CN114426260B - 一种生产过硫酸钠的改进工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产过硫酸钠的改进工艺，属于过硫酸钠生产技术领域，包括以下步骤：步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热，然后反应，得过硫酸钠母液和氨气；步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收；步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品。本发明提供的一种生产过硫酸钠的改进工艺，最大化利用了反应体系产生的蒸汽，降低了能耗，生产过程中过硫酸钠的损失小，且获得的过硫酸钠产品纯度高。

Description

一种生产过硫酸钠的改进工艺
技术领域
本发明属于过硫酸钠生产技术领域，具体涉及一种生产过硫酸钠的改进工艺。
背景技术
过硫酸钠是强氧化剂，由于其持续稳定的氧化性能而广泛应用于电子工业、石油化学工业、纺织工业、造纸工业、环保行业等领域，因此，过硫酸钠的市场需求量特别大。
现有的工厂化生产过硫酸钠的工艺路线：首先将过硫酸铵和氢氧化钠的水溶液反应，然后将得到的溶液经过脱氨处理、浓缩结晶、离心分离等工序得到过硫酸钠结晶。在上述过硫酸钠的生产工艺中，氢氧化钠的质量分数通常为32％。这种质量分数的碱液会造成釜内反应液位高，反应温度较高，反应时间较长。而过硫酸钠在高温下不稳定会发生分解，造成后续获得的过硫酸钠纯度不高，一般不会超过99％。且现有获得的过硫酸钠母液一般经过真空蒸发后经过一次结晶分离后，再经冷冻结晶分离，易存在结晶分离不充分的现象，造成过硫酸钠产品的流失。
因此，本发明提供一种生产过硫酸钠的改进工艺，通过提高碱液的质量浓度，降低过硫酸钠和碱液反应的温度，缩短反应时间，以提高过硫酸钠产品的纯度，极大地提高了过硫酸钠的工厂化生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产过硫酸钠的改进工艺，以解决背景技术中提到的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种生产过硫酸钠的改进工艺，包括以下步骤：
步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌20-30min后，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热10min，然后在(-0.08)-(-0.05MPa)下反应，得过硫酸钠母液和氨气，其中，过硫酸铵、氢氧化钠的质量比为18-22:10-15，反应温度30-45℃，反应时间为3-6h，过硫酸铵为重结晶处理后的过硫酸铵，以除去过硫酸铵中的杂质，氢氧化钠溶液的质量分数为46-50％；
步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收，用以循环利用，其中，吸收液为含有硫酸的过硫酸铵溶液；
步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品。
进一步地，步骤三中，换热器的温度设置为30-40℃。
进一步地，步骤三中，循环蒸发器含有腔囊结构，内腔为过硫酸钠母液的流通道，外腔为蒸汽流通道，过硫酸钠母液流过内腔时，内腔环境为真空。
进一步地，步骤三中蒸汽在换热器和循环蒸发器中形成循环，蒸汽循环经结晶分离器顶部通过蒸汽压缩机返回至循环蒸发器，充分利用蒸汽内的热量，达到高效利用蒸汽的热量，降低能耗。
进一步地，剩余溶液返回至过硫酸钠母液中，重新经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，形成循环，循环直至剩余溶液为蒸馏水。
本发明的有益效果：
1.本发明提供的一种生产过硫酸钠的改进工艺通过采用将过硫酸铵和氢氧化钠溶液在(-0.08)-(-0.05MPa)下反应，使得反应罐中集合反应和脱氨同时进行，能够这样进行的原理解释为：一是反应罐的环境为负压环境，有利于氨气脱离反应体系，二是提高了氢氧化钠的质量分数，提高了反应液的碱性，促进了氨气的挥发，通过生产投入表明，所得过硫酸钠母液中的含氨量很少，且过硫酸钠母液含有少量的氨在循环蒸发器通过真空泵的作用，达到完全脱除；
2.本发明提高了氢氧化钠的质量分数，其含水较少，釜内反应液位低，使得反应温度控制在30-40℃，降低了过硫酸钠的分解，提高了过硫酸钠产品的纯度，本发明生产的过硫酸钠产品纯度达到99％以上，以及缩短了反应时间，提高了生产效率；
3.本发明采用换热器、循环蒸发器和结晶分离器共同作用于过硫酸钠母液，再配合蒸汽压缩机的使用，使得对反应体系产生的蒸汽得到最大化利用，且剩余溶液返回至过硫酸钠母液中，重新经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，降低了过硫酸钠的流失，提高了过硫酸钠产品的产量；
综上所述，本发明提供的一种生产过硫酸钠的改进工艺，最大化利用了反应体系的蒸汽，降低了能耗，生产过程中的过硫酸钠损失小，且获得的过硫酸钠产品纯度高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明一种生产过硫酸钠的改进工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，为本发明一种生产过硫酸钠的改进工艺流程图，包括以下步骤：
步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热，然后反应，得过硫酸钠母液和氨气；
步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收；
步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品。
实施例1
一种生产过硫酸钠的改进工艺，包括以下步骤：
步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌20min后，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热10min，然后在-0.08MPa下反应，得过硫酸钠母液和氨气，其中，过硫酸钠、氢氧化钠的质量比为18:10，反应温度30℃，反应时间为6h，过硫酸铵为重结晶处理后的过硫酸铵，过硫酸铵和水的质量比为1:1.5，氢氧化钠溶液的质量分数为46％；
步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收，其中，吸收液为含有硫酸的过硫酸铵溶液；
步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品；换热器的温度设置为30℃；循环蒸发器含有腔囊结构，内腔为过硫酸钠母液的流通道，外腔为蒸汽流通道，过硫酸钠母液流过内腔时，内腔环境为真空；蒸汽在换热器和循环蒸发器中形成循环，蒸汽循环经结晶分离器顶部通过蒸汽压缩机返回至循环蒸发器，剩余溶液返回至过硫酸钠母液中，重新经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，形成循环，循环直至剩余溶液为蒸馏水。
将获得的过硫酸钠进行纯度测试，得过硫酸钠的纯度为99.0％。
实施例2
一种生产过硫酸钠的改进工艺，包括以下步骤：
步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌20min后，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热10min，然后在-0.06MPa下反应，得过硫酸钠母液和氨气，其中，过硫酸钠、氢氧化钠的质量比为20:13，反应温度35℃，反应时间为4h，过硫酸铵为重结晶处理后的过硫酸铵，，过硫酸铵和水的质量比为1:2，氢氧化钠溶液的质量分数为48％；
步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收，其中，吸收液为含有硫酸的过硫酸铵溶液；
步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品；换热器的温度设置为40℃；循环蒸发器含有腔囊结构，内腔为过硫酸钠母液的流通道，外腔为蒸汽流通道，过硫酸钠母液流过内腔时，内腔环境为真空；蒸汽在换热器和循环蒸发器中形成循环，蒸汽循环经结晶分离器顶部通过蒸汽压缩机返回至循环蒸发器，剩余溶液返回至过硫酸钠母液中，重新经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，形成循环，循环直至剩余溶液为蒸馏水。
将获得的过硫酸钠进行纯度测试，得过硫酸钠的纯度为99.2％。
实施例3
一种生产过硫酸钠的改进工艺，包括以下步骤：
步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌30min后，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热10min，然后在-0.05MPa下反应，得过硫酸钠母液和氨气，其中，过硫酸钠、氢氧化钠的质量比为22:15，反应温度45℃，反应时间为3h，过硫酸铵为重结晶处理后的过硫酸铵，，过硫酸铵和水的质量比为1:2.5，氢氧化钠溶液的质量分数为50％；
步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收，其中，吸收液为含有硫酸的过硫酸铵溶液；
步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品；换热器的温度设置为40℃；循环蒸发器含有腔囊结构，内腔为过硫酸钠母液的流通道，外腔为蒸汽流通道，过硫酸钠母液流过内腔时，内腔环境为真空；蒸汽在换热器和循环蒸发器中形成循环，蒸汽循环经结晶分离器顶部通过蒸汽压缩机返回至循环蒸发器，剩余溶液返回至过硫酸钠母液中，重新经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，形成循环，循环直至剩余溶液为蒸馏水。
将获得的过硫酸钠进行纯度测试，得过硫酸钠的纯度为99.3％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种生产过硫酸钠的改进工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将过硫酸铵和水加入搅拌罐中，搅拌20-30min后，所得混合物送入反应罐中，同时加入氢氧化钠溶液，升至反应温度，预热10min，然后在负压下反应，得过硫酸钠母液和氨气，其中，氢氧化钠溶液的质量分数为46-50％；
步骤二、步骤一中获得的氨气经吸收罐中的吸收液吸收；
步骤三、步骤一获得的过硫酸钠母液经过换热器、循环蒸发器和结晶分离器的作用，得湿过硫酸钠晶体和剩余溶液，湿过硫酸钠晶体再经干燥，得过硫酸钠产品；
步骤一中过硫酸铵为重结晶处理后的过硫酸铵；步骤一中过硫酸铵、氢氧化钠的质量比为18-22:10-15；步骤一中反应温度为30-45℃；步骤一中反应时间为3-6h；步骤三中换热器的温度设置为30-40℃；步骤三中循环蒸发器含有腔囊结构，内腔为过硫酸钠母液的流通道，外腔为蒸汽流通道，过硫酸钠母液流过内腔时，内腔环境为真空，步骤三中蒸汽在换热器和循环蒸发器中形成循环，蒸汽经结晶分离器顶部通过蒸汽压缩机返回至循环蒸发器；步骤三中剩余溶液返回至过硫酸钠母液中，形成循环，循环直至剩余溶液为蒸馏水。
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