CN110643341B - 一种用于稠油热采的油水矿物界面改性剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于稠油热采的油水矿物界面改性剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稠油开采过程中使用的化学剂，具体是一种用于稠油热采中具有改变储层润湿性和乳化降粘作用的油水矿物界面改性剂。该油水矿物界面改性剂由甲苯二异氰酸酯与聚氧乙烯醚在水中自由基聚合得到单聚氨酯中间体，随后再与聚甲基硅氧烷反应生成油水矿物界面改性剂。本发明的油水矿物界面改性剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存，且产率高，大于99.0％；该油水矿物界面改性剂可耐温350℃以上，耐矿化度100000mg/L以上，在1000ppm浓度下可使普通稠油和特稠油的粘度降低至200mPa.s以下，降粘率＞98％，静态洗油率＞50％。

Description

一种用于稠油热采的油水矿物界面改性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稠油开采过程中使用的化学剂，具体是一种用于稠油热采中具有改变储层润湿性和乳化降粘作用的油水矿物界面改性剂。
背景技术
随着我国石油开发的深入，石油劣质化日趋严重，稠油是典型代表之一。我国稠油将成为未来石油开采的主战场之一，目前主要有两种开发方式：地下原油粘度在5000mP·s以下的油藏常采用注水开发(约占稠油开采量的18％)，注水开发的平均采收率约为23％；粘度大于5000mPa·s的采用注蒸汽开采方式(约占稠油开采量的82％)，稠油热采是我国稠油开发最主要的开发方式。
但目前稠油热采面临以下几个问题：①开发方式单一，热采稠油中近95％的产量来自注蒸汽吞吐；②吞吐采收率低，不同类型油藏的平均采收率也只有18.1％，近80％的剩余油未被采出；③主力稠油油藏已进入了多轮次吞吐后期，吞吐开采效果差。强化热采助剂可以有效地降低稠油粘度、降低油水界面张力、增加储层能量、降低残余油饱和度，达到提高稠油油藏开发效果的目的。
委内瑞拉1987年在Tia Juana油田的LSJ－4057号井首次进行了同时注入蒸汽和溶剂(柴油)的试验。室内试验对各种溶剂与本区所产原油的配伍性进行了鉴定，确认工业柴油最为合适。整个生产试验阶段相当于该井的蒸汽吞吐第二周期，在整个三阶段注入施工中，共注入5015m3蒸汽(冷水当量)，包括298m3溶剂。该井处理后初产量平均为47.8m3/d，比邻井平均初产量高出63.3％。30个月的累计产量比邻井高出85.9％。
我国稠油热采化学剂发展迅速，研发的耐高温驱油剂300℃，界面张力降到10-3级别的超低水平，现场实施中一般第一周期有明显的降水增油效果，重复实施第二、第三周期时，无明显效果，后续进一步提高采收率乏力。同时，目前的化学剂多从降低稠油粘度或改善油藏波及效率出发，对于粘附在矿物上的原油剥离作用较弱；目前报道的耐高温化学剂价格较高，现场用量较大。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题而提供一种在稠油注蒸汽开采过程中可从岩石上剥离原油同时可使原油乳化降粘的油水矿物界面改性剂，该油水矿物界面改性剂可耐温350℃以上，耐矿化度100000mg/L以上，可使普通稠油和特稠油的粘度降低至200mPa.s以下，降粘率＞98％，静态洗油率＞50％。
本发明的目的之一公开了一种用于稠油热采的油水矿物界面改性剂，该油水矿物界面改性剂由甲苯二异氰酸酯与聚氧乙烯醚在水中自由基聚合得到单聚氨酯中间体，随后再与聚甲基硅氧烷反应生成油水矿物界面改性剂。所述的油水矿物界面改性剂，其分子式如下：
Figure BDA0002232750090000021
其中：m＝9-20，优选m＝12；
n＝8-20，优选n＝16。
本发明的另一个目的是提供上述油水矿物界面改性剂的制备方法，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将甲苯二异氰酸酯、聚氧乙烯醚和溶剂水加入到带有温度计、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为300～400rpm，加热温度为30～60℃，通入氮气5-8min，将催化剂缓慢加入到四口烧瓶中，继续通入氮气，并将四口烧瓶加热温度升至70-90℃，搅拌速率调节至500-600rpm，反应4-7h后降温至室温，得到中间体混合液。
(2)将聚甲基硅氧烷加入到上述的中间体混合液中，搅拌速率调节至400～500rpm，温度调节至80～90℃，混合均匀后，反应2-5h，降温至30-35℃，得到最终产物混合液。
(3)将上述最终产物混合液用旋转蒸发仪除去溶剂水，得到的粗产物用无水乙醇洗涤3-5次，除去未反应的反应物，随后放置在80-100℃的烘箱内恒温24-48h，得到褐色粘稠液体，即为油水矿物界面改性剂。
所述的甲苯二异氰酸酯、聚氧乙烯醚和聚甲基硅氧烷的摩尔比为1：1～1.2：1～1.2，优选1:1.1:1.1。
所述的溶剂水用量为甲苯二异氰酸酯质量的5-10倍；所述的催化剂为月桂酸二丁基锡，用量为甲苯二异氰酸酯质量的0.5～1.2％；所述的无水乙醇用量为甲苯二异氰酸酯质量的2-5倍。
本发明油水矿物界面改性剂的反应方程式如下：
Figure BDA0002232750090000031
本发明的油水矿物界面改性剂，属于有机硅类表面活性剂。分子上的硅氧长链具有亲油性和岩石吸附性能，可改变稠油与岩石之间的界面性质，实现稠油从岩石的剥离作用；苯环的刚性结构可实现分子的耐高温性能；长碳链的亲水基团(聚***链)可使亲水中心体积变大，减少表面活性剂在溶液表面单位面积上的吸附量，同时其柔韧性可实现剥离下来的稠油包覆，进而乳化稠油，改变原油与水之间的界面性质；分子属于非离子型表面活性剂，可实现高抗盐性能。因此，油水矿物界面改性剂通过改变原油与矿物之间的界面性质实现稠油剥离，通过改变原油与水之间的界面性质实现稠油乳化，最终实现高效洗油和乳化降粘的作用。
本发明与现有技术相比具有的有益效果和优点：
(1)本发明的油水矿物界面改性剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存，且产率高，大于99.0％；
(2)本发明的油水矿物界面改性剂兼具高效洗油和乳化降粘的双重作用，在1000ppm浓度下可使普通稠油和特稠油的粘度降低至200mPa.s以下，降粘率＞98％，静态洗油率＞50％；
(3)本发明的油水矿物界面改性剂具有耐盐耐温性能，适合稠油热采开发，耐盐达到100000mg/L以上，耐温达到350℃以上，完全能够满足常规稠油热采油藏现场应用条件。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将1mol甲苯二异氰酸酯、1mol聚氧乙烯醚(9)和870.75g溶剂水加入到带有温度计、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为300rpm，加热温度为30℃，通入氮气5min，将3.483g催化剂月桂酸二丁基锡缓慢加入到四口烧瓶中，继续通入氮气，并将四口烧瓶加热温度升至70℃，搅拌速率调节至500rpm，反应4h后降温至室温，得到中间体混合液。
(2)将1mol聚甲基硅氧烷(8)加入到上述的中间体混合液中，搅拌速率调节至400rpm，温度调节至80℃，混合均匀后，反应2h，降温至30℃，得到最终产物混合液。
(3)将上述最终产物混合液用旋转蒸发仪除去溶剂水，得到的粗产物用348.30g无水乙醇洗涤3次，除去未反应的反应物，随后放置在80℃的烘箱内恒温24h，得到褐色粘稠液体，即为油水矿物界面改性剂M1。经测试，M1最高耐盐达到120000mg/L，最高耐温达到380℃，产率为99.2％。
本发明油水矿物界面改性剂的反应方程式如下：
Figure BDA0002232750090000051
实施例2
(1)将1mol甲苯二异氰酸酯、1.1mol聚氧乙烯醚(12)和1256.3g溶剂水加入到带有温度计、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为360rpm，加热温度为50℃，通入氮气6min，将6.235g催化剂月桂酸二丁基锡缓慢加入到四口烧瓶中，继续通入氮气，并将四口烧瓶加热温度升至82℃，搅拌速率调节至530rpm，反应5h后降温至室温，得到中间体混合液。
(2)将1.1mol聚甲基硅氧烷(16)加入到上述的中间体混合液中，搅拌速率调节至450rpm，温度调节至85℃，混合均匀后，反应3h，降温至32℃，得到最终产物混合液。
(3)将上述最终产物混合液用旋转蒸发仪除去溶剂水，得到的粗产物用612.50g无水乙醇洗涤4次，除去未反应的反应物，随后放置在90℃的烘箱内恒温36h，得到褐色粘稠液体，即为油水矿物界面改性剂M2。经测试，M2最高耐盐达到132000mg/L，最高耐温达到423℃，产率为99.8％。
本发明油水矿物界面改性剂的反应方程式如下：
Figure BDA0002232750090000061
实施例3
(1)将1mol甲苯二异氰酸酯、1.2mol聚氧乙烯醚(20)和1741.5g溶剂水加入到带有温度计、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为400rpm，加热温度为60℃，通入氮气8min，将8.359g催化剂月桂酸二丁基锡缓慢加入到四口烧瓶中，继续通入氮气，并将四口烧瓶加热温度升至90℃，搅拌速率调节至600rpm，反应7h后降温至室温，得到中间体混合液。
(2)将1.2mol聚甲基硅氧烷(20)加入到上述的中间体混合液中，搅拌速率调节至500rpm，温度调节至90℃，混合均匀后，反应5h，降温至35℃，得到最终产物混合液。
(3)将上述最终产物混合液用旋转蒸发仪除去溶剂水，得到的粗产物用870.75g无水乙醇洗涤5次，除去未反应的反应物，随后放置在100℃的烘箱内恒温48h，得到褐色粘稠液体，即为油水矿物界面改性剂M3。经测试，M3最高耐盐达到128000mg/L，最高耐温达到388℃，产率为99.5％。
本发明油水矿物界面改性剂的反应方程式如下：
Figure BDA0002232750090000071
实施例4降粘率评价实验——普通稠油
分别取油水矿物界面改性剂M1、M2、M3以及市售非离子型降粘剂APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)和市售耐温有机硅降粘剂XC-01 1.0g，用矿化水(100000mg/L)分别配制1000g浓度为1000ppm的降粘剂溶液，分别搅拌1h后备用。
本实验用油为胜利油田孤岛某区块的油样E(地面脱气粘度8941mPa.s)，密度0.9369g/cm3，含水率15.9％，通过开展耐温前后降粘率，静态洗油等试验，确定不同降粘剂的降粘率和洗油率。
常温处理的降粘测试方法：以Brookfield DV-Ⅲ+粘度仪测定50℃时实验油样初始粘度μ0，取原油70g，放入100ml烧杯中，倒入30g上述配制的降粘剂溶液，恒温50℃加热30min，随后用搅拌器搅拌5min，搅拌速率为250rpm，放置在Brookfield DV-Ⅲ+粘度仪下测试乳状液粘度μ，降粘率按照式(1)计算：
Figure BDA0002232750090000072
式中：
f——降粘率，％；
μ0——50℃时原油初始粘度，mPa·s；
μ——降粘后原油粘度，mPa·s。
高温处理的降粘方法：将降粘剂放入高温密封容器中，放置350℃的烘箱中72h，取出备用，然后按照常温处理降粘率测试方法测试不同降粘剂的降粘率
静态洗油性能评价方法：以油样E为基础油样配制油砂，油砂比1:4，老化7天。其他操作步骤按照Q/SLCG 5370-1999中的5.8方法实验，不同温度处理的降粘及高温处理的静态洗油率实验结果见表1所示。
表1不同降粘剂溶液高低温处理的降粘剂静态洗油及降粘测试结果
Figure BDA0002232750090000081
实验结果表明，油水矿物界面改性剂M1、M2、M3的在低温和高温处理后降粘率均大于98％；静态洗油率均高于50％，其综合性能优于市售非离子型降粘剂LAS(十二烷基苯磺酸钠)和市售耐温驱油剂PF-C4，说明本发明的油水界面改性剂不仅可实现油水界面改性，同时对油/矿物之间改性也具有较好效果；而市售的两种降粘剂在高温处理后，其降粘效果和洗油效果均不理想，说明耐温性能较差。因此，油水矿物界面改性剂可满足热采稠油提高采收率需求。
实施例5降粘率评价实验——特稠油
分别取油水矿物界面改性剂M1、M2、M3以及市售非离子型降粘剂APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)和市售耐温有机硅降粘剂XC-01 1.0g，用矿化水(100000mg/L)分别配制1000g浓度为1000ppm的降粘剂溶液，分别搅拌1h后备用。
本实验用油为胜利油田孤东某区块的油样F(地面脱气粘度23670mPa.s)，密度0.9872g/cm3，含水率28.0％，通过开展耐温前后降粘率，静态洗油等试验，确定不同剂的降粘率和洗油率。
常温处理的降粘测试方法：以Brookfield DV-Ⅲ+粘度仪测定50℃时实验油样初始粘度μ0，取原油70g，放入100ml烧杯中，倒入30g上述配制的降粘剂溶液，恒温50℃加热30min，随后用搅拌器搅拌5min，搅拌速率为250rpm，放置在Brookfield DV-Ⅲ+粘度仪下测试乳状液粘度μ，降粘率按照式(1)计算。
高温处理的降粘方法：将降粘剂放入高温密封容器中，放置350℃的烘箱中72h，取出备用，然后按照常温处理降粘率测试方法测试不同降粘剂的降粘率
静态洗油性能评价方法：以油样E为基础油样配制油砂，油砂比1:4，老化7天。其他操作步骤按照Q/SLCG 5370-1999中的5.8方法实验，不同温度处理的降粘及高温处理的静态洗油率实验结果见表2所示。
表2不同降粘剂溶液高低温处理的降粘剂静态洗油及降粘测试结果
Figure BDA0002232750090000091
实验结果表明，对于特稠油，油水矿物界面改性剂M1、M2、M3的在低温和高温处理后降粘率均大于99％；静态洗油率均高于50％，其综合性能优于市售非离子型降粘剂LAS(十二烷基苯磺酸钠)和市售耐温驱油剂PF-C4，说明本发明的油水界面改性剂不仅可实现油水界面改性，同时对油/矿物之间改性也具有较好效果。因此，油水矿物界面改性剂可满足热采稠油提高采收率需求。
综合上述实验，本发明的油水矿物界面改性剂对普通稠油和特稠油均有良好的降粘和静态洗油效果，同时与市售降粘剂相比，其耐温性能优良，能够满足现场注汽(350℃蒸汽温度)开采要求。

Claims (9)

1.一种用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将甲苯二异氰酸酯、聚氧乙烯醚和溶剂水加入到带有温度计、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为300～400rpm，加热温度为30～60℃，通入氮气5-8min，将催化剂缓慢加入到四口烧瓶中，继续通入氮气，并将四口烧瓶加热温度升至70-90℃，搅拌速率调节至500-600rpm，反应4-7h后降温至室温，得到中间体混合液；
(2)将聚甲基硅氧烷加入到上述的中间体混合液中，搅拌速率调节至400～500rpm，温度调节至80～90℃，混合均匀后，反应2-5h，降温至30-35℃，得到最终产物混合液；
(3)将上述最终产物混合液用旋转蒸发仪除去溶剂水，得到的粗产物用无水乙醇洗涤3-5次，除去未反应的反应物，随后放置在80-100℃的烘箱内恒温24-48h，得到褐色粘稠液体，即为油水矿物界面改性剂。
2.根据权利要求1所述的用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的甲苯二异氰酸酯、聚氧乙烯醚和聚甲基硅氧烷的摩尔比为1：1～1.2：1～1.2。
3.根据权利要求2所述的用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的甲苯二异氰酸酯、聚氧乙烯醚和聚甲基硅氧烷的摩尔比为1:1.1:1.1。
4.根据权利要求1所述的用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂水用量为甲苯二异氰酸酯质量的5-10倍。
5.根据权利要求1所述的用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求5所述的用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的月桂酸二丁基锡用量为甲苯二异氰酸酯质量的0.5～1.2％。
7.根据权利要求1所述的用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法，其特征在于，所述的无水乙醇用量为甲苯二异氰酸酯质量的2-5倍。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述用于稠油热采的油水矿物界面改性剂的制备方法制备得到的油水矿物界面改性剂，其特征在于，所述的油水矿物界面改性剂，其分子式如下：
Figure FDA0003158679510000021
其中：m＝9～20，n＝8～20。
9.根据权利要求8所述的油水矿物界面改性剂，其特征在于，所述的m＝12，n＝16。
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