CN110824036A - 日用消费品中八溴s醚的测定方法 - Google Patents

日用消费品中八溴s醚的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种日用消费品中八溴S醚的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八溴S醚的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用HPLC‑DAD分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。

Description

日用消费品中八溴S醚的测定方法
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种日用消费品中八溴S醚的测定方法。
背景技术
塑料，橡胶、纤维等轻工业材料大多数是可以燃烧的。特别是塑料，要将其应用在交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等方面，就迫切需要解决其耐燃烧问题。在塑料制品中添加阻燃剂成为了目前最佳的解决方案。一般来讲有机阻燃具有很好的亲和力，在塑料中，溴系阻燃剂在有机阻燃体系中占据绝对优势，虽然在环保问题上“非议”多端，但一直难以有其他阻燃剂体系取代。近年我国阻燃剂的生产和消费形势双双利好，年均消费保持 15％的速度持续增长。随着国家对阻燃技术要求力度的加强，各项阻燃法规的建立和健全，我国阻燃剂将迎来一轮开发和发展热潮。
阻燃科学技术是为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产而发展起来的一门科学。阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的应用，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类装修材料的阻燃加工中。阻燃剂已成为现代生活不可或缺的部分。阻燃剂行业是法规推动型产业，国内外相关法律法规的相继出台和逐步完善。国内阻燃剂的品种和消费量还是以有机阻燃剂为主，最常用的卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性，但是它对环境和人的危害是不可忽视的。必须对阻燃剂的使用进行限定，由此催生出阻燃剂的检测。虽然国内已有相关标准对阻燃剂的使用限值和检测标准，但八溴S醚 (Octabromobisphenol-S)作为传统八溴醚阻燃剂的替代产品，已在阻燃剂行业中初露头角，但缺乏有效的检测手段，并没有在法规中被限定，也没有相关成熟的检测标准供大家参考。故而进行相关的检测方法的研究，可以更加规范八溴S醚的使用，为社会生产规避风险，并协助相关产业加速解决国际准入进程。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种日用消费品中八溴S醚的测定方法，以解决背景技术中所指出的至少一个技术问题。
本发明提出一种日用消费品中八溴S醚的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八溴S醚的含量，所述预处理步骤包括：
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；
将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理。
进一步地，还包括：
将超声处理后的所述第二混合液进行过滤，获取滤液。
进一步地，所述检测预处理后目标物中八溴S醚的含量的步骤包括：
使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中八溴S醚含量。
进一步地，所述HPLC-DAD分析仪的采集波长为200nm-280nm，流速为 500μL/min。
进一步地，所述使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中八溴S 醚含量的步骤，包括：
在样品置入所述HPLC-DAD分析仪后，维持流动相A与流动相B的比值为2：8；
在第0-3分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为1：9；
在3-6分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为0：10；
在6-18分钟内维持流动相A与流动相B的比值为0：10；
在18-20分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为2：8；
在20-28分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：8。
进一步地，所述HPLC-DAD分析仪的流动相A和流动相B分别包括：水、甲醇和甲醇-四氢呋喃混合液中的任意一种。
进一步地，所述样品与所述第一提取剂比例为0.45g-0.55g：5mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。
进一步地，按体积比计算，所述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种。
进一步地，所述第一指定温度和所述第二指定温度包括60℃-120℃。
进一步地，所述第一指定时间和所述第二指定时间包括20min-50min。
本发明的日用消费品中八溴S醚的测定方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八溴S醚的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用HPLC-DAD(高效液相色谱联用二极管阵列检测器)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
附图说明
图1为本发明一实施例的日用消费品中八溴S醚的测定方法的流程示意图；
图2为本发明一具体实施例的日用消费品中八溴S醚的测定方法的八溴S 醚的线性相关性示意图；
图3为本发明一具体实施例的日用消费品中八溴S醚的测定方法的样品处理液的液相色谱图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种日用消费品中八溴S醚的测定方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中八溴S 醚的含量，
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；S22、将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理。
如所述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.4g-1g，优选为0.45、0.5 或0.55g。
如所述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为所述步骤S21-S22。
如所述步骤S3，检测预处理后目标物中八溴S醚的含量，一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如所述步骤S21所述，将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理，在实施所述步骤S21的过程中，所述样品和所述第一提取剂的混合程度达到所述样品与所述第一提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当所述样品与第一提取剂混合后，对该第一混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第一指定温度内，其中，所述第一指定温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在 20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第一指定时间一般在 20-50min，优选为25min、30min或50min。
如所述步骤S22，将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理，在实施所述步骤S22的过程中，所述第一混合液与所述第二提取剂的混合程度需要达到所述第一混合液与所述第二提取剂在同一反应器内充分混合，一般在加入所述第二提取剂后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，一般摇匀时间可以为5min，当所述第一混合液与所述第二提取剂混合后，对该第二混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第二指定温度内，其中，所述第二指定温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或 120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第二指定时间一般在20-50min，优选为25min、30min 或50min。
在本实施例中，在所述的日用消费品中八溴S醚的测定方法中，还包括：
S23、将超声处理后的所述第二混合液进行过滤，获取滤液。
如所述步骤S23所述，将超声处理后的所述第二混合液进行过滤，获取滤液，滤除所述第二混合液中的样品残渣，防止液相中残留有固体颗粒影响测试造成误差。
在本实施例中，所述检测预处理后目标物中八溴S醚的含量的步骤包括：
S31、使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中八溴S醚含量。
如所述步骤S31所述，使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中八溴S醚含量，其中，所述HPLC-DAD分析仪的采集波长为200nm-280nm，流速为500μL/min；在样品置入所述HPLC-DAD分析仪后，维持流动相A 与流动相B的比值为2：8；在第0-3分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为1：9；在3-6分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为0：10；在6-18分钟内维持流动相A与流动相B的比值为0：10；在18-20分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为2：8；在20-28分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：8；所述HPLC-DAD分析仪的流动相A和流动相B分别包括：水、甲醇和甲醇-四氢呋喃混合液中的任意一种。
在本实施例中，所述的日用消费品中八溴S醚的测定方法，所述样品与所述第一提取剂比例为0.45g-0.55g：5mL，优选为0.45g：5mL、0.5g：5mL或0.55g： 5mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2，优选为1：1。
在本实施例中，所述的日用消费品中八溴S醚的测定方法，所述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种，其中，所述第一提取剂优选为四氢呋喃，所述第二提取剂优选为乙腈。
在本实施例中，所述的日用消费品中八溴S醚的测定方法，所述第一指定温度和所述第二指定温度包括60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、 70℃或120℃。
在本实施例中，所述的日用消费品中八溴S醚的测定方法，所述第一指定时间和所述第二指定时间包括20min-50min，优选为30min。
参照图2-3，在一具体实施例中，称取0.5g均质样品(样品种类包括：塑料、皮革、纺织物)至50mL试管中，加入5mL四氢呋喃，恒温70℃超声萃取 30分钟，然后再加5mL乙腈，摇匀，再次恒温70℃超声萃取30分钟，过滤，用高效液相色谱联用二极管阵列检测器定性和定量，其中，仪器分析条件为：
仪器：高效液相色谱联用二极管阵列检测器；
柱子：C18(3.0mm×3.5μm×150mm)
采集波长：240nm
进样量：5μL
走样梯度：(A为纯水，B为甲醇)
时间(min) 流速(μL/min) A(％) D(％)
0 500 20 80
3 500 10 90
6 500 0 100
18 500 0 100
20 500 20 80
28 500 20 80
加标回收率(％)：
材质 塑胶 皮革 纺织
OBBPS回收率 90.0 85.7 91.7
1、线性范围为(mg/L，溶液浓度)：0.5；1.0；2.0；5.0；10
2、最低检出限：10mg/kg
3、目标物质包括：八溴S醚(Octabromobisphenol-S)CAS：42757-55-1 简写：OBBPS
4、八溴S醚的线性相关性图示如图2所示。
本发明的日用消费品中八溴S醚的测定方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八溴S醚的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用HPLC-DAD(高效液相色谱联用二极管阵列检测器)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种日用消费品中八溴S醚的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八溴S醚的含量，其特征在于，所述预处理步骤包括：
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；
将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将超声处理后的所述第二混合液进行过滤，获取滤液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中八溴S醚的含量的步骤包括：
使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中八溴S醚含量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述HPLC-DAD分析仪的采集波长为200nm-280nm，流速为500μL/min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中八溴S醚含量的步骤，包括：
在样品置入所述HPLC-DAD分析仪后，维持流动相A与流动相B的比值为2：8；
在第0-3分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为1：9；
在3-6分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为0：10；
在6-18分钟内维持流动相A与流动相B的比值为0：10；
在18-20分钟内将流动相A与流动相B的比值逐渐改变为2：8；
在20-28分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：8。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述HPLC-DAD分析仪的流动相A和流动相B分别包括：水、甲醇和甲醇-四氢呋喃混合液中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述第一提取剂比例为0.45g-0.55g：5mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1：0.5-2。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一指定温度和所述第二指定温度包括60℃-120℃。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一指定时间和所述第二指定时间包括20min-50min。
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