CN114392763A - 四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法，它涉及一种光催化剂制备方法，属于光催化剂制备领域。本发明是为了解决g‑C3N4本身存在的问题，使得其产氢效率低的技术问题，方法如下：一、将NaCl、LiCl和KCl置于石英研钵中，加入三聚氰胺，研磨，烧结，得到四角管状C3N4；二、取四角管状C3N4超声，滴入醋酸镍溶液，滴入硫脲溶液，于150℃保持4h，自然冷却至室温，洗涤，干燥，即得。本发明通过对g‑C3N4进行形貌、结构、尺寸上的优化，增大其比表面积；通过增加其表面活性位点的数量来提高催化剂与反应物分子的接触程度，从而提升传质效率，以达到较高的反应活性。四角管状CN/NiS复合光催化剂比表面积可达53.18m2/g，产氢效率可达122umol/g/h。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂制备方法，属于光催化剂制备领域。
背景技术
g-C3N4，作为一种非金属半导体，凭借可调节的带隙结构和优异的光吸收性能成为最具潜力的半导体光催化材料之一。虽然g-C3N4在光催化领域应用广泛，但是g-C3N4本身存在的问题制约了其光催化性能，使得其产氢效率低。
助剂修饰是实现光生载流子有效分离以提高光催化活性的有效途径。众所周知，贵金属Pt可以作为光催化产氢的反应位点,但高昂的成本限制了它的实际应用。所以，开发高效的非贵金属助剂很有必要。
发明内容
本发明的目的是为了解决g-C3N4本身存在的问题，使得其产氢效率低的技术问题，提供了一种四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法。
四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法如下：
一、分别称取5gNaCl、5g LiCl和5g KCl，将NaCl、LiCl和KCl置于石英研钵中，加入1.0g的三聚氰胺，研磨至粉末状态后，将混合物转移至陶瓷坩埚中，再放置马弗炉中以1℃/min升温速率升至450℃，并保持5h，反应完毕后自然冷却至室温，最后得到黄色固体即为四角管状C3N4；
二、取0.1g四角管状C3N4置于10mL去离子水中超声5min，然后滴入2-9mL浓度为0.05mol/L醋酸镍(Ni(CH3COOH)2)溶液，搅拌1h，滴入10mL浓度为100g/L的硫脲溶液，将混合物转移至聚四氟乙烯内，置于烘箱中，于150℃保持4h，自然冷却至室温，分别用去离子水、乙醇洗涤三次，在50℃干燥12h，得到四角管状CN/NiS复合光催化剂。
称取50mg四角管状CN/NiS复合光催化剂，加入到40mL去离子水中，再加入10mL甲醇，然后在可见光下进行光催化产氢实验，计算其产氢效率达到122umol/g/h。
本发明通过对g-C3N4进行形貌、结构、尺寸上的优化，增大其比表面积；通过增加其表面活性位点的数量来提高催化剂与反应物分子的接触程度，从而提升传质效率，以达到较高的反应活性。本方法是一种简单易行、重复性高且安全绿色的无机粉体制备方法，其独特的液相反应环境有助于降低反应的动力学条件限制，促进反应物的扩散与相互之间的反应。具有合成温度低、反应时间短、合成粉体的纯度高、粒径小的优点。
NiS可以作为g-C3N4的产氢活性位点用于提高其光催化产氢性能。本发明四角管状CN/NiS复合光催化剂比表面积可达53.18m2/g，产氢效率可达122umol/g/h。
附图说明
图1是实验一中CN/NiS复合光催化剂(CN/NiS-0.5wt％)中C的XPS图；
图2是实验一中CN/NiS复合光催化剂(CN/NiS-0.5wt％)中N的XPS图；
图3是实验一中CN/NiS复合光催化剂(CN/NiS-0.5wt％)中Ni的XPS图；
图4是实验一中CN/NiS复合光催化剂(CN/NiS-0.5wt％)中S的XPS图；
图5是实验一中CN/NiS复合光催化剂的BET图；
图6是实验一中步骤一得到的四角管状C3N4的透射电镜图；
图7是实验一中CN/NiS复合光催化剂的透射电镜图；
图8是实验一中CN/NiS复合光催化剂与催化剂C3N4、NiS的光电流图谱；
图9是实验一中CN/NiS复合光催化剂与催化剂C3N4、NiS的阻抗图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法如下：
一、分别称取5gNaCl、5g LiCl和5g KCl，将NaCl、LiCl和KCl置于石英研钵中，加入1.0g的三聚氰胺，研磨至粉末状态后，将混合物转移至陶瓷坩埚中，再放置马弗炉中以1℃/min升温速率升至450℃，并保持5h，反应完毕后自然冷却至室温，最后得到黄色固体即为四角管状C3N4；
二、取0.1g四角管状C3N4置于10mL去离子水中超声5min，然后滴入2-9mL浓度为0.05mol/L醋酸镍(Ni(CH3COOH)2)溶液，搅拌1h，滴入10mL浓度为100g/L的硫脲溶液，将混合物转移至聚四氟乙烯内，置于烘箱中，于150℃保持4h，自然冷却至室温，分别用去离子水、乙醇洗涤三次，在50℃干燥12h，得到四角管状CN/NiS复合光催化剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中滴入2mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中滴入3mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中滴入7mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中滴入9mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。其他与具体实施方式一至四之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法如下：
一、分别称取5gNaCl、5g LiCl和5g KCl，将NaCl、LiCl和KCl置于石英研钵中，加入1.0g的三聚氰胺，研磨至粉末状态后，将混合物转移至陶瓷坩埚中，再放置马弗炉中以1℃/min升温速率升至450℃，并保持5h，反应完毕后自然冷却至室温，最后得到黄色固体即为四角管状C3N4；
二、取0.1g四角管状C3N4置于10mL去离子水中超声5min，然后滴入2mL浓度为0.05mol/L醋酸镍(Ni(CH3COOH)2)溶液，搅拌1h，滴入10mL浓度为100g/L的硫脲溶液，将混合物转移至聚四氟乙烯内，置于烘箱中，于150℃保持4h，自然冷却至室温，分别用去离子水、乙醇洗涤三次，在50℃干燥12h，得到四角管状CN/NiS复合光催化剂(CN/NiS-0.5wt％)。
由图1-图4可以看出复合光催化剂中含有C、N、Ni、S四种元素，说明CN与NiS已经成功复合。
从图5看出四角管状CN/NiS复合光催化剂的比表面积达到53.18m2/g。
从图8中可看出四角管状CN/NiS复合光催化剂的光电流要远大于单一的C3N4和NiS光催化剂。
从图9中可看出四角管状CN/NiS复合光催化剂的阻抗要远小于单一的C3N4和NiS光催化剂，说明四角管状CN/NiS复合光催化剂的光电流要大于单一的C3N4和NiS光催化剂。
称取50mg四角管状CN/NiS复合光催化剂(CN/NiS-0.5wt％)加入到40mL去离子水中，再加入10mL甲醇，然后在可见光下进行光催化产氢实验，计算其产氢效率达到122umol/g/h。
Claims (5)
1.四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法，其特征在于所述四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法如下：
一、分别称取5gNaCl、5g LiCl和5g KCl，将NaCl、LiCl和KCl置于石英研钵中，加入1.0g的三聚氰胺，研磨至粉末状态后，将混合物转移至陶瓷坩埚中，再放置马弗炉中以1℃/min升温速率升至450℃，并保持5h，反应完毕后自然冷却至室温，最后得到黄色固体即为四角管状C3N4；
二、取0.1g四角管状C3N4置于10mL去离子水中超声5min，然后滴入2-9mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液，搅拌1h，滴入10mL浓度为100g/L的硫脲溶液，将混合物转移至聚四氟乙烯内，置于烘箱中，于150℃保持4h，自然冷却至室温，分别用去离子水、乙醇洗涤三次，在50℃干燥12h，得到四角管状CN/NiS复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法，其特征在于步骤二中滴入2mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。
3.根据权利要求1所述四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法，其特征在于步骤二中滴入3mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。
4.根据权利要求1所述四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法，其特征在于步骤二中滴入7mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。
5.根据权利要求1所述四角管状CN/NiS复合光催化剂制备方法，其特征在于步骤二中滴入9mL浓度为0.05mol/L醋酸镍溶液。
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