CN114394895B - 一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯乙酸的制备方法，包括：步骤一、将2,4,6‑三甲基氯苄溶解于溶剂中，得到2,4,6‑三甲基氯苄溶液；步骤二、将步骤一所述2,4,6‑三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体，氮气置换后通入CO；步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa～3.5Mpa，温度为60℃～150℃条件下进行羰基化反应；步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸，得到2,4,6‑三甲基苯乙酸。该方法以2,4,6‑三甲基氯苄为原料，在缚酸剂/钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6‑三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上。

Description

一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法。
背景技术
2,4,6-三甲基苯乙酸是一种有机中间体，具有优秀的耐光、耐热性能在化学品制造中具有广泛的用途，比如可以在光聚合材料和不饱和树脂模型中用作光敏引发剂，在塑料及油漆中用作稳定剂，在医药中用作制备抗生素、抗组织胺类药物；还可用于制备涂料、染料、模塑、胶粘剂、复合纤维材料等，同时也可作为杀虫、杀螨剂螺甲螨酯(Spiromesifen)的重要中间体。
目前关于2,4,6-三甲基苯乙酸的制备主要有以下三种路线：1,3-二氯丙烯法，以均三甲苯和1,3-二氯丙烯为原料，通过傅克反应生成1-烯丙基均三甲苯，然后氧化得到产物，该方法采用1,3-二氯丙烯，具有易燃和强刺激性，对人和环境具有较大危害性。甲磺酸酯法，以均三甲苯和乙氧羰基甲基甲磺酸酯进行傅克反应，得到乙氧羰基甲基均三甲苯，然后浓盐酸水解得到产物，该工艺具有催化剂量和三废很大的缺陷，不适合工业化路线。氰基水解法，通过均三甲苯和盐酸、甲醛反应，生成2,4,6-三甲基氯苄，然后和***反应生成2,4,6-三甲基氰苄，水解得到产物，该路线使用***，剧毒危险，而且三废较大。提供一种适用于工业推广的节能环保且路线简单易操作的制备2,4,6-三甲基苯乙酸的方法，十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法。本发明以2,4,6-三甲基氯苄为原料，在缚酸剂/钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6-三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上，具有反应步骤大大缩减、减少三废形成、避免使用剧毒NaCN、原料利用率高、合成方法简单、绿色环保的特点，具有良好的工业化价值。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将2,4,6-三甲基氯苄溶解于溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体，氮气置换后通入CO；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa～3.5Mpa，温度为60℃～150℃条件下进行羰基化反应；
步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤三所述压力为1.0Mpa～3.0Mpa，温度为80℃～120℃。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂的体积为2,4,6-三甲基氯苄的质量的4.5倍～7倍，所述溶剂体积的单位为mL，所述2,4,6-三甲基氯苄质量的单位为g。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂包括水和有机溶剂，所述水体积为有机溶剂体积的2倍～3倍，所述有机溶剂包括异丙醇、叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯和甲苯中的一种或几种。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述缚酸剂的摩尔量为2,4,6-三甲基氯苄摩尔量的0.3倍～2倍，所述缚酸剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙、甲醇钠、三乙胺、乙酸钠、磷酸钠和N,N-二异丙基乙基胺中的一种或几种。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述钯催化剂的质量为2,4,6-三甲基氯苄质量的0.1％～1.5％，所述钯催化剂包括PdCl2(PPh3)2、PdCl2(dppf)2、PdCl2(PhCN)2、PdCl2、Pd(OAc)2、Pd(PPh3)4和Pd/C中的一种或几种。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述膦配体的质量为2,4,6-三甲基氯苄质量的1％～3％，所述膦配体包括PPh3、dppf、dppp、dppb、dppe、Xantphos和Binap中的一种或几种。
上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述羰基化反应的反应时间为6h～12h。
本发明制备得到2,4,6-三甲基苯乙酸的反应方程式为：
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，以2,4,6-三甲基氯苄为原料，在缚酸剂、钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6-三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上，具有反应步骤大大缩减、减少三废形成、避免使用剧毒NaCN、原料利用率高、合成方法简单、绿色环保的特点，具有良好的工业化价值。
2、作为优选，本发明的制备方法包括在将反应体系在压力为1.0Mpa～3.0Mpa，温度为80℃～120℃条件下进行羰基化反应，具有收率更高的特点，产品纯度最高可达99％。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下实施例中的试剂均市售可得。
实施例1
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于450mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括300mL水和150mL有机溶剂，所述有机溶剂为2-甲基四氢呋喃；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入71g缚酸剂、0.5g钯催化剂和3g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为三乙胺；所述钯催化剂为PdCl2(PPh3)2；所述膦配体为PPh3；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3.0Mpa，温度为100℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为12h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为95.1％，纯度为98.6％。
实施例2
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于600mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括400mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为甲苯；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入25g缚酸剂、1.5g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为氢氧化钠；所述钯催化剂为PdCl2(dppf)2；所述膦配体为dppf；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为2.0Mpa，温度为120℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为10h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为92.2％，纯度为99.0％。
实施例3
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于550mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括400mL水和150mL有机溶剂，所述有机溶剂为异丙醇；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入70g缚酸剂、0.8g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为碳酸钾；所述钯催化剂为5％Pd/C；所述膦配体为dppe；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为1.5Mpa，温度为110℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为6h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为96.8％，纯度为98.5％。
实施例4
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于700mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括500mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入70g缚酸剂、0.1g钯催化剂和1.5g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为乙酸钠；所述钯催化剂为Pd(OAc)2；所述膦配体为dppb；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa，温度为80℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为10h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为91.8％，纯度为99.2％。
实施例5
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于700mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括500mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为叔丁醇；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入25g缚酸剂、0.5g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为氢氧化钙；所述钯催化剂为PdCl2；所述膦配体为Binap；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为1.0Mpa，温度为110℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为10h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为93.1％，纯度为98.8％。
实施例6
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于700mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括500mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为苯；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入30g缚酸剂、0.5g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为氢氧化钾；所述钯催化剂为PdCl2(PhCN)2；所述膦配体为dppp；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa，温度为60℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为10h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为94.2％，纯度为98.5％。
实施例7
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于700mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括500mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为乙腈；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入40g缚酸剂、0.8g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为碳酸钠；所述钯催化剂为Pd(PPh3)4；所述膦配体为Xantphos；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3.5Mpa，温度为150℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为10h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为96.3％，纯度为98.7％。
实施例8
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于600mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括400mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为二氯甲烷；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入35g缚酸剂、1g钯催化剂和3g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为磷酸钠；所述钯催化剂为PdCl2(PPh3)2和PdCl2(dppf)2，所述PdCl2(PPh3)2和PdCl2(dppf)2的物质的量之比为1：1；所述膦配体为PPh3、dppf和dppp，所述PPh3、dppf和dppp的质量比为1：1：1；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.8Mpa，温度为70℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为6h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为93.1％，纯度为98.3％。
实施例9
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于600mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括400mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为二氯甲烷和甲苯，所述二氯甲烷和甲苯的质量比为1：1；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入80g缚酸剂、1.5g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为N,N-二异丙基乙基胺；所述钯催化剂为PdCl2(PhCN)2、PdCl2、Pd(OAc)2和Pd(PPh3)4，所述PdCl2(PhCN)2、PdCl2、Pd(OAc)2和Pd(PPh3)4物质的量之比为1：1：1：1；所述膦配体为dppb、dppe、Xantphos和Binap，所述dppb、dppe、Xantphos和Bina的质量比为1：2：2：1；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3.5Mpa，温度为150℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为12h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为96.6％，纯度为98.5％。
实施例10
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于550mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括400mL水和150mL有机溶剂，所述有机溶剂为异丙醇、叔丁醇和2-甲基四氢呋喃，所述异丙醇、叔丁醇和2-甲基四氢呋喃的质量比为1：2：1；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入25g缚酸剂、1.2g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为氢氧化钙、甲醇钠、三乙胺和乙酸钠，所述氢氧化钙、甲醇钠、三乙胺和乙酸钠的质量比为1：1：1：1；所述钯催化剂为Pd(PPh3)4和5％Pd/C，所述Pd(PPh3)4和5％Pd/C的物质的量之比为1：2；所述膦配体为dppf、dppp、dppb和dppe，所述dppf、dppp、dppb和dppe的质量比为1：2：2：1；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3.5Mpa，温度为130℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为8h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为95.5％，纯度为98.9％。
实施例11
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于600mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括450mL水和150mL有机溶剂，所述有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯和甲苯，所述乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯和甲苯的质量比为1：2：1：1：2；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入26g缚酸剂、0.5g钯催化剂和1g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和甲醇钠，所述氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和甲醇钠的质量比为1:2:2:2:1；所述钯催化剂为PdCl2(PhCN)2、PdCl2和Pd(OAc)2，所述PdCl2(PhCN)2、PdCl2和Pd(OAc)2的物质的量之比为1：2：2；所述膦配体为dppp、dppb、dppe、Xantphos和Binap，所述dppp、dppb、dppe、Xantphos和Binap的质量比为1：2：1：1：1；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3.2Mpa，温度为150℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为10h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为90.6％，纯度为98.2％。
实施例12
本实施例提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，包括：
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于600mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括500mL水和200mL有机溶剂，所述有机溶剂为异丙醇、叔丁醇和2-甲基四氢呋喃，所述异丙醇、叔丁醇和2-甲基四氢呋喃的质量比为1：2：1；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入90g缚酸剂、0.3g钯催化剂和2g膦配体，氮气置换后通入CO置换三次；所述缚酸剂为氢氧化钙；所述钯催化剂为PdCl2和Pd(OAc)2，所述PdCl2和Pd(OAc)2的物质的量之比为1：1；所述膦配体为Binap；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3.5Mpa，温度为140℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6-三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为12h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
本实施例得到的2,4,6-三甲基苯乙酸收率为94.6％，纯度为98.7％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将2,4,6-三甲基氯苄溶解于溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体，氮气置换后通入CO；步骤二中，所述钯催化剂的质量为2,4,6-三甲基氯苄质量的0.1%~1.5%，所述钯催化剂包括PdCl2(PPh3)2、PdCl2(dppf)2、PdCl2(PhCN)2、PdCl2、Pd（OAc)2、Pd（PPh3)4和Pd/C中的一种或几种；步骤二中，所述膦配体的质量为2,4,6-三甲基氯苄质量的1%~3%，所述膦配体包括PPh3、dppf、dppp、dppb、dppe、Xantphos和Binap中的一种或几种；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa~3.5Mpa，温度为60℃~150℃条件下进行羰基化反应；
步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤三所述压力为1.0Mpa~3.0Mpa，温度为80℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂的体积为2,4,6-三甲基氯苄的质量的4.5倍~7倍，所述溶剂体积的单位为mL，所述2,4,6-三甲基氯苄质量的单位为g。
4.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂包括水和有机溶剂，所述水体积为有机溶剂体积的2倍~3倍，所述有机溶剂包括异丙醇、叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2‐二氯乙烷、苯和甲苯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述缚酸剂的摩尔量为2,4,6-三甲基氯苄摩尔量的0.3倍~2倍，所述缚酸剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙、甲醇钠、三乙胺、乙酸钠、磷酸钠和N,N‐二异丙基乙基胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述羰基化反应的反应时间为6h~12h。
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