CN114381612A - 一种真空法提纯铅的产业化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，提供了一种真空法提纯铅的产业化方法。采用4N铅为原料，利用中各种杂质与铅的沸点的差异，通过两步真空蒸馏将杂质脱除。第一步采用真空恒温搅拌蒸馏脱除Se、Te、As、Sb、Tl、Cd等低沸点杂质，得到脱杂4N铅及高杂粗铅。第二步采用真空连续式蒸馏处理脱杂4N铅脱除Cu、Fe、Ni、Sn等高沸点杂质，最终获得铅中杂质含量达到YS/T 265—2012标准的产品，每日处理量为1‑30t，能耗小于800千瓦时每吨，金属残留率1％左右，挥发率小于1％，直收率大于98％。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种真空法提纯铅的产业化方法。
背景技术
铅在生活中的各行业都有着广泛的应用，其中主要被应用与铅蓄电池行业制造铅酸电池，又因其优良的延展性和抗腐蚀性被广泛应用与电缆保护套、机械制造、船舶制造、轻工等行业，其优良的防辐射性能使得铅也被用于射线防护，铅在材料领域被大量应用，尤其是在晶体管焊料、半导体化合物领域用量很大。但是在某些对产品性能要求较高的领域，4N精铅无法满足要求，其杂质含量仍会对产品质量造成严重影响，需要纯度更高的5N铅，甚至纯度更高的高纯铅才能满足产品的要求。
目前提纯铅的方法主要有：湿法电解精炼法、真空蒸馏法以及液-液萃取法。其中液-液萃取法只能得到纯度在99.9％(俗称3个9)及以下的粗铅且萃取法面临的难题是除杂困难，电解精炼法可以将铅的纯度提高到99.99％(俗称4个9)及以上级别，但此方法存在的问题是：采用湿法电解法提纯铅需要在浇铸阳极板时加入精锑加强阳极的吸附收集作用，增加了工艺环节和成本。
CN111663048A提供了一种真空蒸馏方法制备高纯铅，将原料加入真空炉在1000-1100℃的温度下进行真空蒸馏，低沸点杂质在坩埚盖上凝固，高沸点杂质残留在坩埚底部，在冷凝盘上得到高纯铅。根据其实施例描述该方法采用间断式蒸馏，处理速率慢，单次处理量最多为540.46g处理量小，无法满足产业化要求。产品稳定性差，挥发物容易混入产品中导致产品不合格，使得金属的直收率较低只能达到80％，且生产出的残渣量多，难以在实际生产中应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术中存在的问题，提供一种真空法提纯铅的产业化方法，本发明提供的制备方法，能够得到满足5N铅YS/T265-2012国家标准的产品，且铅的直收率在98％以上。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种真空法提纯铅的产业化方法，包括以下步骤：
(1)：将4N铅原料(满足表1标准，俗称4个9的原料)加入真空恒温搅拌炉(1-50吨/每炉，间断式处理)，控制温度600-900℃，真空度为1-20Pa的条件下，进行恒温搅拌蒸馏2-10h(小时)，搅拌桨转速为60—200r/min，脱除Se、Te、As、Sb、Tl、Cd等低沸点元素。得到脱杂4N铅以及高杂粗铅。
表1.GB/T 469-2013中规定的4N铅的化学成分标准
(2)：Pb及4N铅原料中的主要杂质纯物质在600℃-900℃时常压下的饱和蒸气压详见下表2，几种物质的饱和蒸气压大小依次为：As＞Se＞Cd＞Te＞Sb＞Tl＞Bi＞Pb。这表明Pb在此温度范围、常压条件下饱和蒸气压很小，蒸馏过程中锡极难挥发，其他几种杂质因为饱和蒸气压大，容易挥发。
在600℃时，As、Se、Cd的挥发速率较大，开始被大量除去；在700℃时，Te的饱和蒸气压迅速升高，挥发速率增大，可以快速被除去；在800-900℃，Sb、Tl的饱和蒸气压升高，可以被挥发除去。根据不同杂质元素含量，可以针对选择不同温度除去杂质。
表2.Pb及其主要杂质在600-900℃、常压下饱和蒸气压数据表
(3)：所述铅原料符合4N铅GB/T469-2013标准，在1-20Pa的条件下进行真空蒸馏有效降低了杂质沸点，降低了处理温度。采用600-900℃的温度进行蒸馏，蒸馏温度低，能量消耗少，得到的脱杂4N铅质量稳定可控，铅的损失量小于1％，铅的直收率大于98％。控制搅拌桨转速为60—200r/min，可以增加低沸点杂质的蒸发面积，加强铅液中的传质和传热，增强了铅液中低沸点杂质的挥发性，使得脱杂质量显著提升。
(4)：将低温除杂步骤获得到的脱杂4N铅再加入连续式真空炉，控制温度为1100—1300℃，真空度为1—20Pa，控制进料速度，在恒定条件下进行真空高温蒸馏脱除Cu、Fe、Ni、Sn等高沸点杂质，得到5N(Pb为99.999％，俗称5个9)铅产品以及高杂粗铅(蒸馏残渣)。
(5)在真空度13Pa的情况下，各物质沸点温度从低到高依次为：Pb(837℃)＜Ni(1255℃)＜Sn(1412℃)＜Cu(1419℃)＜Fe(1586℃)，因此，在1100—1300℃，真空度1-20Pa时，绝大部分铅可以挥发出来同时保证Cu、Fe、Ni、Sn等杂质不挥发，在蒸馏残渣中被除去，这可以提高铅的直收率及产品纯度。
所述的脱杂4N铅中杂质含量应满足Se<1ppm、Te<1ppm、As<0.3ppm、Sb<0.5ppm、Tl<1ppm、Cd<0.5ppm。采用1100-1300℃的温度进行蒸馏处理，铅进入挥发组分，而高沸点的杂质残留在坩埚底部，采用高温处理提高了铅的挥发速率。
工作机理：本发明通过两步真空蒸馏将杂质脱除，获得5N(Pb为99.999％，俗称5个9)铅产品以及高杂粗铅，铅的直收率大于98％，其减少了提纯过程中铅的浪费。第一步是低温除杂步骤。利用铅中各元素在真空状态下沸点的差异，通过精准控制蒸馏温度在600℃-900℃，真空度为1-20Pa的条件下，在真空恒温条件下长时间(1-2小时)搅拌，让加入到真空恒温搅拌炉4N铅原料中的Se、Te、As、Sb、Tl、Cd等低沸点杂质先蒸馏脱除，得到脱低沸点杂质的4N铅及含高沸点杂质的粗铅。因为温度控制在600℃-900℃低温区间，一方面，铅的沸点温度是837℃，在此温度恒温下搅拌多长时间，铅的挥发量很少，抑制或避免铅的第一步的挥发量，第一步骤铅自然挥发损失量小于1％，铅的直收率大于98％，提高铅的直收率；另一方面，为使沸点低于铅的杂质元素高效挥发，在蒸馏时采用搅拌装置对原料进行搅拌，从而加速金属熔融体蒸发表面与熔融体内部熔融液的上下交换，保持内部温度场均匀，让熔融液内部的杂质能在搅拌作用下上浮到液面上挥发，提高杂质挥发效率和产品成分的一致性和均匀性。同时，现有工业化生产设备(每炉处理量为1-50吨)使用的材料都是钢材，在负压(真空)条件下，如果反应炉内工作温度过高(则反应炉内温度超过900℃，就需要在反应炉壁内垫衬一层耐火材料内垫，反应炉造价较高)，会导致反应炉钢制炉壁发生软化变形，影响设备密闭性，设备耗损比较严重。但如果将在本申请温度控制在600-900℃的低温状态下，反应炉炉壁钢材能保持良好的密封状态，设备能够正常产业化运行。这一步骤每日处理量为1-30t，能耗却小于300Kw·h/t，符合产业化生产要求。所以本发明低温度条件下能有适用于产业化生产的设备，便于产业化生产高纯铅产品。
第二步采用是高温除杂步骤。将上一步低温除杂获得的物料，放入石墨制的真空连续式蒸馏炉(又称连续式真空炉)继续处理，脱除4N原料铅自带Cu、Fe、Ni、Sn等高沸点杂质，同时也可以脱除在第一步低温除杂中钢材容器对物料造成的二次污染物(如铁)。在真空度13Pa的情况下，各物质沸点温度从低到高依次为：Pb(837℃)＜Ni(1255℃)＜Sn(1412℃)＜Cu(1419℃)＜Fe(1586℃)，因此，在1100—1300℃，真空度1-20Pa时，铅绝大部分可以挥发出来，同时保证Cu、Fe、Ni、Sn等高沸点杂质不挥发，高沸点杂质留在蒸馏残渣中，去除蒸馏残渣，可以提高铅的直收率及产品纯度，达到每日处理量为1-30t，能耗却小于800Kw·h/t，符合产业化生产要求。
本发明技术效果：使用连续式真空蒸馏炉，可以持续进行蒸馏除杂处理，通过控制进量可以根据每日的生产要求控制日处理量为1-30t。且第二步骤产生的高杂粗铅可以留下循环进行多次蒸馏，让残留在蒸馏残渣中的少量铅被完全挥发出来，保证第二步铅产品的直收率大于98％，高杂铅II的占比小于1％。
附图说明
图1为本发明一种真空法提纯铅的产业化方法的流程框图。
具体实施方式
本发明真空法提纯铅的产业化方法，铅液在真空条件下恒温搅拌蒸馏，控制蒸馏时间及蒸馏温度，最终在冷凝器上收集得到高杂粗铅，真空恒温搅拌炉内为脱杂4N铅。将脱杂4N铅再送入真空连续式蒸馏炉，控制进料量以及蒸馏温度，最终得到挥发物为5N铅产品，残留物为高杂粗铅。
实施例1：将1.0吨(t)的4N铅原料(成分如下表所示)在真空恒温搅拌炉内熔化后，保持600℃恒温搅拌10h，控制真空度为20Pa，搅拌桨转速为120r/min，搅拌时间10小时，脱除Zn、As、Cd低沸点元素得到脱杂4N铅以及高杂粗铅。
4N铅原料的成份
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni |
| 4N-Pb原料 | 4.0 | 3.6 | 0.9 | 0.9 | 3.2 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 1.8 | 3 | 1.3 |
第一步脱杂后4N铅成分如下：
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni |
| 脱杂4N | 0.2 | 3.8 | 0.9 | 0.8 | 3.2 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.4 | 0.7 | 1.5 |
第二步骤将第一步低温除杂获得到的脱杂4N铅加入真空连续式蒸馏炉继续处理，设置温度为1100℃，真空度为20Pa，最终得到5N铅产品，5N铅产品占比为99.32％，铅的直收率大于99％。
5N铅产品成分如下：
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni |
| 5N铅 | 0.2 | 0.2 | 0.3 | 0.8 | 0.2 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.4 | 0.7 | 0.2 |
实施例2：将10.0吨4N铅原料(成分如表下所示)在真空恒温搅拌炉内熔化后，保持750℃恒温搅拌6h，控制真空度为20Pa，搅拌桨转速为60r/min，搅拌时间：10小时，脱除Zn、Se、As、Sb、Cd低沸点元素得到脱杂4N铅以及高杂粗铅。
4N铅原料的成份
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni | Se |
| 4N-Pb原料 | 3.8 | 8.1 | 0.8 | 0.6 | 2 | 1.2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 1.8 | 3 | 1.7 | 2 |
第一步脱杂4N铅成分如下：
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni | Se |
| 脱杂4N铅 | 0.1 | 8.7 | 0.9 | 0.6 | 2 | 0.8 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.1 | 0.7 | 2.1 | 0.8 |
第二步骤将第一步低温除杂获得的脱杂4N铅加入真空连续式蒸馏炉，温度为1200℃，真空度为10Pa，最终得到5N铅产品，5N铅产品占比为98.47％，铅的直收率大于98％。
5N铅产品比例为成分如下：
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni | Se |
| 5N铅 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.3 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.7 | 0.3 | 0.8 |
实施例3：将30.0吨4N铅原料(成分如下表所示)在真空恒温搅拌炉内熔化后，保持900℃恒温搅拌2h，控制真空度为1Pa，搅拌桨转速为100r/min，搅拌时间2小时，脱除Zn、Se、Te、As、Sb、Cd低沸点元素得到脱杂4N铅以及高杂粗铅。
4N铅原料的成份
第一步脱杂4N铅成分如下：
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni | Se | Te |
| 脱杂4N铅 | 0.2 | 6.6 | 0.9 | 0.5 | 2.7 | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.6 | 1.3 | 0.4 | 0.4 |
第二步骤将第一步低温除杂获得到脱杂4N铅，搅拌结束后将脱杂4N铅送入连续式真空炉，温度为1300℃，真空度为1Pa，最终得到5N铅产品，5N铅产品占比全部问题的98.17％。
5N铅产品成分如下
| 成分ppm | As | Fe | Cu | Bi | Sn | Sb | Ag | Mg | Al | Cd | Zn | Ni | Se | Te |
| 5N铅 | 0.2 | 0.1 | 0.6 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.6 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
本发明将4N铅中的杂质按照其沸点分为低温杂质与高温杂质两类，首先进行低温除杂得到脱杂4N铅，低温除杂的铅损失量小于1％，再进行高温除杂得到达标的5N铅，高温除杂的铅损失量小于0.5％。
本发明将除杂步骤分为两步的优点是：第一步600-900℃低温脱除低沸点杂质所需温度低，节能，采用搅拌桨进行搅拌增加了低沸点杂质的蒸发面积，加强了铅液中的传质和传热，增强了铅液中低沸点杂质的挥发性，使得脱杂质量显著提升。第二步脱除高沸点杂质采用1100℃以上的温度，脱杂速率快，可连续大批量生产实现产业化应用。
本发明分两个步骤蒸馏除杂。第一步采用低温搅伴方式，降低设备要求，间断式处理，每炉产量能达到1吨以上产量，第二步采用石墨制的真空连续式蒸馏炉处理，虽然石墨制的真空连续式蒸馏价格较高，但由于是连接生产，完全能将上一个步骤获得的吨产量物料进行处理，同样也能满足产业化的生产产量。本发明方法使杂质挥发速率大大提高，铅损失量在1％-2％间，产品产时量和质量稳定可靠，铅金属直收率在98％以上，高于其它现有产业化生产的直收率10个百分点，同时在第一步骤可对低温除杂的产品进行检验，便于质量管控。
下表为实验室方式制备高纯铅成本与本发明产业化生产高纯铅成本比较。
假如有客户预定5N高纯铅1吨，按照现有实验室生产量计算，每炉可生产1Kg，每日生产三炉，完成订单需要300多天才能交货；如果每炉生产10Kg，每日生产3炉，需要30多天时间才能交货。而本发明，即使是最低生产量，也可以达到1吨每炉/每日，一天即可完成订单，大大节约时间成本、人工成本和用电成本。
5N高纯铅技术要求参数表
Claims (7)
1.一种真空法提纯铅的产业化方法，包括以下步骤：
(1)低温除杂步骤：将4N铅原料加入真空恒温搅拌炉，控制温度600-900℃，真空度为1Pa-20Pa的条件下，进行恒温搅拌蒸馏2-10h，脱除Se、Te、As、Sb、Tl、Cd低沸点元素，搅拌桨转速为60—120r/min，得到脱杂4N铅以及高杂粗铅；
(2)高温除杂步骤：将低温除杂步骤得到的脱杂4N铅加入连续式真空炉，控制温度为1100℃—1300℃，真空度为1Pa—20Pa，控制进料速度恒定条件下进行真空高温蒸馏脱除Cu、Fe、Ni、Sn高沸点杂质，得到5N铅产品以及高杂粗铅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述低温除杂步骤得到的脱杂4N铅中Se<1ppm、Te<1ppm、As<0.3ppm、Sb<0.5ppm、Tl<1ppm、Cd<0.5ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于低温除杂步骤的脱杂4N铅的直收率大于98％，高杂铅的占比小于2％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高温除杂步骤的高杂粗铅可循环蒸馏多次，达到5N铅产品的直收率大于98％，高杂铅II的占比小于2％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高温除杂步骤控制进料速度恒定，每日的处理量可根据生产要求及设备进行调整日进料量为1-30吨/天。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高温除杂步骤除杂设备采用石墨制的真空连续式蒸馏炉。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于铅原料中杂质符合4N铅GB/T469-2013标准。
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