CN114405456A - 一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法 - Google Patents
一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于除铀的γ‑Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1，称取γ‑Fe2O3分散于乙二醇中，再加入去离子水，得到溶液A；步骤2，称取Ca(NO3)2·4H2O溶解在去离子水中，得到溶液B；步骤3，将溶液A与溶液B混合，pH调节至10～12，得到溶液C；步骤4，称取(NH4)2HPO4溶于去离子水中，用滴定管滴加到溶液C中；步骤5，置于80～100℃油浴中处理3～5h，陈化过夜；步骤6，固液分离得到固体，得到γ‑Fe2O3@HAP复合材料。本发明将该复合材料应用于铀的富集回收，该复合材料易于合成且具有高效的除铀效果，并且可磁性回收及再次利用。
Description
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，具体涉及一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，核电的快速发展和核能的大规模开发应用,促进了铀资源的大量使用。在铀矿开采、核燃料加工、核能发电到乏燃料后处理的过程中,会产生大量的含铀放射性废物。铀具有放射性、重金属毒性和高迁移性，进入生态环境后无法被生物降解，会对生态环境和人类健康造成严重威胁。必须对放射性废物进行有效地处理处置，其中对含铀废水的处理是放射性废物处理中的一个重要部分。传统的含铀废水处理工艺，存在着价格高昂、易污染和能耗高等缺点，如何高效且廉价地处理含铀废水是当前亟待解决的科学问题。
传统处理放射性元素污染的废水的方法有很多，主要有混凝沉淀法、蒸发浓缩法、吸附法、化学渗滤法、萃取法、反渗透法、膜分离法、电渗析、反渗透等处理方法。以天然矿物、碳基材料、纳米材料等吸附材料为代表的吸附法因具有成本低、效率高和环境污染小等优点而被广泛用于含铀废水的处理。在众多吸附材料中，羟基磷灰石因其无毒、廉价、来源广泛、容易制备等优点被广泛应用于铀的去除。现有技术合成的羟基磷灰石材料对铀酰离子的吸附具有良好的效果，但吸附或去除剂的制备过程复杂，而且有些需要对废水先调节pH预处理，有些投资费用高等，另外大部分现有合成的羟基磷灰石材料无法回收使用，未考虑到吸附后材料的处置问题以及环境的二次污染问题。
发明内容
为了解决吸附铀酰离子后的材料进行回收统一处理问题，本发明提供了一种γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，并将该复合材料用作除铀的吸附剂。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取γ-Fe2O3分散于乙二醇中，再加入去离子水，搅拌均匀，得到溶液A；
步骤2，称取Ca(NO3)2·4H2O溶解在去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；
步骤3，将溶液A与溶液B混合，搅拌均匀后，将pH调节至10～12，得到溶液C；
步骤4，称取(NH4)2HPO4溶于去离子水中，搅拌均匀后，用滴定管滴加到溶液C中，得到溶液D；
步骤5，将溶液D置于80～100℃油浴中处理3～5h，自然冷却至室温后，陈化过夜，得到溶液E；
步骤6，将溶液E固液分离得到固体，依次经过洗涤和干燥处理，得到γ-Fe2O3@HAP复合材料。
优选地，所述步骤1中，γ-Fe2O3与去离子水的质量比为0.5392:30，乙二醇与去离子水的体积比为2:3。
更优选地，所述步骤1中，γ-Fe2O3的物质的量为3.37mmol。
优选地，所述步骤2中，Ca(NO3)2·4H2O与去离子水的质量为7.9583:100。
更优选地，所述步骤2中，Ca(NO3)2·4H2O的物质的量为33.7mmol。
优选地，所述步骤1中的γ-Fe2O3与所述步骤2中的Ca(NO3)2·4H2O的物质的量比值为1:10。
优选地，所述步骤3中，溶液A与溶液B的体积比为1:2。
优选地，所述步骤3中，使用稀释氨溶液将pH调节至11。
优选地，所述步骤4中，(NH4)2HPO4与去离子水的质量比为2.6412:50。
更优选地，所述步骤4中，(NH4)2HPO4的物质的量为20mmol。
优选地，所述步骤5中，陈化时间为8～12h。
优选地，所述步骤6中，洗涤是依次使用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥是置于60摄氏度的真空中干燥12小时。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种可以合成便捷且高效去除铀的具有磁性的吸附材料，并且易于回收，对铀的富集回收和吸附材料的高效分离具有重要意义。通过化学沉淀的方法，以γ-Fe2O3、硝酸钙和磷酸氢二铵为原料，一步合成γ-Fe2O3@HAP。合成的材料对铀的去除率和吸附容量远高于单纯的γ-Fe2O3与羟基磷灰石，同时解决了纳米HAP吸附后的难彻底回收问题。
2、本发明制备铀吸附材料的制备方法简单、便于操作，重现性好。
3、本发明用γ-Fe2O3与羟基磷灰石合成的复合材料，环境相容性好，具有磁性，便于回收。
4、本发明制备的铀吸附材料具有十分优异的净化效果，具体表现为吸附速度快，吸附容量高，复合材料的吸附性能比γ-Fe2O3与羟基磷灰石单体均有提高。
5、本发明制备的铀吸附材料有助于开发用于放射性核素污染去除的新型高级吸附剂。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是实施例1制备的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料对铀的吸附容量与吸附时间的关系；
图2是实施例1制备的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料不同浓度铀的吸附容量图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
为了解决吸附后的材料进行回收统一处理问题，本发明基于对羟基磷灰石的磁性复合材料的研究，采用磁性吸附剂作为新型吸附剂，以解决材料吸附后的快速回收问题。在该复合材料制备的过程中加入磁核，使得吸附剂与磁核相结合成为纳米级的复合材料，这种磁性吸附剂具有比表面积大、吸附效率高、可循环利用和成本低廉等特点。另外，磁吸附分离技术具有操作简单、运行高效、工艺成熟等特点，具有很高的分离效率，可以实现快速回收。
现有发明多使用Fe3O4作为吸附材料的磁核，来达到磁性分离的效果，但是Fe3O4同时含有二价铁和三价铁，具有热力学不稳定性，会在室温有氧气条件下缓慢氧化成磁赤铁矿(γ-Fe2O3)，且在酸性环境中容易被氧化失去磁性，存在氧化的风险，不利于材料的稳定存在。Fe2O3比Fe3O4更稳定性，且具有α和γ两种晶格，本发明研究表明α-Fe2O3表现出极弱的磁性，而γ-Fe2O3纳米粒子表现出超顺磁性，也常被用作环境功能材料，具有吸附能力强、本身无毒、成本低廉、良好环境相容性、不造成二次污染等特点。因此将γ-Fe2O3与羟基磷灰石复合形成磁性羟基磷灰石在铀吸附领域的应用具有很大的潜力，并且吸附后的材料处理问题也能得到解决。
结合附图1-2，及以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例
一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取0.5392gγ-Fe2O3分散于20mL乙二醇中，再加入30mL水，搅拌均匀行成磁悬浮溶液A；
步骤2，称取7.9583g(33.7mmol)的Ca(NO3)2·4H2O溶解在100mL去离子水中，搅拌均匀形成溶液B；
步骤3，将磁悬浮溶液A与溶液B混合，搅拌均匀后用稀释氨溶液将pH调节至11；
步骤4，称取2.6412g(20mmol)的(NH4)2HPO4溶于50mL去离子水中，搅拌均匀后用滴定管滴加到步骤3制得的混合溶液中；
步骤5，将步骤4制得的混合溶液于90℃油浴4h，取出陈化一夜；
步骤6，通过固液分离获得固体，并用去离子水和无水乙醇洗涤几次，然后在60摄氏度的真空中干燥12小时即可获得最终γ-Fe2O3@HAP复合材料的样品。
应用(检测)例1
以实施例1制得的γ-Fe2O3@HAP复合材料作为样品，测定铀吸附性能与吸附时间的关系，包括以下步骤：
步骤1，配制50mL初始浓度为50mg/L的铀溶液，调节溶液pH＝4。
步骤2，加入0.0125g实施例1制备的吸附剂到步骤1中的溶液中，于室温下振荡反应，在不同的时刻依取样，将水样过滤后备用。
步骤3，用分光光度法检测步骤2中得到的水样中的铀浓度，计算不同平衡浓度下吸附剂的吸附容量。结果见附图1。
本实施例的检测结果是：实施例1制备的γ-Fe2O3@HAP复合材料对铀的吸附在15min内可达到93.16％，在30min内达到平衡，去除率达98.84％，吸附容量达232.24mg/g。
应用(检测)例2
以实施例1制得的γ-Fe2O3@HAP复合材料作为样品，测定不同浓度铀下的吸附容量，包括以下步骤：
步骤1，配制浓度梯度为30、50、80、100、200、300和500mg/L，初始浓度pH＝4的铀溶液各50mL.
步骤2，分别加入0.0125g实施例1制备的吸附剂到步骤1中的溶液中，于室温下振荡反应，反应达到平衡以后取样，将水样过滤后备用。
步骤3，用分光光度法检测步骤2中得到的水样中的铀浓度，计算不同平衡浓度下吸附剂的吸附容量。结果见附图2。
本实施例的检测结果是：实施例1制备的γ-Fe2O3@HAP复合材料对铀的吸附容量最大可达425.47mg/g。
在其他实施例中，在本发明记载的组分、配比及工艺参数范围内，选取其他具体的组分、配比及工艺参数，均可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取γ-Fe2O3分散于乙二醇中，再加入去离子水，搅拌均匀，得到溶液A；
步骤2，称取Ca(NO3)2·4H2O溶解在去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；
步骤3，将溶液A与溶液B混合，搅拌均匀后，将pH调节至10～12，得到溶液C；
步骤4，称取(NH4)2HPO4溶于去离子水中，搅拌均匀后，用滴定管滴加到溶液C中，得到溶液D；
步骤5，将溶液D置于80～100℃油浴中处理3～5h，自然冷却至室温后，陈化过夜，得到溶液E；
步骤6，将溶液E固液分离得到固体，依次经过洗涤和干燥处理，得到γ-Fe2O3@HAP复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，γ-Fe2O3与去离子水的质量比为0.5392:30，乙二醇与去离子水的体积比为2:3。
3.根据权利要求2所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，γ-Fe2O3的物质的量为3.37mmol。
4.根据权利要求1所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，Ca(NO3)2·4H2O与去离子水的质量为7.9583:100。
5.根据权利要求4所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，Ca(NO3)2·4H2O的物质的量为33.7mmol。
6.根据权利要求1所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的γ-Fe2O3与所述步骤2中Ca(NO3)2·4H2O的物质的量比值为1:10。
7.根据权利要求1所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，溶液A与溶液B的体积比为1:2。
8.根据权利要求1所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，(NH4)2HPO4与去离子水的质量比为2.6412:50；(NH4)2HPO4的物质的量为20mmol。
9.根据权利要求8所述的一种用于除铀的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，洗涤是依次使用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥是置于60摄氏度的真空中干燥12小时。
10.一种γ-Fe2O3@HAP复合材料的应用，其特征在于，将权利要求1～9任意之一所述的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料制备方法制备得到的γ-Fe2O3@HAP磁性复合材料用做除铀的吸附材料。
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