CN112538175A - 一种高强度的凝胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度的凝胶材料的制备方法，主要是利用热固性的树脂作为主要的原材料，将其热固性的树脂配置成一定粘度的溶液。然后在搅拌的状态下，缓慢的加入热固性的树脂的固化剂和溶液。固化剂的一方面可以和树脂发生反应，便溶液体的粘度不断的提高，但另一方面加入的溶液又可以是体系的粘度不断的下降，最终是整个体系的粘度维持在一个稳定的状态，随着固化剂和溶液的不断的加入，最终形成溶胶。将形成的溶胶进一步的静置和反应，最终形成一个高强度的凝胶材料。制备出来的凝胶材料，可以广泛应用于各个领域，如建筑材料相变，储能材料缓释材料。

Description

一种高强度的凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及凝胶制备技术领域，具体为一种高强度的凝胶材料的制备方法。
背景技术
传统的高分子水凝胶由于交联方式单一、网络结构不均匀以及含水量过高等原因，往往表现出较差的力学性能，比如易碎、断裂强度低。虽然水凝胶与生物体的软组织包括软骨、肌腱等在结构和组成上类似，但水凝胶相比这些软组织在力学性能上依然存在较大差距，这一点极大地限制了水凝胶的实际应用，尤其是当水凝胶作为承重材料来应用时。近二十年来，提高高分子水凝胶的机械性能(强度、断裂拉伸率及韧性)在科研界掀起了一股热潮。目前科学家们已成功地通过分子及网络设计，提高水凝胶网络的规整度，增强网络交联点的自由度及聚合物链段的柔韧性等开发出多种高力学强度水凝胶，包括双网络水凝胶，纳米复合水凝胶以及拓扑结构水凝胶等。美中不足的是，上述几种高强度水凝胶，虽然具有很高的断裂伸长率(应变能力)，但它们的断裂拉伸强度都不高，这也是现在高强度凝胶亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度的凝胶材料的制备方法，解决了现有的水凝胶断裂拉伸强度都不高的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高强度的凝胶材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将热固型的树脂溶解在一定浓度和粘度的溶液中；
S2、搅拌均匀，缓慢地滴加含有一定浓度的固化剂溶液；
S3、通过控制添加的速度，可以维持整个体系的黏度，在一定的水平；
S4、当最终体系的溶剂的含量达到预期的浓度时候，停止搅拌；
S5、将制备的溶胶置在一定的温度条件下静置，便固化剂和树脂进一步的反应，最终形成高强度的热固性树脂的凝胶材料。
优选的，所述步骤S1中的热固性的树脂主要包含不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、松香、沥青、樟脑。所使用的溶剂包含酚醛树脂的溶剂选自丙酮、乙醇、苯、甲苯、醋酸乙酯、溶剂汽油、环己烷、植物油等；三聚氰胺甲醛树脂的溶剂选自稀酸；有机硅树脂的溶剂选自乙醇、丁醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、环己酮等；呋喃树脂的溶剂选自酯、酮等有机溶剂；环氧树脂的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙二醇、丙酮、丁醇、甲乙酮、环己酮、醚醇、醋酸乙酯等；聚丁二烯树脂的溶剂选自水等；丙烯酸树脂的溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、二恶烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己酮、醋酸丁酯、二氯乙烷、醋酸乙酯、氯仿、二氯乙烷、冰醋酸、二氧六酮、四氢呋喃等；聚酰胺树脂的溶剂选自甲酸、浓硫酸、二甲基甲酰胺、间甲酚、苯酚、乙醇/苯混合溶剂等；聚氨酯的溶剂选自甲乙酮、环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、醋酸乙酯、二氧六环等；松香的溶剂选自乙醇、***、丙酮、苯、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松节油、碱溶液；沥青的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿；樟脑的溶剂选自乙醇、***、丙酮、氯仿、冰醋酸、苯等。
优选的，所述步骤S2中的搅拌的速度最低不小于1000转/分。
优选的，所述步骤S3中的热固性树脂溶液的黏度最低不小于30毫帕·秒。
优选的，所述步骤S5中树脂的静置的时间为4-48h。
有益效果
本发明提供了一种高强度的凝胶材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)本发明以热固性的树脂作为主要的原材料，通过控制热固性树脂在溶液中间和固化剂的反应，速度来制备出一种热固性树脂为骨架的凝胶材料，充分发挥了热固性树脂本身强度比较高的特点制备出来的，你要材料具有较高的强度性能。
(2)本发明利用市场上现有的热固性树脂和固化体系作为主要的原材料，具有材料来源广泛的优点。
(3)本发明利用热固性树脂和固化剂在溶剂体系中固化，来制备出一种凝胶材料，具有生产工艺比较简单，制造成本比较低的特点。
附图说明
图1为本发明酚醛树脂凝胶压缩回弹性能检测图；
图2为本发明酚醛树脂凝胶压缩强度检测图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种高强度的凝胶材料的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
以水玻璃为原料，将50g水玻璃其置于均质机的反应杯中，转速调至2000r/min。称取5g质量分数为98％的硫酸和20g蒸馏水，依次加入正在搅拌的反应体系中，然后静置老化48h，得到纳米二氧化硅凝胶。
实施例2
以粉末状醇溶酚醛树脂为原料，称取30g酚醛树脂，加入30g酒精，置于磁力搅拌器70℃，800r/min搅拌溶解，将溶解后的溶液置于均质机的反应杯中，转速调至2000r/min，称取10g质量分数为98％的硫酸和30g蒸馏水，依次加入正在搅拌的反应体系中，将反应得到的溶胶置于60℃烘箱中加热5h，然后静置12h，得到酚醛树脂凝胶。
实施例3
以水玻璃为原料，将50g水玻璃其置于均质机的反应杯中，转速调至1500r/min。称取5g质量分数为98％的硫酸和20g蒸馏水，依次加入正在搅拌的反应体系中，得到纳米二氧化硅凝胶。
对比实验
对比例1
以水玻璃为原料，将50g水玻璃其置于均质机的反应杯中，转速调至1000r/min。称取5g质量分数为98％的硫酸和20g蒸馏水，依次加入正在搅拌的反应体系中，出现颗粒沉降。
对比列2
以水玻璃为原料，将50g水玻璃其置于均质机的反应杯中，转速调至2000r/min。称取3g质量分数为98％的硫酸和20g蒸馏水，依次加入正在搅拌的反应体系中，无法凝胶。
对比列3
以粉末状醇溶酚醛树脂为原料，称取30g酚醛树脂，加入30g酒精，置于磁力搅拌器70℃，800r/min搅拌溶解，将溶解后的溶液置于均质机的反应杯中，转速调至2000r/min，称取10g质量分数为98％的硫酸和40g蒸馏水，依次加入正在搅拌的反应体系中，将反应得到的溶胶置于60℃烘箱中加热5h，然后静置12h，不能成胶。
综上所述，当S2中的搅拌速度没有大于1000转/分以及S3中的黏度低于30毫帕·秒时都不能正常凝胶。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种高强度的凝胶材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将热固型的树脂溶解在一定浓度和粘度的溶液中；
S2、搅拌均匀，缓慢地滴加含有一定浓度的固化剂溶液；
S3、通过控制添加的速度，可以维持整个体系的黏度，在一定的水平；
S4、当最终体系的溶剂的含量达到预期的浓度时候，停止搅拌；
S5、将制备的溶胶置在一定的温度条件下静置，便固化剂和树脂进一步的反应，最终形成高强度的热固性树脂的凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度的凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的热固性的树脂主要包含不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、松香、沥青、樟脑。所使用的溶剂包含酚醛树脂的溶剂选自丙酮、乙醇、苯、甲苯、醋酸乙酯、溶剂汽油、环己烷、植物油等；三聚氰胺甲醛树脂的溶剂选自稀酸；有机硅树脂的溶剂选自乙醇、丁醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、环己酮等；呋喃树脂的溶剂选自酯、酮等有机溶剂；环氧树脂的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙二醇、丙酮、丁醇、甲乙酮、环己酮、醚醇、醋酸乙酯等；聚丁二烯树脂的溶剂选自水等；丙烯酸树脂的溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、二恶烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己酮、醋酸丁酯、二氯乙烷、醋酸乙酯、氯仿、二氯乙烷、冰醋酸、二氧六酮、四氢呋喃等；聚酰胺树脂的溶剂选自甲酸、浓硫酸、二甲基甲酰胺、间甲酚、苯酚、乙醇/苯混合溶剂等；聚氨酯的溶剂选自甲乙酮、环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、醋酸乙酯、二氧六环等；松香的溶剂选自乙醇、***、丙酮、苯、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松节油、碱溶液；沥青的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿；樟脑的溶剂选自乙醇、***、丙酮、氯仿、冰醋酸、苯等。
3.根据权利要求1所述的一种高强度的凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的搅拌的速度最低不小于1000转/分。
4.根据权利要求1所述的一种高强度的凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的热固性树脂溶液的黏度最低不小于30毫帕·秒。
5.根据权利要求1所述的一种高强度的凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中树脂的静置的时间为4-48h。
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