分子上引入了酯基、胺基等，其作为极性基团，可与同样有极性基团的胶质、沥青质相互作用，破坏稠油内部氢键作用，建立稠油-降粘剂新的氢键体系，实现无动力的自发解聚作用。由于每个分子上有适应不同稠油结构的基团，因此该降粘剂具有较强的普适性，对于特稠油、超稠油有非常优异的降粘效果。
本发明的用于稠油油藏热采吞吐降粘剂，其原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，过程清洁无污染。本发明的降粘剂在使用浓度为1000mg/L条件下可有效解聚分散稠油，对于10000mPa.s以上的稠油粘度降低90％以上，可耐高温200℃以上不分解，耐矿化度100000mg/L以上。同时该降粘剂属于油溶性表面活性剂，在与稠油混合后，可自发渗透进入稠油内部，实现解聚功能，作用时间快，解聚后稠油粘度不反复。满足了稠油热采吞吐前置解堵和降粘要求。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本发明中所批露的范围的端点值和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种用于稠油蒸汽吞吐开发的降粘剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)在催化剂的作用下，将N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺以及间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯在酸性条件下发生缩合反应，得到混合物；
(2)上述混合物经过硅胶层析柱分离提纯，再经过洗涤、干燥得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂。
所述的间N,N-二烷基苯甲醛的结构如式(1)所示：
其中，R1为C1～C8的直链或支链烷基，优选为C5直链烷基。
所述的间N,N-二烷基苯胺的的结构如式(2)所示：
其中，R2为C1～C5的直链烷基或支链烷基，优选为C4支链烷基。
所述的间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯的结构如式(3)所示：
其中，R3为C1～C10的直链烷基、支链烷基、苯烯基或苯基，优选为对苯乙烷。
R4为C1～C6的直链烷基、支链烷基或苯基，优选为C2烷基。
在本发明的实施例中，所述的N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺、间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯的摩尔比为1:1～1.5:1～1.3，优选为1:1.3:1.2。
在本发明的实施例中，所述的催化剂为尿素、氨基甲酸甲酯中的一种，优选为氨基甲酸甲酯。其中，以1mol份的N,N-二烷基苯甲醛为基准，所述的催化剂用量为0.2～0.5mol。
在本发明的实施例中，所述的酸性条件，pH为6.0-6.5，所用的酸为盐酸或硫酸。
按照一种更具体的优选实施方式，所述降粘剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)首先将盐酸或硫酸、溶剂和催化剂加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺以及间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至200～400rpm，加热温度升至40～50℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在90～95℃条件下持续反应5～10h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至6-8，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取2-4次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至180～250℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:30～35)作洗脱剂洗脱1～2次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂。
在本发明的实施例中，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种，优选为N，N-二甲基甲酰胺。其中，以1mol份的N,N-二烷基苯甲醛为基准，所述的溶剂用量为50～100mol。
所述反应方程式如下：
根据本发明的第二个方面，本发明提供了由本发明第一个方面所述方法制得的降粘剂，该降粘剂的分子通式如下：
其中，R1为C1～C8的直链或支链烷基，优选为C5直链烷基；
R2为C1～C5的直链烷基、支链烷基，优选为C4支链烷基；
R3为C1～C10的直链烷基、支链烷基、苯烯基或苯基，优选为对苯乙烷；
R4为C1～C6的直链烷基、支链烷基或苯基，优选为C2烷基。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第二方面所述的降粘剂在稠油蒸汽吞吐开发中的应用。
在本发明的实施例中，现场使用浓度为大于200mg/L。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
产品的性能测试采用以下方法进行：
降粘剂的耐温后降粘率和耐盐后降粘率测定方法参考QSH10202193-2018《稠油降粘剂通用标准》。
实施例1
(1)首先将盐酸、50mol N，N-二甲基甲酰胺和0.2mol尿素加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将1mol N,N-二烷基苯甲醛、1mol N,N-二烷基苯胺以及1mol间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至200rpm，加热温度升至40℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在90℃条件下持续反应5h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至6，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取2次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至180℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:30)作洗脱剂洗脱1次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂A1。
经耐温耐盐性能测定，降粘剂A1最高耐温达到238℃，耐矿化度达到127000mg/L。
实施例2
(1)首先将盐酸、90mol二甲基亚砜和0.3mol尿素加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将1mol N,N-二烷基苯甲醛、1.2mol N,N-二烷基苯胺以及1.1mol间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至320rpm，加热温度升至50℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在92℃条件下持续反应10h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至6，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取2次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至185℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:32)作洗脱剂洗脱2次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂A2。
经耐温耐盐性能测定，降粘剂A2最高耐温达到230℃，耐矿化度达到148000mg/L。
实施例3
(1)首先将盐酸、80mol N，N-二甲基甲酰胺和0.4mol氨基甲酸甲酯加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将1mol N,N-二烷基苯甲醛、1.3mol N,N-二烷基苯胺以及1.2mol间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至250rpm，加热温度升至43℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在93℃条件下持续反应6h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至7，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取3次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至200℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:31)作洗脱剂洗脱1次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂A3。
经耐温耐盐性能测定，降粘剂A3最高耐温达到245℃，耐矿化度达到165000mg/L。
实施例4
(1)首先将硫酸、70molN，N-二甲基甲酰胺和0.25mol尿素加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将1mol N,N-二烷基苯甲醛、1.25mol N,N-二烷基苯胺以及1.15mol间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至380rpm，加热温度升至45℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在94℃条件下持续反应8h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至7，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取3次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至228℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:33)作洗脱剂洗脱2次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂A4。
经耐温耐盐性能测定，降粘剂A4最高耐温达到226℃，耐矿化度达到135000mg/L。
实施例5
(1)首先将硫酸、60mol二甲基亚砜和0.36mol氨基甲酸甲酯加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将1mol N,N-二烷基苯甲醛、1.4mol N,N-二烷基苯胺以及1.25mol间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至220rpm，加热温度升至48℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在91℃条件下持续反应7h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至8，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取4次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至235℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:34)作洗脱剂洗脱1次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂A5。
经耐温耐盐性能测定，降粘剂A5最高耐温达到230℃，耐矿化度达到132000mg/L。
实施例6
(1)首先将硫酸、100mol二甲基亚砜和0.5mol氨基甲酸甲酯加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将1mol N,N-二烷基苯甲醛、1.5mol N,N-二烷基苯胺以及1.3mol间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至400rpm，加热温度升至46℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在95℃条件下持续反应9h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至8，得到混合溶液。
(2)将混合溶液用石油醚萃取4次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至250℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(1:35)作洗脱剂洗脱2次，得到粘稠液体，即为本发明的降粘剂A6。
经耐温耐盐性能测定，降粘剂A6最高耐温达到215℃，耐矿化度达到125000mg/L。
实施例7室内降粘率对比评价实验
西北油田某区块F，初始油藏温度60℃，原油粘度51560mPa.s，属于超稠油，乳化含水率为34.9％，地层水矿化度167210mg/L。分别采用本发明的实施例A1～A6和市售油溶性降粘剂产品对比例A7(寿光市荣源化学有限公司)和A8(山东聚鑫化工有限公司)对该稠油的降粘效果进行评价。
降粘剂的降粘率测定方法参考Q/SH10201519-2016《稠油降粘剂通用技术条件》。测试结果见表1。
表1A1-A8粘度及降粘率测试结果
| 项目 | 使用浓度/mg/L | 降粘后粘度/mPa.s | 降粘率/％ |
| 实施例A1 | 1000 | 5052.9 | 90.2 |
| 实施例A2 | 1000 | 4382.6 | 91.5 |
| 实施例A3 | 1000 | 3351.4 | 93.5 |
| 实施例A4 | 1000 | 2268.6 | 95.6 |
| 实施例A5 | 1000 | 2835.8 | 94.5 |
| 实施例A6 | 1000 | 3918.6 | 92.4 |
| 对比例A7 | 1000 | 9487 | 81.6 |
| 对比例A8 | 1000 | 9023 | 82.5 |
测试结果表明，所研发的稠油降粘剂的降粘效果和表观粘度均优于市售降粘剂，本发明的产品在1000mg/L浓度条件时，降粘率为90％以上，最高到95.6％(A4)，且降粘后的稠油粘度不反弹，相比现有油溶性降粘剂A7和A8的降粘性能好。本发明的油溶性降粘剂不仅耐温耐盐性好，同时具有自发解聚降粘作用，对于稠油近井地带的解堵和降粘吞吐开发均适用。
本发明的用于稠油油藏热采吞吐降粘剂，其原料来源广泛，合成工艺简单，产率高，过程清洁无污染。本发明的降粘剂在使用浓度为1000mg/L条件下可有效解聚分散稠油，对于10000mPa.s以上的稠油粘度降低90％以上，可耐高温200℃以上不分解，耐矿化度100000mg/L以上。同时该降粘剂属于油溶性表面活性剂，在与稠油混合后，可自发渗透进入稠油内部，实现解聚功能，作用时间快，解聚后稠油粘度不反复。满足了稠油热采吞吐前置解堵和降粘要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种用于稠油蒸汽吞吐开采的降粘剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)在催化剂的作用下，将N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺以及间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯在酸性条件下发生缩合反应，得到混合物；
(2)上述混合物经过硅胶层析柱分离提纯，再经过洗涤、干燥得到粘稠液体，即为降粘剂；
所述的N,N-二烷基苯甲醛的结构如式(1)所示：
其中，R1为C1～C8的直链或支链烷基；
所述的N,N-二烷基苯胺的结构如式(2)所示：
其中，R2为C1～C5的直链烷基或支链烷基；
所述的间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯的结构如式(3)所示：
其中，R3为C1～C10的直链烷基、支链烷基、苯烯基或苯基；
R4为C1～C6的直链烷基、支链烷基或苯基；
所述的N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺、间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯的摩尔比为1:1～1.5:1～1.3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1为C5直链烷基，R2为C4支链烷基，R3为对苯乙烷，R4为C2烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺、间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯的摩尔比为1:1.3:1.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为尿素、氨基甲酸甲酯中的一种，以1mol份的N,N-二烷基苯甲醛为基准，所述的催化剂用量为0.2～0.5mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性条件，pH为6.0-6.5，所用的酸为盐酸或硫酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)首先将盐酸或硫酸、溶剂和催化剂加入到带有温度计、搅拌器和加热装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀；再将N,N-二烷基苯甲醛、N,N-二烷基苯胺以及间N,N-二烷基苯甲酸烷基酯加入到三口烧瓶中，随后开启搅拌器和加热器，搅拌速率调节至200～400rpm，加热温度升至40～50℃；待完全溶解后充入氮气，开启温度，在90～95℃条件下持续反应5～10h；停止反应后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至6-8，得到混合溶液；
(2)将混合溶液用石油醚萃取2-4次，得到棕色油状物，蒸除***后再减压蒸馏至180～250℃，除去馏出分，将剩余物通过硅胶层析柱进行精提纯，用1:30～35乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂作洗脱剂洗脱1～2次，得到粘稠液体，即为降粘剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种，以1mol份的N,N-二烷基苯甲醛为基准，所述的溶剂用量为50～100mol。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述制备方法制得的降粘剂。
9.根据权利要求8所述降粘剂，其特征在于，所述降粘剂的分子通式如下：
其中，R1为C1～C8的直链或支链烷基；
R2为C1～C5的直链烷基、支链烷基；
R3为C1～C10的直链烷基、支链烷基、苯烯基或苯基；
R4为C1～C6的直链烷基、支链烷基或苯基。
10.根据权利要求8-9所述降粘剂在稠油蒸汽吞吐开发中的应用。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述应用浓度为大于200mg/L。
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| GR01 | Patent grant | ||
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