CN114395156B - 一种抗反射隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗反射隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯膜制造领域，尤其涉及一种抗反射隔膜及其制备方法。该膜由质量比为10‑20:0.1‑0.3:1‑1.25的支撑层和抗反射层、覆盖层构成；以质量份计，所述抗反射层由以下物质制作而成：30‑40份改性天然纤维、0.1‑0.23份2，4‑二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5‑0.62份4，4'‑二苯基甲烷二异氰酸酯、0.6‑0.79份一缩二乙二醇、0.34‑0.47份丁二醇、0.002‑0.005份单月桂基丁基硬脂酸酯；所述支撑层和覆盖层均为聚酯材质。本发明隔膜整体性更好，对环境有更好的耐受性，抗反射性更为稳定，有显著的实用效果。

Description

一种抗反射隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯膜制造领域，尤其涉及一种抗反射隔膜及其制备方法。
背景技术
聚酯属于高分子化合物。是由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)经过缩聚产生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，其中的部分PET再通过水下切粒而最终生成。聚酯膜通常为无色透明、有光泽的薄膜(现已可加入添加剂粒子使其具有颜色)，机械性能优良，刚性、硬度及韧性高，耐穿刺，耐摩擦，耐高温和低温，耐化学药品性、耐油性、气密性和保香性良好，是制造太阳能背板基膜的良好材料之一。
物体反射的辐射能量占总辐射能量的百分比，称为反射率。不同物体的反射率也不同，这主要取决于物体本身的性质(表面状况)，以及入射电磁波的波长和入射角度，反射率的大小范围总是小于等于1，利用反射率可以判断物体的性质。抗反射膜(AR膜，antireflection膜)是指能起到增透减反作用的一种膜层。从最开始的表镜，逐步发展到手机屏幕、车载仪表屏乃至笔记本电脑等诸多领域，AR膜在当今3C消费电子市场中的份额越来越大。
现有技术中抗反射膜的研究主要思路为多膜层复合，比如专利号为CN201410170898.7的一种氮氧化硅渐变抗反射薄膜及其制备工艺，通过在膜厚方向上从上到下折射率依次减小并且无明显分界的多层膜结构，当入射光照射到抗反射薄膜上时，通过渐变的抗反射薄膜实现入射光的不停偏转，最后达到相应的器件，从而在实现高光透射的同时具有更高的收拢性。但是由于使用膜的材料体系差异大，整体性不高，导致高强度使用中抗反射性衰减较快。又如专利号为CN202010140218.2的一种抗反射膜以及具有此抗反射膜的偏光板，通过包含经氟和丙烯酸酯改性的聚硅氧烷树脂、多个中空状二氧化硅纳米粒子、起始剂以及包含具有全氟聚醚官能基的(甲基)丙烯酰改质的有机硅化合物的流平剂达到低反射性的目的，但是其使用的二氧化硅与膜体系兼容性较差，降低膜组分之间的融合性，长期使用会导致膜老化加快抗反射性衰减。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种抗反射隔膜及其制备方法，以提高膜的抗反射稳定性。具体技术方案为：
一种抗反射隔膜，该膜由质量比为10-20:0.1-0.3:1-1.25的支撑层和抗反射层、覆盖层构成；以质量份计，所述抗反射层由以下物质制作而成：30-40份改性天然纤维、0.1-0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5-0.62份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.6-0.79份一缩二乙二醇、0.34-0.47份丁二醇、0.002-0.005份单月桂基丁基硬脂酸酯；所述支撑层和覆盖层均为聚酯材质。
优选的，所述天然纤维为竹纤维。
本发明所述的抗反射隔膜的制备方法，步骤如下：
(1)天然纤维提取
取长叶阶段的竹子干燥制成粉末，加入粉末质量5-8倍清水，加入盐酸将pH调至3-3.5，控制温度为45-48℃，搅拌30-40min过滤，将滤渣与水、醋酸、亚氯酸钠按照质量比1:50-55:2:3混合密封静置2-3h，过滤，将滤渣与氢氧化钠溶液按照质量比1:9-10混合煮沸，保温2-3h，过滤，将所得滤渣用清水冲洗至中性，烘干，用超微粉碎机破碎为纳米粉体；
(2)混溶异氰酸酯
在水浴温度35-40℃下，将0.1-0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5-0.62份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯倒入容器中混合，磁力搅拌2-3min；
(3)制备预聚体
在氮气保护下，将上述步骤(2)的混合物与0.6-0.79份一缩二乙二醇混合，磁力搅拌3-5min，保持温度为40-45℃，静置30-40min，磁力搅拌20-30min，将温度升至60-70℃，磁力搅拌15-20min，静置2-3h得到预聚体；
(4)成型
将步骤(3)得到的预聚体与0.34-0.47份丁二醇、0.002-0.005单月桂基丁基硬脂酸酯混合加入搅拌机搅拌20-30min，经高压均质真空固化即可；
(5)纤维改性
以80-90份醋酸丁酯为溶剂，加入步骤(4)中固化物，在85-88℃下融化，加入步骤(1)制得的粉体搅拌均匀，用700-900W超声波处理8-10min；
(6)膜成型
按照质量比，将聚酯熔融倒入模具中得到支撑层，用功率为15KW-18KW、电压为380V的低温等离子体处理机对支撑层表面处理1-2min，将步骤(5)的混合体喷涂到支撑层表面得到抗反射层，将喷涂熔融聚酯得到抗反射层表面形成覆盖层即可。
优选的，所述步骤(1)中粉末细度为500-600目。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液浓度为0.03-0.033mol/L。
本发明的有益效果：
本发明通过针对性的选择长叶阶段的竹子，利用竹子纤维未完全成熟易断链的的特点，使用溶剂除去糖分、木质素等成分，得到纯度高且分子量较小的纤维素制成纳米粉体，使得纳米化的纤维与在聚酯中分散好，形成均匀的抗反射层。而且利用竹纤维的细度小且支链丰富的特点在隔膜堆叠成不同形态的融合面，达到多层折射降低反射的效果，而且竹纤维本身强度好可以增强聚酯体系，使得隔膜整体性更好，对环境有更好的耐受性，抗反射性更为稳定。
本发明通过利用一缩二乙二醇粘稠特性夹裹反应物，使得反应中的物质凝聚度高反应接触好，可以形成粘度更高、力学性能更好的聚氨酯，通过聚氨酯结合竹子提取纤维素反应：-NCO+-OH——-O(C＝O)NH，达到聚氨酯在纤维素表面接枝的目的，强化纤维素在隔膜中形成的融合面，使得反射率降低，而且聚氨酯接链后在聚酯体系中延伸更长，提高隔膜的支撑层和覆盖层的粘结效果，显著改善隔膜的力学性能。
本发明通过在纤维改性中超声处理，提高反应体系接触的同时，利用超声波的高动能效果击碎纤维素，进一步降低纤维素的分子量，使得纤维分散中不产生团聚，显著提高隔膜体系的均匀性，使得制备出来的隔膜整体上抗反射效果和力学性能更好。
本发明通过在膜成型低温等离子体处理机处理，利用电离体轰击支撑层表面的聚酯产生羧基，促进聚酯体系与改性纤维中的聚氨酯产生胶黏反应：-NCO+-COOH——-(C＝O)NH-，使得支撑层和纤维之间的粘合度更好。而且电离体还会在支撑层表面轰击出不同的凹陷，使得支撑层与纤维之间的空间复杂度进一步增高，得到的隔膜中抗反射层形成的微观融合面更为多样，抗反射性进一步提高。
具体实施方式
实施例1
一种抗反射隔膜，该膜由质量比为10:0.1:1的支撑层和抗反射层、覆盖层构成；以质量份计，所述抗反射层由以下物质制作而成：30份改性天然纤维、0.1份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.6份一缩二乙二醇、0.34份丁二醇、0.002份单月桂基丁基硬脂酸酯；所述支撑层和覆盖层均为聚酯材质。
本实施例所述抗反射隔膜的制备方法，步骤如下：
(1)天然纤维提取
取长叶阶段的竹子干燥制成粉末，加入粉末质量5倍清水，加入盐酸将pH调至3，控制温度为45℃，搅拌30min过滤，将滤渣与水、醋酸、亚氯酸钠按照质量比1:50:2:3混合密封静置2h，过滤，将滤渣与氢氧化钠溶液按照质量比1:9混合煮沸，保温2h，过滤，将所得滤渣用清水冲洗至中性，烘干，用超微粉碎机破碎为纳米粉体；所述粉末细度为500目；所述氢氧化钠溶液浓度为0.03mol/L；
(2)混溶异氰酸酯
在水浴温度35℃下，将0.1份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯倒入容器中混合，磁力搅拌2min；
(3)制备预聚体
在氮气保护下，将上述步骤(2)的混合物与0.6份一缩二乙二醇混合，磁力搅拌3min，保持温度为40℃，静置30min，磁力搅拌20min，将温度升至60℃，磁力搅拌15min，静置2h得到预聚体；
(4)成型
将步骤(3)得到的预聚体与0.34份丁二醇、0.002单月桂基丁基硬脂酸酯混合加入搅拌机搅拌20min，经高压均质真空固化即可；
(5)纤维改性
以80份醋酸丁酯为溶剂，加入步骤(4)中固化物，在85℃下融化，加入步骤(1)制得的粉体搅拌均匀，用700W超声波处理8min；
(6)膜成型
按照质量比，将聚酯熔融倒入模具中得到支撑层，用功率为15KW、电压为380V的低温等离子体处理机对支撑层表面处理1min，将步骤(5)的混合体喷涂到支撑层表面得到抗反射层，将喷涂熔融聚酯得到抗反射层表面形成覆盖层即可。
实施例2
一种抗反射隔膜，该膜由质量比为20:0.3:1.25的支撑层和抗反射层、覆盖层构成；以质量份计，所述抗反射层由以下物质制作而成：40份改性天然纤维、0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.62份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.79份一缩二乙二醇、0.47份丁二醇、0.005份单月桂基丁基硬脂酸酯；所述支撑层和覆盖层均为聚酯材质。
本实施例所述抗反射隔膜的制备方法，步骤如下：
(1)天然纤维提取
取长叶阶段的竹子干燥制成粉末，加入粉末质量8倍清水，加入盐酸将pH调至3.5，控制温度为48℃，搅拌40min过滤，将滤渣与水、醋酸、亚氯酸钠按照质量比1:55:2:3混合密封静置3h，过滤，将滤渣与氢氧化钠溶液按照质量比1:10混合煮沸，保温3h，过滤，将所得滤渣用清水冲洗至中性，烘干，用超微粉碎机破碎为纳米粉体；所述粉末细度为600目；所述氢氧化钠溶液浓度为0.033mol/L；
(2)混溶异氰酸酯
在水浴温度40℃下，将0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.62份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯倒入容器中混合，磁力搅拌3min；
(3)制备预聚体
在氮气保护下，将上述步骤(2)的混合物与0.79份一缩二乙二醇混合，磁力搅拌5min，保持温度为45℃，静置40min，磁力搅拌30min，将温度升至70℃，磁力搅拌20min，静置3h得到预聚体；
(4)成型
将步骤(3)得到的预聚体与0.47份丁二醇、0.005单月桂基丁基硬脂酸酯混合加入搅拌机搅拌30min，经高压均质真空固化即可；
(5)纤维改性
以90份醋酸丁酯为溶剂，加入步骤(4)中固化物，在88℃下融化，加入步骤(1)制得的粉体搅拌均匀，用900W超声波处理10min；
(6)膜成型
按照质量比，将聚酯熔融倒入模具中得到支撑层，用功率为18KW、电压为380V的低温等离子体处理机对支撑层表面处理2min，将步骤(5)的混合体喷涂到支撑层表面得到抗反射层，将喷涂熔融聚酯得到抗反射层表面形成覆盖层即可。
实施例3
一种抗反射隔膜，该膜由质量比为13:0.13:1.05的支撑层和抗反射层、覆盖层构成；以质量份计，所述抗反射层由以下物质制作而成：34份改性天然纤维、0.14份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.56份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.67份一缩二乙二醇、0.38份丁二醇、0.0025份单月桂基丁基硬脂酸酯；所述支撑层和覆盖层均为聚酯材质。
本实施例所述抗反射隔膜的制备方法，步骤如下：
(1)天然纤维提取
取长叶阶段的竹子干燥制成粉末，加入粉末质量7倍清水，加入盐酸将pH调至3，控制温度为48℃，搅拌40min过滤，将滤渣与水、醋酸、亚氯酸钠按照质量比1:50:2:3混合密封静置3h，过滤，将滤渣与氢氧化钠溶液按照质量比1:10混合煮沸，保温3h，过滤，将所得滤渣用清水冲洗至中性，烘干，用超微粉碎机破碎为纳米粉体；所述粉末细度为600目；所述氢氧化钠溶液浓度为0.03mol/L；
(2)混溶异氰酸酯
在水浴温度40℃下，将0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯倒入容器中混合，磁力搅拌3min；
(3)制备预聚体
在氮气保护下，将上述步骤(2)的混合物与0.79份一缩二乙二醇混合，磁力搅拌3min，保持温度为45℃，静置30min，磁力搅拌30min，将温度升至60℃，磁力搅拌20min，静置3h得到预聚体；
(4)成型
将步骤(3)得到的预聚体与0.47份丁二醇、0.002单月桂基丁基硬脂酸酯混合加入搅拌机搅拌30min，经高压均质真空固化即可；
(5)纤维改性
以90份醋酸丁酯为溶剂，加入步骤(4)中固化物，在85℃下融化，加入步骤(1)制得的粉体搅拌均匀，用900W超声波处理8min；
(6)膜成型
按照质量比，将聚酯熔融倒入模具中得到支撑层，用功率为18KW、电压为380V的低温等离子体处理机对支撑层表面处理1min，将步骤(5)的混合体喷涂到支撑层表面得到抗反射层，将喷涂熔融聚酯得到抗反射层表面形成覆盖层即可。
为验证本发明效果，设置如下对比例：
Figure BDA0003480996080000091
实验例
1、分别按照实施例1-3、对比例1-5制作抗反射隔膜，在同一环境下，使用Solidspec 3700(SHIMADZU)检测各组抗反射隔膜反射率，根据ISO 527测定各组抗反射隔膜拉伸强度和拉伸断裂伸长率。
结果如下表：
反射率(％) 拉伸强度MPa 拉断伸长保持率(％)
实施例1 0.59 18.34 812
实施例2 0.63 17.91 805
实施例3 0.65 18.45 794
对比例1 0.91 13.99 723
对比例2 0.78 15.89 756
对比例3 0.72 16.55 763
对比例4 0.75 15.37 743
对比例5 0.88 12.06 714
由表可以看出，本发明防反射隔膜反射率不超过0.65％、拉伸强度超过17.9MPa、拉伸伸长率超过794％，相对于对比例1-5性能有显著提升。
2、将各组隔膜放置到QUV荧光紫外老化箱中进行，辐照强度为0.68W/m(340nm)，辐照温度为40℃，冷凝温度为30℃，5h交替运行。老化5天后继续按照上述方法检测反射率、拉伸强度、拉断伸长保持率。
Figure BDA0003480996080000092
Figure BDA0003480996080000101
由表可以看出，实施例1-3的反射率有所增高，抗反射效果降低，但是整体上反射率还是低于对比例1-5，而且对比例1-5反射率是老化1.5倍以上，显然对比例的抗反射性衰减极为显著。在拉伸强度和拉断伸长保持率上，实施例1-3下降有限，但是对比例1-5都有显著衰减，而且对比例1和对比例5数值最低。综上，本申请防反射隔膜性能优异，使用中衰减较小，稳定性高。

Claims (3)

1.一种抗反射隔膜，其特征在于，该膜由质量比为10-20:0.1-0.3:1-1.25的支撑层和抗反射层、覆盖层构成；以质量份计，所述抗反射层由以下物质制作而成：30-40份改性天然纤维、0.1-0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5-0.62份4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯、0.6-0.79份一缩二乙二醇 、0.34-0.47份丁二醇、0.002-0.005份单月桂基丁基硬脂酸酯；
所述抗反射隔膜的制备方法，步骤如下：
（1）天然纤维提取
取长叶阶段的竹子干燥制成粉末，加入粉末质量5-8倍清水，加入盐酸将pH调至3-3.5，控制温度为45-48℃，搅拌30-40min过滤，将滤渣与水、醋酸、亚氯酸钠按照质量比1:50-55:2:3混合密封静置2-3h，过滤，将滤渣与氢氧化钠溶液按照质量比1:9-10混合煮沸，保温2-3h，过滤，将所得滤渣用清水冲洗至中性，烘干，用超微粉碎机破碎为纳米粉体；
（2）混溶异氰酸酯
在水浴温度35-40℃下，将0.1-0.23份2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.5-0.62份4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯倒入容器中混合，磁力搅拌2-3min；
（3）制备预聚体
在氮气保护下，将上述步骤（2）的混合物与0.6-0.79份一缩二乙二醇 混合，磁力搅拌3-5min，保持温度为40-45℃，静置30-40min，磁力搅拌20-30min，将温度升至60-70℃，磁力搅拌15-20min，静置2-3h得到预聚体；
（4）成型
将步骤（3）得到的预聚体与0.34-0.47份丁二醇、0.002-0.005单月桂基丁基硬脂酸酯混合加入搅拌机搅拌20-30min，经高压均质真空固化即可；
（5）纤维改性
以80-90份醋酸丁酯为溶剂，加入步骤（4）中固化物，在85-88℃下融化，加入步骤（1）制得的粉体搅拌均匀，用700-900W超声波处理8-10min；
（6）膜成型
按照质量比，将聚酯熔融倒入模具中得到支撑层，用功率为15KW-18KW、电压为380V的低温等离子体处理机对支撑层表面处理1-2min，将步骤（5）的混合体喷涂到支撑层表面得到抗反射层，将喷涂熔融聚酯得到抗反射层表面形成覆盖层即可。
2.如权利要求1所述的抗反射隔膜，其特征在于，所述制备方法的步骤（1）中粉末细度为500-600目。
3.如权利要求1所述的抗反射隔膜，其特征在于，所述制备方法的步骤（1）中氢氧化钠溶液浓度为0.03-0.033mol/L。
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