CN114392739A - 一种无光催化降解voc的催化剂及制备工艺、制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及清洁技术领域，具体涉及一种无光催化降解VOC的催化剂及制备工艺、制备装置。该催化剂为C‑M1Ox‑M2Oy‑M3NPs，其中，x、y分别代表催化剂中M1Ox、M2Oy的质量百分含量，x、y数值随着催化剂基材而不同，且50%<x+y<60%；其中，M1Ox为第一助催化剂，M2Oy为第二助催化剂，C表示催化剂TiO2，M3NPs是金属纳米颗粒。M3NPs是Ag纳米颗粒。本发明提供的催化降解VOC的催化剂及制备工艺、制备装置，能够在无光条件下降解VOC，在室内或者无光环境下发挥优良的降解效果。
Description
技术领域
本发明属于清洁技术领域，具体涉及一种无光催化降解VOC的催化剂及制备工艺、制备装置。
背景技术
随着人们对居住环境的要求越来越高，室内环境污染已成为老百姓心中的痛点。现代都市人80%以上的时间是在室内度过，以甲醛、苯系物为代表的挥发性有机物（VOC）污染和细菌为代表的微生物污染，严重危害人们的健康。目前，市场上的光触媒只有在短波长强光作用下，才能有效地降解甲醛等，在室内或者无光环境下，难以发挥降解效果。
日本光催化之父藤岛昭指出：如果想在室内使用光触媒，较弱的可见光无法有效降解VOC。为了克服该难题，本发明提供了一种性能优越的催化剂，以此实现无光降解VOC的技术效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无光催化降解VOC的催化剂及制备工艺、制备装置，解决了如何在无光条件下降解VOC的技术问题，在室内或者无光环境下，可以发挥降解效果。
一种无光催化降解VOC的催化剂，该催化剂为C-M1Ox-M2Oy-M3NPs，其中，x、y分别代表催化剂中M1Ox、M2Oy的质量百分含量，x、y数值随着催化剂基材而不同，且50%<x+y<60%；
其中，M1Ox为第一助催化剂，M2Oy为第二助催化剂，C表示催化剂TiO2，M3NPs是金属纳米颗粒。
M1Ox的含量为45%<x<55%，具体的元素为Al、Ca、Fe中的任意一种；
M2Oy的含量为5%<y<15%，具体的元素为Co、Ni、Ce中的任意一种；
M3NPs是Ag纳米颗粒，且含量为5%。
一种无光催化降解VOC的催化剂制备工艺，具体步骤包括：
步骤S1：利用分子组装、催化链转移聚合和多级热处理技术构筑有机-无机有序复合光催化材料，获得催化剂C-M1Ox-M2Oy-M3NPs；
步骤S2：对所制备的光催化剂进行催化测试表征，构建催化强度与用量之间的内在关系。
所述步骤S1中，在分子组装时，将四氯化钛和碱性金属氧化物M1Ox-M2Oy反应，利用酸碱性质的剧烈反应，实现在微碱性的PH条件下完成三种纳米粒子选择性自我组装过程；
在催化链转移聚合时，用丙烯酸改性的硝酸银加入分子组装完成的体系中，再添入AIBN光引发剂，无氧状态下光照反应10小时，结束后，分离干燥得到固体；
在进行多级热处理时，将得到的固体组分分别进行烘干，热分解，热焙烧，最后通入氢气源进行活化再生处理。
所述多级热处理的具体步骤如下：
（1）将细化颗粒在300～350℃的低温下，且氮气气体氛围下维持2～5小时；
（2）在步骤（1）的基础上，于450～550℃的温度下维持3～5小时；
（3）在步骤（2）的基础上，于1000～1200℃维持1～2小时，然后缓慢降温；
（4）在步骤（3）的基础上，将得到的颗粒研磨球化；
（5）在步骤（4）的基础上，于管式炉中维持450～550℃下通入氢气，进行催化剂活化处理。
所述步骤S2中，在催化剂的测试表征时，观察XPS的元素价态和氢气的TPR氧空位，通过物理吸附仪测试催化剂的吸附量，利用BET测试法测量催化剂的比表面积，通过氮气吸附脱附来测试孔隙率。
其中，XPS表示X射线光电子谱。
一种无光催化降解VOC的催化剂制备装置，包括制备平台、设置在所述制备平台上的无氧室结构和加热***，所述无氧室结构和所述加热***之间设置有固液分离器；
所述无氧室结构和所述加热***均连接氮气瓶，所述加热***连接氢气源，所述固液分离器设置在空腔一上方，所述空腔一与所述加热***连通。
所述无氧室结构包括设置在所述制备平台上的空腔二、一端铰接在所述空腔二上边沿的转动板、设置在所述转动板外侧的胶囊，所述转动板上设置有通孔，所述通孔与所述胶囊连通，所述胶囊上设置有出气管，所述出气管上设置有电磁阀；所述转动板的内侧面上设置有光源。
所述加热***包括加热炉、设置在所述加热炉上的炉盖，所述加热炉和所述炉盖设置在空腔三中，所述空腔三的上端开口处设置有上盖；
所述空腔三与所述氮气瓶、所述氢气源连通，所述空腔三与所述空腔一连通，所述空腔一的外端开口设置有封闭盖。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）利用分子组装、溶剂热、多级热处理等技术构筑有机-无机有序复合催化材料(C-M1Ox-M2Oy-M3NPs)，将该复合催化剂添加到涂层中，可以在高效降解VOC的同时，实现涂层的抗菌功能，有效杀死常见的球菌、杆菌、螺旋菌类，本发明制备的C-M1Ox-M2Oy-M3NPs复合催化剂具有能带窄、光电子传输性能好、光响应范围宽等特点，相比市场上的光触媒仅在强光和短波长光下才有功效，本催化剂产品光响应波长可以拓展到800 nm以上，在无光和弱光下依然可以实现降解VOC和抗菌目的。
（2）本发明主要应用领域包括内墙涂料、家具、汽车内饰，儿童玩具等，这种新型的三元复合催化剂能够通过室温、水汽以及光照降解VOC并达到杀菌目的，显著改善密闭空间内的空气质量，减少微生物污染，此复合催化剂的发展前景十分广阔，生态周期长。
（3）本发明设置的催化剂制备装置，将化学反应、加热和固液分离集成在一个制备平台上，其中加热***可以完成多个关于加热的程序，具有多功能技术效果，大大节约了设备的占地面积。
附图说明
图1是本发明实施例中催化剂制备装置的结构图一。
图2是本发明实施例中催化剂制备装置的结构图二。
其中：1、制备平台；2、封闭盖；21、空腔一；3、转动板；31、空腔二；4、胶囊；5、出气管；6、固液分离器；7、氮气瓶；71、管道一；72、管道二；8、上盖；81、空腔三；82、炉盖；83、加热炉；9、氢气源；91、管道三；10、无氧室结构；11、加热***。
具体实施方式
为了能更加清楚说明本发明的技术特点，下面通过具体实施方式，对本发明进行阐述。
一种无光催化降解VOC的催化剂，该催化剂为C-M1Ox-M2Oy-M3NPs，其中，x、y分别代表催化剂中M1Ox、M2Oy的质量百分含量，x、y数值随着催化剂基材而不同，且50%<x+y<60%；
其中，M1Ox为第一助催化剂，M2Oy为第二助催化剂，C表示催化剂TiO2，M3NPs是金属纳米颗粒。
M1Ox的含量为45%<x<55%，具体的元素为Al、Ca、Fe中的任意一种；
M2Oy的含量为5%<y<15%，具体的元素为Co、Ni、Ce中的任意一种；
M3NPs是Ag纳米颗粒，且含量为5%。
M1和M2的金属氧化物为助催剂，是用来提高催化剂的整体韧性，以及提升催化剂的整体活性并减缓中毒效应的发生与蔓延，所以选择一些物理强度高且化学性能强的金属氧化物。
M1Ox同时也是一种食品添加剂，它可在室温无光、一定湿度的条件下高效降解甲醛，是一种温和的氧化剂，十分环保。
M2Oy可在较弱太阳光强下降解甲醛。
M3NPs具有极佳的抗菌性能和表面等离子共振效应。
C-M1Ox-M2Oy-M3NPs除甲醛的作用机理：M3NPs具有的表面等离子体共振效应可以赋予M2Oy更广的吸光范围以及弱光利用性能，使得M2Oy可在0.01个太阳光光强下降解甲醛。即使夜晚无光条件下，M1Ox也可在室温、一定湿度的条件下降解甲醛。
一种无光催化降解VOC的催化剂制备工艺，具体步骤包括：
步骤S1：利用分子组装、催化链转移聚合和多级热处理技术构筑有机-无机有序复合光催化材料，获得催化剂C-M1Ox-M2Oy-M3NPs；
步骤S2：对所制备的光催化剂进行催化测试表征，构建催化强度与用量之间的内在关系。
涂层是内墙涂料，是将催化剂均匀混于涂料中，然后用于涂层粉刷。
步骤S1中，在分子组装时，将四氯化钛和碱性金属氧化物M1Ox-M2Oy反应，利用酸碱性质的剧烈反应，实现在微碱性的PH条件下完成三种纳米粒子选择性自我组装过程；
在催化链转移聚合时，用丙烯酸改性的硝酸银加入分子组装完成的体系中，再添入AIBN光引发剂，无氧状态下光照反应10小时，结束后，分离干燥得到固体；
在进行多级热处理时，将得到的固体组分分别进行烘干，热分解，热焙烧，最后通入氢气源9进行活化再生处理。
自我组装过程不需要其他操作就可实现，在此不再详述；
分离干燥得到固体这一操作中，用丙烯酸改性的硝酸银加入分子组装完成的体系，仍然是液体，此时需要离心机或过滤器来实现固液分离，由于催化剂在固体中，所以得到的湿润固体还需要进行干燥、研磨和细化的工序。
多级热处理的具体步骤如下：
（1）将细化颗粒在300～350℃的低温下，且氮气气体氛围下维持2～5小时；
（2）在步骤（1）的基础上，于450～550℃的温度下维持3～5小时；
（3）在步骤（2）的基础上，于1000～1200℃维持1～2小时，然后缓慢降温；
（4）在步骤（3）的基础上，将得到的颗粒研磨球化；
（5）在步骤（4）的基础上，于管式炉中维持450～550℃下通入氢气，进行催化剂活化处理。
步骤S2中，在催化剂的测试表征时，观察XPS的元素价态和氢气的TPR氧空位，通过物理吸附仪测试催化剂的吸附量，利用BET测试法测量催化剂的比表面积，通过氮气吸附脱附来测试孔隙率。其中，表1、表2和表3分别为本方案中提供的催化剂无光、弱光有光条件下催化降解VOC浓度表，从中可以看出，经过无光催化降解，VOC的浓度值均大幅度下降，部分污染物最终的残留量甚至达到可以忽略不计的程度，物理吸附仪的吸附量即允许排放浓度减去处理后浓度；此外可以看出，无光催化降解的效果接近或者基本与弱光、有光条件降解效果类似。
表1 催化剂无光条件下催化降解VOC的浓度表
表2 催化剂弱光条件下催化降解VOC的浓度表
表3 催化剂有光条件下催化降解VOC的浓度表
参见图1和图2，一种无光催化降解VOC的催化剂制备装置，包括制备平台1、设置在制备平台1上的无氧室结构10和加热***11，无氧室结构10和加热***11之间设置有固液分离器6；
无氧室结构10和加热***11均连接氮气瓶7，加热***11连接氢气源9，固液分离器6设置在空腔一21上方，空腔一21与加热***11连通。
无氧室结构10包括设置在制备平台1上的空腔二31、一端铰接在空腔二31上边沿的转动板3、设置在转动板3外侧的胶囊4，转动板3上设置有通孔，通孔与胶囊4连通，胶囊4上设置有出气管5，出气管5上设置有电磁阀，转动板3的内侧面上设置有光源。
加热***11包括加热炉83、设置在加热炉83上的炉盖82，加热炉83和炉盖82设置在空腔三81中，空腔三81的上端开口处设置有上盖8；
空腔三81与氮气瓶7、氢气源9连通，空腔三81与空腔一21连通，空腔一21的外端开口设置有封闭盖2。
其中，氮气瓶7通过管道一71与所述空腔二31连接，通过管道二72与空腔三81连接，氢气源9通过管道三91与空腔三81连接，管道上可以设置电磁阀来控制通断。
本发明的具体工作过程：
在分子组装时，将四氯化钛和碱性金属氧化物M1Ox-M2Oy反应，利用酸碱性质的剧烈反应，实现在微碱性的PH条件下完成三种纳米粒子选择性自我组装过程，此时，可以将该反应过程放置在空腔二31中进行，在转动板3的封闭作用下，此时打开胶囊4上的出气管5，可以起到防护的效果，避免人们因为酸碱剧烈反应而受到身体上的伤害；
在催化链转移聚合时，用丙烯酸改性的硝酸银加入分子组装完成的体系中，再添入AIBN光引发剂，无氧状态下光照反应10小时，结束后，分离干燥得到固体；为了产生无氧的环境，打开氮气瓶7，盖合转动板3，打开胶囊4上的出气管5，源源不断的氮气进入空腔二31中，并将氧气排出，关闭出气管5上的电磁阀，继续通入氮气，直到胶囊4鼓起并达到一定的体积，关闭氮气瓶7，可知空腔二31中已经基本处于无氧环境，打开转动板3上的光源，进行光照反应，由于长达10小时，因此，空腔二31中的氮气可能会逸散，此时根据胶囊4的体积大小可以判断出来，当胶囊4的体积减小时，再次打开氮气瓶7，通入氮气，如此往复；
光照反应结束后，需要分离干燥固体，此时需要离心机或过滤器来实现固液分离，即本发明中的固液分离器6，将光照反应产物置于固液分离器6中即可，待分离完毕，所得到的湿润固体还需要进行干燥、研磨和细化的工序，其中在干燥程序中，使得空腔一21与空腔三81连通即可，加热炉83中的热量进入到空腔一21中，并与固液分离器6接触，实现了干燥过程，方便快捷，节省能源；
在进行多级热处理时，将得到的固体组分分别进行烘干，热分解，热焙烧，最后通入氢气源9进行活化再生处理。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种无光催化降解VOC的催化剂，其特征在于，该催化剂为
C-M1Ox-M2Oy-M3NPs，其中，x、y分别代表催化剂中M1Ox、M2Oy的质量百分含量，x、y数值随着催化剂基材而不同，且50%<x+y<60%；
其中，M1Ox为第一助催化剂，M2Oy为第二助催化剂，C表示催化剂TiO2，M3NPs是金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的无光催化降解VOC的催化剂，其特征在于，M1Ox的含量为45%<x<55%，具体的元素为Al、Ca、Fe中的任意一种；
M2Oy的含量为5%<y<15%，具体的元素为Co、Ni、Ce中的任意一种；
M3NPs是Ag纳米颗粒，且含量为5%。
3.一种无光催化降解VOC的催化剂制备工艺，其特征在于，具体步骤包括：
步骤S1：利用分子组装、催化链转移聚合和多级热处理技术构筑有机-无机有序复合光催化材料，获得催化剂C-M1Ox-M2Oy-M3NPs；
步骤S2：对所制备的光催化剂进行催化测试表征，构建催化强度与用量之间的内在关系。
4.根据权利要求3所述的无光催化降解VOC的催化剂制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，在分子组装时，将四氯化钛和碱性金属氧化物M1Ox-M2Oy反应，利用酸碱性质的剧烈反应，实现在微碱性的PH条件下完成三种纳米粒子选择性自我组装过程；
在催化链转移聚合时，用丙烯酸改性的硝酸银加入分子组装完成的体系中，再添入AIBN光引发剂，无氧状态下光照反应10小时，结束后，分离干燥得到固体；
在进行多级热处理时，将得到的固体组分分别进行烘干，热分解，热焙烧，最后通入氢气源（9）进行活化再生处理。
5.根据权利要求4所述的无光催化降解VOC的催化剂制备工艺，其特征在于，所述多级热处理的具体步骤如下：
（1）将细化颗粒在300～350℃的低温下，且氮气气体氛围下维持2～5小时；
（2）在步骤（1）的基础上，于450～550℃的温度下维持3～5小时；
（3）在步骤（2）的基础上，于1000～1200℃维持1～2小时，然后缓慢降温；
（4）在步骤（3）的基础上，将得到的颗粒研磨球化；
（5）在步骤（4）的基础上，于管式炉中维持450～550℃下通入氢气，进行催化剂活化处理。
6.根据权利要求5所述的无光催化降解VOC的催化剂制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，在催化剂的测试表征时，观察XPS的元素价态和氢气的TPR氧空位，通过物理吸附仪测试催化剂的吸附量，利用BET测试法测量催化剂的比表面积，通过氮气吸附脱附来测试孔隙率。
7.一种无光催化降解VOC的催化剂制备装置，其特征在于，包括制备平台（1）、设置在所述制备平台（1）上的无氧室结构（10）和加热***（11），所述无氧室结构（10）和所述加热***（11）之间设置有固液分离器（6）；
所述无氧室结构（10）和所述加热***（11）均连接氮气瓶（7），所述加热***（11）连接氢气源（9），所述固液分离器（6）设置在空腔一（21）上方，所述空腔一（21）与所述加热***（11）连通。
8.根据权利要求7所述的无光催化降解VOC的催化剂制备装置，其特征在于，所述无氧室结构（10）包括设置在所述制备平台（1）上的空腔二（31）、一端铰接在所述空腔二（31）上边沿的转动板（3）、设置在所述转动板（3）外侧面上的胶囊（4），所述转动板（3）上设置有通孔，所述通孔与所述胶囊（4）连通，所述胶囊（4）上设置有出气管（5），所述出气管（5）上设置有电磁阀；
所述转动板（3）的内侧面上设置有光源。
9.根据权利要求8所述的无光催化降解VOC的催化剂制备装置，其特征在于，所述加热***（11）包括加热炉（83）、设置在所述加热炉（83）上的炉盖（82），所述加热炉（83）和所述炉盖（82）设置在空腔三（81）中，所述空腔三（81）的上端开口处设置有上盖（8）；
所述空腔三（81）与所述氮气瓶（7）、所述氢气源（9）连通，所述空腔三（81）与所述空腔一（21）连通，所述空腔一（21）的外端开口设置有封闭盖（2）。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220426 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |