CN114414708B - 一种检测四乙二醇二甲醚法 - Google Patents
一种检测四乙二醇二甲醚法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供了一种检测四乙二醇二甲醚的方法，所述方法用于检测生活消费品中四乙二醇二甲醚，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。本申请检测四乙二醇二甲醚的方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，回收率高，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达50mg/kg。
Description
技术领域
本发明涉及到检测技术领域，特别涉及到一种检测四乙二醇二甲醚的方法。
背景技术
乙二醇醚类物质是广泛使用的有机溶剂，这类溶剂可以与水互溶，且具有很高的沸点、稳定性和极性，除了用于化学物质的合成，乙二醇醚类物质也在化妆品、药品、油墨涂料等产品中有使用。近年来，随着人们对乙二醇醚类物质的研究深入，发现这类物质在体内会被转化为甲氧基乙酸或其他烷氧基乙酸，这种物质具有较强的致突变性，对人体可能产生生殖毒性和免疫力受损等症状。因此，各个国家都有对乙二醇醚类物质的使用做出限制，例如我国将7种乙二醇醚类物质列入油墨中不应人为添加的溶剂。
四乙二醇二甲醚也是一种乙二醇醚类溶剂，在现有的大多数法规中，这个物质不在管控的范围内，所以常被作为部分被限用的溶剂的替代品。但是，作为一种乙二醇醚类物质，它依然具有一定的毒性和致突变性。2021年1 月，四二乙醇二甲醚被列入欧盟的高度关注物质清单(SVHC)，首次对这个物质的使用也做出了限制。可以预见在接下来的几年中，这个物质也会陆续被其他国家和地区所管控。
目前尚无一种可靠的四乙二醇二甲醚的分析方法。所以，探索出合适的检测方法以及检测方法中所涉及的检测流程及检测条件，可以准确检测并准确定量四乙二醇二甲醚，满足法规的要求，为相关产品出口企业保驾护航。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种检测四乙二醇二甲醚的方法。
为了解决上述问题，本申请实施例公开了一种检测四乙二醇二甲醚的方法，所述方法用于检测生活消费品中四乙二醇二甲醚，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；
加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。
进一步地，在加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理的步骤之前，还包括：
将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长。
进一步地，所述第一温度为70℃，所述第二温度为70℃。
进一步地，所述第一时长为30min、所述第二时长为30min、所述第三时长为25-35min。
进一步地，所述取样步骤，包括：
称取指定重量的样品；
将样品剪碎至指定大小的碎片。
进一步地，所述指定重量为0.95～1.05g，所述指定大小为5mm×5mm。
进一步地，所述检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量的步骤，包括：
使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下检测所述待测溶液进行定性和定量分析；通过外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。
进一步地，所述预设条件包括：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1 μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
进一步地，其特征在于，所述样品与所述四氢呋喃比例为0.19-0.21g：2mL。
进一步地，所述四氢呋喃与所述乙腈体积比为1：2。
本申请具有以下优点：
本申请提供的一种检测四乙二醇二甲醚的方法，所述方法用于检测生活消费品中四乙二醇二甲醚，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。通过该检测方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，回收率高，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达50mg/kg；GC-MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC-MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
附图说明
图1是本申请一实施例提供的一种检测四乙二醇二甲醚的方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例提供的一种检测四乙二醇二甲醚的方法的步骤流程图；
图3是本申请的四乙二醇二甲醚的气相色谱质谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的核心构思之一在于，通过对塑料等样品进行均质处理后，在适当的温度下用四氢呋喃和乙腈对样品中四乙二醇二甲醚进行萃取；利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行四乙二醇二甲醚的含量测定，检出限低，方法操作简单和推广性强。
参照图1-2，示出了本申请一实施例提供的一种检测四乙二醇二甲醚的方法的步骤流程图，具体可以包括如下步骤；S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量，
其中，所述预处理步骤包括：
S21、将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；
S22、加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。
所述取样步骤包括：
S11、称取指定重量的样品；
S12、将样品剪碎至指定大小的碎片。
S23、将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长。
在本申请一实施例中，所述方法包括步骤：S1、取样；S2、预处理和 S3、检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量，其中，所述预处理步骤包括：S21、将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；S22、加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。通过该检测方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，回收率高，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达50mg/kg；GC-MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC-MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
下面，将对本示例性实施例中检测四乙二醇二甲醚的方法作进一步地说明。
如上述步骤S1、取样，步骤包括：S11、称取指定重量的样品；S12、将样品剪碎至指定大小的碎片。
在本申请一实施例中，可以结合下列描述进一步说明步骤S1“取样，步骤包括：S11、称取指定重量的样品；S12、将样品剪碎至指定大小的碎片”的具体过程。
称取指定重量的待测样品置于容器中，将待测样品剪碎，优选为剪碎成 5mm×5mm大小的样品碎片，再将样品碎片混匀待预处理。
在本申请实施例中，所述样品可以是塑料等；所述指定重量为 0.95～1.05g，优选为0.95g、1.00g或1.05g。
需要说明的是，取样一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，将样品碎片进行混匀处理，保证取样的随机性。
如上述步骤S2、预处理，所述预处理步骤包括：S21、将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；
S22、加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。
在本申请一实施例中，可以结合下列描述进一步说明步骤S2“预处理，所述预处理步骤包括：S21、将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；S22、加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液”的具体过程。
预处理一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本申请实施例中，预处理步骤优选为：S21、将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；S23、将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长；S22、加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。
如所述步骤S21所述，将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理。
在一具体实现中，将待测样品置于试管中，加入指定量的四氢呋喃进行混合，并将混合液在70℃的温度下进行超声波萃取处理持续30min；所述样品与所述四氢呋喃的混合程度能够达到在同一反应器并互相接触即可，当所述样品与所述四氢呋喃混合后，对该混合液在指定温度下进行超声波萃取处理；在反应装置内温度保持不变，保持在第一温度，所述第一温度为70℃；所述超声波萃取过程一般使用超声波提取器进行，超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz之间，优选的超声波频率在20kHz-50kHz之间，超声波功率一般在100W-800W之间，优选的超声波功率在100W-500W之间。
如所述步骤S22所述，加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。
在一具体实现中，将经过超声波萃取处理并摇晃处理的溶液中加入指定量的乙腈，在70℃的温度下再进行超声波萃取处理持续30min，再进行过滤获得待测溶液等待检测；加入乙腈后与溶液的合程度能够达到在同一反应器并互相接触即可，在指定温度下进行超声波萃取处理时反应装置内温度保持不变，保持在第二温度，所述第二温度为70℃；所述超声波萃取过程一般使用超声波提取器进行，超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz 之间，优选的超声波频率在20kHz-50kHz之间，超声波功率一般在 100W-800W之间，优选的超声波功率在100W-500W之间。
如所述步骤S23所述，将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长，其中，所述第三时长为25-35min，优选为25min、30min或35min，在摇床上进行摇晃处理时需保持反应装置内温度一直处于指定温度，所述指定温度为70℃。
在本申请的实施例中，所述样品与所述四氢呋喃比例为0.19-0.21g： 2mL；优选为0.19g：2mL、0.20g：2mL或0.21g：2mL；所述四氢呋喃与所述乙腈体积比为1：2。
如所述步骤S3所述，检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量。
在一具体实现中，对预处理后所得的待测溶液使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下进行检测，检测目标物中四乙二醇二甲醚的含量，采用外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析；其中，检测过程中所述气相色谱质谱联用仪的预设条件为：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1 μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至 80℃，以10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
四乙二醇二甲醚的气相色谱质谱图如图3所示。
线性范围为(mg/L)：1，2，5，10；线性系数R2为：0.999。
数据分析定量定性离子见表1。
| 四乙二醇二甲醚 | |
| 定量离子 | 59 |
| 定性离子 | 103 |
| 定性离子 | 45 |
表1
在本申请的实施例中，通过对典型样品(塑胶)进行模拟迁移，并在迁移液中添加定量的目标待测物质，并采用相应设备进行验证性实验检测分析。
加标过程：称取1.00g塑料样品，加入10mL四氢呋喃，在70℃的温度下超声波萃取处理30min，然后在摇床上摇晃30min，再加入20mL乙腈，在70℃的温度下超声波萃取处理30min，加入1000mg/L的储备液150μL(理论上溶液浓度为5mg/L)，按样品预处理步骤进行处理；
对加标后的溶液进行过滤，等待上机检测。
气相色谱质谱联用仪检测条件：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1 μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至 80℃，以10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
加标回收率：99％。
线性和最低检出限：
线性范围为(mg/L)：1，2，5，10；线性系数R2为：0.998；最低检出限： 50mg/kg。
通过上述结果可以看出，本发明方法的检出限低，约为50mg/kg，回收率高，可以看出在塑胶类产品中能够能够精确的测量出样品中四乙二醇二甲醚的含量。
实施例1
在具体实施例1中，检测四乙二醇二甲醚的方法，包括：
称取1.05g的待测热塑性塑料样品，将待测塑料样品剪碎成5mm×5mm 大小的样品碎片置于试管中，加入10mL四氢呋喃进行混合，并将混合液在70℃的温度下进行超声波萃取30min；再置于摇床上进行摇晃35min；再向溶液中加入20mL乙腈，在70℃的温度下再进行超声波萃取处理持续30min，再进行过滤获得待测溶液等待上机检测，采用气相色谱质谱联用仪进行检测，采用的色谱条件：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式；检测出热塑性塑料样品中含有四乙二醇二甲醚这种物质，四乙二醇二甲醚的检出结果为358mg/kg。
实施例2
在具体实施例2中，检测四乙二醇二甲醚的方法，包括：
称取0.95g的待测纺织布样品，将待测纺织布样品剪碎成5mm×5mm大小的样品碎片置于试管中，加入10mL四氢呋喃进行混合，并将混合液在70℃的温度下进行超声波萃取30min；再置于摇床上进行摇晃30min；再向溶液中加入20mL乙腈，在70℃的温度下再进行超声波萃取处理持续30min，再进行过滤获得待测溶液等待上机检测，采用气相色谱质谱联用仪进行检测，采用的色谱条件：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至80℃，以 10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式；检测出纺织布样品中含有四乙二醇二甲醚这种物质，四乙二醇二甲醚的检出结果为256mg/kg。
实施例3
在具体实施例3中，检测四乙二醇二甲醚的方法，包括：
称取1.00g的待测塑料样品，将待测塑料样品剪碎成5mm×5mm大小的样品碎片置于试管中，加入10mL四氢呋喃进行混合，并将混合液在70℃的温度下进行超声波萃取30min；再置于摇床上进行摇晃25min；再向溶液中加入20mL乙腈，在70℃的温度下再进行超声波萃取处理持续30min，再进行过滤获得待测溶液等待上机检测，采用气相色谱质谱联用仪进行检测，采用的色谱条件：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至80℃，以10℃ /min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式；检测出塑料样品中含有四乙二醇二甲醚这种物质，四乙二醇二甲醚的检出结果为50mg/kg。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的一种检测四乙二醇二甲醚的方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (6)
1.一种检测四乙二醇二甲醚的方法，所述方法用于检测生活消费品中四乙二醇二甲醚，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
将样品与四氢呋喃混合，并在70℃下进行持续30min的超声波萃取处理；
将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续25-35min，加入乙腈并在70℃下进行持续30min的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液；
所述检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量的步骤包括：
采用气相色谱质谱联用仪在预设条件下对所述待测溶液进行检测；其中，所述预设条件为：
采用的色谱条件为：色谱柱：DB-624，进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式；
加标过程：称取1.00g样品，加入10mL四氢呋喃，在70℃的温度下超声波萃取处理30min，然后在摇床上摇晃30min，再加入20mL乙腈，在70℃的温度下超声波萃取处理30min，加入1000mg/L的储备液150μL，理论上溶液浓度为5mg/L，按样品预处理步骤进行处理；对加标后的溶液进行过滤检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样步骤，包括：
称取指定重量的样品；
将样品剪碎至指定大小的碎片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述指定重量为0.95~1.05g，所述指定大小为5mm×5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中四乙二醇二甲醚的含量的步骤，包括：
使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下检测所述待测溶液进行定性和定量分析；通过外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述四氢呋喃比例为0.19-0.21g：2mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四氢呋喃与所述乙腈体积比为1：2。
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