CN108479776A - 一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，利用湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料，其中铁/二氧化钛纳米管可通过浸渍法以氯化铁固体和二氧化钛纳米管为铁源和二氧化钛纳米管源制备，二氧化钛纳米管通过水热法以P25型纳米二氧化钛为原料制得，通过各原料间科学配比，实验条件的严格把控，结合石墨烯良好的吸附性能和金属离子对电子的捕获性能，增大了二氧化钛的比表面积，使制得的石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂材料比表面积增大，吸附性能增强，对污水进行吸附处理后易于沉淀，便于过滤，有利于解决固液分离问题，可见光区域得到拓宽，可见光催化效果得到有效提高。

Description

一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及可见光催化纳米管领域，具体涉及一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型碳质薄膜材料，其碳原子间以SP2杂化进行连接，形成由碳六元环组成的蜂窝状晶格结构，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，其理论厚度为0.335nm，仅有一个原子的厚度，是目前发现的自然界中最薄的二维材料。
TiO2纳米管因其所具有的优异的光电、催化、传感性能，使其在光催化降解、光解水制氢、染料敏化太阳能电池、传感器材料等领域具有广泛的应用前景。但由于TiO2本身禁带宽度较大，电子只能在紫外光照射条件下被激发发生跃迁，极大限制了其在工业领域的应用。TiO2纳米管的可见光催化性能可以通过掺杂部分非金属、金属及贵金属、复合半导体材料进行改善。
石墨烯自身独特的二维平面结构和优异的电学性能，使其可以作为一个良好的基底材料和电子受体而被应用到半导体复合材料中，它可以通过快速转移光生电子而有效地抑制光生电子-空穴的复合。石墨烯巨大的比表面积和强的吸附能力，有助于染料分子的吸附，促进染料的分解，从而提高光催化效率。因此，基于石墨烯这些优异的性能，目前已经有了许多相关的研究通过各种不同的方法来制备石墨烯/二氧化钛复合材料，来提高光催化效率。
石墨烯与二氧化钛结合形成杂化材料，一方面增强了光吸收能力，拓宽了其吸收范围，对可见光有所响应；另一方面促进了电子转移，TiO2吸收光子能量后，价带电子受激而跃迁到导带，激发电子流入石墨烯片层结构中。正是因为石墨烯具有优良的导电性能，激发电子不会在光催化材料周围聚集，从而降低了空穴与电子的复合概率。石墨烯与Ti—O—C化学键相互作用，改变了TiO2原有的禁带宽度，TiO2在可见光区显示出较大的光化学活性，从而增大了TiO2对于可见光的利用率，另外有利于反应的进行，有效抑制了光生电子-空穴的复合；此外石墨烯本身大的比表面积增加了染料的吸附，有利于促进染料的光催化降解。然而，目前的制备二氧化钛/石墨烯的方法多比较复杂，反应过程不好控制，反应步骤相对繁琐，且光催化性能有待进一步提高。
发明内容
针对二氧化钛受禁带宽度限制，只能吸收太阳辐射的少量紫外光，比表面积小且光催化效率低等问题，本发明提供了一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，它能增大材料比表面积，拓宽可见光区，提高可见光催化效果。
本发明采用以下的技术方案：
一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热法制备二氧化钛纳米管：按重量份，称取1份P25型纳米二氧化钛分散于80-100份浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌0.4-0.6h后置于反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中150℃恒温反应48h，冷却至室温，低温干燥，在马弗炉中焙烧得到二氧化钛纳米管；
(2)浸渍法制备铁/二氧化钛纳米管：按重量份，将3.5-27份FeCl3·6H2O固体与80份步骤(1)所制得的二氧化钛纳米管混合，并加入3200份浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，制成前驱体混合液，然后依次进行超声分散、室温下搅拌、低温干燥、马弗炉中焙烧，最后制备得到铁/二氧化钛纳米管；
(3)湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料：按重量份，称取1份步骤(2)中所制备的铁/二氧化钛纳米管置于烧杯中，加入0.01-0.05份石墨烯，然后分别依次移取4份无水乙醇和5份蒸馏水于烧杯中，将混合物于室温下搅拌，烘箱中干燥，马弗炉中焙烧，最后得到石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂。
优选地，按重量份，步骤(1)中所述浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液的份数为80份。
优选地，步骤(1)中所述低温干燥的温度为60度，干燥时间为20-30h；焙烧的温度为450℃，焙烧的时间为2h，升温速度为每分钟5℃。
优选地，步骤(1)中所述低温干燥的温度为60度，干燥时间为24h。
优选地，按重量份，步骤(2)中所述FeCl3·6H2O固体的份数为19.5份。
优选地，步骤(2)中所述超声波分散时间为5-10min，搅拌时间为2-3h，低温干燥的温度为60℃，直至烘干，焙烧温度为350℃，焙烧时间4h，升温速度为每分钟1℃。
优选地，按重量份，步骤(3)中所述石墨烯的份数为0.03份。
优选地，步骤(3)中所述室温下搅拌的时间为3h，烘箱中干燥的温度为80℃，马弗炉中焙烧的温度为400℃，焙烧时间为2h。
本发明具有的有益效果是：
①本发明充分结合了石墨烯良好的吸附性能和金属离子对电子的捕获性能，增大了二氧化钛的比表面积，拓宽了可见光区域，提高了二氧化钛纳米管的光催化活性及其使用寿命，在污水处理方面有很大的应用潜力；②二氧化钛纳米管与石墨烯结合增大了吸附性能，对污水进行吸附处理后易于沉淀，便于过滤，有利于解决固液分离问题；③本发明制作方法简单，材料易得，可行性高，能重复利用，可投入于实际生产。
附图说明
图1为实施例1中P25型纳米二氧化钛、铁/二氧化钛纳米管和石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂的XRD图。
图2为实施例1中P25型纳米二氧化钛、铁/二氧化钛纳米管和石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂的紫外可见漫发射图。
图3为P25型纳米二氧化钛的SEM图。
图4为实施例1中铁/二氧化钛纳米管的SEM图。
图5为实施例1中石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂的SEM图。
其中，图1和图2中1为P25型纳米二氧化钛；2为铁/二氧化钛纳米管(按重量份，FeCl3·6H2O固体与二氧化钛纳米管的比为19.5：80)；3为石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂(按重量份，石墨烯与铁/二氧化钛纳米管的比为0.03：1)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行具体的说明：
实施例1
(1)二氧化钛纳米管的制备：
按重量份，称取1份P25型纳米二氧化钛(其SEM图见图3所示)分散于80份浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌0.4-0.6h后置于反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中150℃恒温反应48h，冷却至室温，60℃下低温干燥24h，在马弗炉中450℃焙烧2h，其中升温速度为每分钟5℃，得到二氧化钛纳米管。
(2)浸渍法制备铁/二氧化钛纳米管：
按重量份，将19.5份FeCl3·6H2O固体与80份步骤(1)所制得的二氧化钛纳米管混合，并加入3200份浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，制成前驱体混合液，然后依次进行超声分散5-10min，室温下搅拌2-3h，60℃下低温干燥直至烘干，马弗炉中350℃焙烧4h，其中升温速度为每分钟1℃，最后制备得到铁/二氧化钛纳米管(其SEM图见图4所示)。
(3)湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料：
按重量份，称取1份步骤(2)中所制备的铁/二氧化钛纳米管置于烧杯中，加入0.03份石墨烯，然后分别依次移取4份无水乙醇和5份蒸馏水于烧杯中，将混合物于室温下搅拌3h，烘箱中80℃干燥，马弗炉中400℃焙烧2h，最后得到石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂(其SEM图见图5所示)。
其中，P25型纳米二氧化钛、铁/二氧化钛纳米管和石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂的XRD图如图1所示，其中，空心方框代表TiO2特征峰；实心方框代表氯化钠特征峰。
P25型纳米二氧化钛、铁/二氧化钛纳米管和石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂的紫外可见漫发射图如图2所示。
实施例2
(1)二氧化钛纳米管的制备：
按重量份，称取1份P25型纳米二氧化钛分散于100份浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌0.4-0.6h后置于反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中150℃恒温反应48h，冷却至室温，60℃下低温干燥20h，在马弗炉中450℃焙烧2h，其中升温速度为每分钟5℃，得到二氧化钛纳米管。
(2)浸渍法制备铁/二氧化钛纳米管：
按重量份，将27份FeCl3·6H2O固体与80份步骤(1)所制得的二氧化钛纳米管混合，并加入3200份浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，制成前驱体混合液，然后依次进行超声分散5-10min，室温下搅拌2-3h，60℃下低温干燥直至烘干，马弗炉中350℃焙烧4h，其中升温速度为每分钟1℃，最后制备得到铁/二氧化钛纳米管。
(3)湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料：
按重量份，称取1份步骤(2)中所制备的铁/二氧化钛纳米管置于烧杯中，加入0.05份石墨烯，然后分别依次移取4份无水乙醇和5份蒸馏水于烧杯中，将混合物于室温下搅拌3h，烘箱中80℃干燥，马弗炉中400℃焙烧2h，最后得到石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂。
实施例3
(1)二氧化钛纳米管的制备：
按重量份，称取1份P25型纳米二氧化钛分散于90份浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌0.4-0.6h后置于反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中150℃恒温反应48h，冷却至室温，低温干燥，在马弗炉中焙烧，得到二氧化钛纳米管。
(2)浸渍法制备铁/二氧化钛纳米管：
按重量份，将3.5份FeCl3·6H2O固体与80份步骤(1)所制得的二氧化钛纳米管混合，并加入3200份浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，制成前驱体混合液，然后依次进行超声分散，室温下搅拌，低温干燥直至烘干，马弗炉中焙烧，最后制备得到铁/二氧化钛纳米管。
(3)湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料：
按重量份，称取1份步骤(2)中所制备的铁/二氧化钛纳米管置于烧杯中，加入0.01份石墨烯，然后分别依次移取4份无水乙醇和5份蒸馏水于烧杯中，将混合物于室温下搅拌，烘箱中干燥，马弗炉中焙烧，最后得到石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂。
实施例4
(1)二氧化钛纳米管的制备：
按重量份，称取1份P25型纳米二氧化钛分散于90份浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌0.4-0.6h后置于反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中150℃恒温反应48h，冷却至室温，60℃下低温干燥30h，在马弗炉中450℃焙烧2h，其中升温速度为每分钟5℃，得到二氧化钛纳米管。
(2)浸渍法制备铁/二氧化钛纳米管：
按重量份，将3.5份FeCl3·6H2O固体与80份步骤(1)所制得的二氧化钛纳米管混合，并加入3200份浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，制成前驱体混合液，然后依次进行超声分散5-10min，室温下搅拌2-3h，60℃下低温干燥直至烘干，马弗炉中350℃焙烧4h，其中升温速度为每分钟1℃，最后制备得到铁/二氧化钛纳米管。
(3)湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料：
按重量份，称取1份步骤(2)中所制备的铁/二氧化钛纳米管置于烧杯中，加入0.01份石墨烯，然后分别依次移取4份无水乙醇和5份蒸馏水于烧杯中，将混合物于室温下搅拌3h，烘箱中80℃干燥，马弗炉中400℃焙烧2h，最后得到石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水热法制备二氧化钛纳米管：按重量份，称取1份P25型纳米二氧化钛分散于80-100份浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，磁力搅拌0.4-0.6h后置于反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中150℃恒温反应48h，冷却至室温，低温干燥，在马弗炉中焙烧得到二氧化钛纳米管；
(2)浸渍法制备铁/二氧化钛纳米管：按重量份，将3.5-27份FeCl3·6H2O固体与80份步骤(1)所制得的二氧化钛纳米管混合，并加入3200份浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，制成前驱体混合液，然后依次进行超声分散、室温下搅拌、低温干燥、马弗炉中焙烧，最后制备得到铁/二氧化钛纳米管；
(3)湿化学混合法制备铁/二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料：按重量份，称取1份步骤(2)中所制备的铁/二氧化钛纳米管置于烧杯中，加入0.01-0.05份石墨烯，然后分别依次移取4份无水乙醇和5份蒸馏水于烧杯中，将混合物于室温下搅拌，烘箱中干燥，马弗炉中焙烧，最后得到石墨烯/铁/二氧化钛纳米管复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按重量份，步骤(1)中所述浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液的份数为80份。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述低温干燥的温度为60度，干燥时间为20-30h；焙烧的温度为450℃，焙烧的时间为2h，升温速度为每分钟5℃。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按重量份，步骤(2)中所述FeCl3·6H2O固体的份数为19.5份。
6.根据权利要求1或5所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声波分散时间为5-10min，搅拌时间为2-3h，低温干燥的温度为60℃，直至烘干，焙烧温度为350℃，焙烧时间4h，升温速度为每分钟1℃。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按重量份，步骤(3)中所述石墨烯的份数为0.03份。
8.根据权利要求1或7所述的一种石墨烯/铁/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述室温下搅拌的时间为3h，烘箱中干燥的温度为80℃，马弗炉中焙烧的温度为400℃，焙烧时间为2h。
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