CN107557585B - 一种金锡合金分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金锡合金分离的方法，属于有色金属火法冶金技术领域。将金锡合金与硫化剂混合均匀后放入密闭容器中密封，在无氧、搅拌条件下进行硫化反应，将金锡合金中的锡硫化为硫化亚锡。硫化后物料在一定条件下进行真空蒸馏，使硫化亚锡挥发，从而实现金和锡的分离。本发明工艺流程短，金锡合金通过硫化及真空蒸馏两个工艺步骤即可分离。

Description

一种金锡合金分离的方法
技术领域
本发明涉及一种金锡合金分离的方法，属于有色金属火法冶金技术领域。
背景技术
不同组成比例的金锡合金具有高的导热性，低的蒸气压，优良的耐蚀性，良好的浸润性和流动性，被用于镀金或者镀金合金的引线框架及引线的钎焊。金锡合金钎料具有钎焊温度适中、高强度、无需助焊剂、良好的浸润性、低粘滞性、抗热疲劳等特点，被广泛应用于大功率LED，电劢汽车和激光器等微电子领域，以及光通信和光电器件领域。在金锡合金生产加工过程及使用过程中会产生金锡合金废料，在铜、铅、锡阳极泥综合回收过程中以及电子元器件回收过程中也会产生含有杂质的金锡合金。每克金价格约是锡的2000倍，因此回收金锡合金中的金具有极大的经济价值。
目前，从金锡合金中回收金的方法主要为湿法，主要方法有：⑴王水直接溶解法，将金锡合金物料直接采用王水溶解，使金以氯金酸形式进入溶液，再使用还原剂将溶液中的氯金酸还原为金属金。该方法在溶金过程中锡易被王水氧化为不溶性的二氧化锡，阻碍金溶解，同时造成过滤困难，导致金回收率低。⑵电化学溶解法，根据物料中贵金属和贱金属电极电位差异，通过电解，使贵、贱金属分离。该方法可处理任何形状的物料，但处理量小，效率低。⑶金属碎化-溶解法，将金锡合金与金属铝混合后在一定温度下焙烧使其形成新的合金，然后采用稀酸溶解除去锡、铝，不溶物再采用王水溶解回收金。该方法存在的主要问题是引入了新的杂质铝，需要后续深度除杂净化，工艺流程较长，且锡没有得到有效回收。
上述从含锡物料中提金的方法最后均是将金溶解在溶液中，再从溶液中提取金。这些方法存在金回收工艺流程长，金溶解过程中锡元素容易和溶液形成胶体，造成过滤困难，湿法处理流程中会产生大量的废水，废水中还含有少量的金，需对废水进行回收利用等缺点。
申请号为201410270455.5的中国专利公开了一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，该方法将金锡合金废料与氧化性钠(钾)盐按质量比混合，装入镍或铁坩埚内，置于高温炉内，在500～700℃温度下焙烧1～3小时，反应结束后，冷却，水浸，固液分离后，获得锡酸钠(钾)溶液及不溶渣；锡酸钠溶液经净化除杂、浓缩结晶后获得锡酸钠(钾)产品；不溶渣再采用盐酸+氧化剂溶解，获得含金溶液，净化后，添加还原剂获得高纯海绵金。该方法提金需要添加多种试剂，流程长。
发明内容
本发明目的是提供一种金锡合金分离的方法，它简单、易于操作。
本发明通过以下技术方案实现：
步骤一、按金锡合金中锡元素变为硫化态所需硫化剂摩尔分数的1.0～1.2倍添加硫化剂；
步骤二、将金锡合金与硫化剂混合均匀后放入密闭容器中并密封，在无氧、搅拌条件下，控制加热温度在200℃～500℃使物料进行硫化；
步骤三、将步骤二所得硫化产物放入真空炉中，在温度1100℃～1400℃，真空度1～100Pa下，进行真空蒸馏，使硫化物挥发，实现金锡分离的目的。
本发明中使用的硫化剂为硫磺。
本发明所述金锡合金除含金和锡元素外，还可含有少量其它金属元素。
本发明工作机理：锡和金的沸点均在2600℃以上，如果直接采用真空蒸馏难以分离。将锡金属变为硫化物后其挥发性大于对应金属，在900℃至1200℃范围内，相同温度下硫化亚锡的饱和蒸气压是金属锡的105～106倍。而其他高沸点金属元素，如金不会和硫化剂直接反应生成硫化物。因此，当金锡合金和硫化剂接触后，锡元素被硫化变为硫化物，而金元素不会被硫化，该物料通过真空蒸馏控制条件可使锡硫化物挥发，金不挥发。铜、铁等高沸点杂质以硫化物形态存于渣相与金分层，实现分离；铅、锑等低沸点杂质以硫化态或单质态随硫化亚锡挥发，从而实现金和锡的分离。
表1金属及硫化物饱和蒸气压和温度的关系
本发明的优点是：
(1)工艺流程短，含锡物料通过硫化及真空蒸馏两个工艺步骤即可实现金、锡分离。
(2)本发明工艺为全火法工艺，不会产生废水，不存在废水处理成本。
(3)对于只含有金和锡元素的物料，采用本工艺可直接获得纯金；对于含有其它杂质元素的物料，采用本工艺可将金富集在一个产品中，有利于后续金提纯。
(4)本工艺产出的硫化亚锡可作为炼锡原料返回锡流程，或者作为摩擦材料使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
按金锡合金(质量百分含量：Sn98.22％、Au1.49％、其它<0.3％)中非硫化态的锡变为硫化态所需硫化剂摩尔分数的1.2倍添加硫磺。
将金锡合金与硫磺混合均匀后放入密闭容器中并密封，在无氧、搅拌的条件下，升温进行硫化处理。首先将温度控制在200℃～250℃，反应60分钟。然后保持无氧、搅拌条件，升温至380℃～400℃，使物料及硫化剂进行深度硫化反应。反应结束后，停止加热，待物料冷却后取出硫化产物。
硫化后物料在温度1400℃，真空度5～50Pa条件下真空蒸馏90分钟，得到挥发物及残留物。经检测挥发物成分为Sn80.76％、S 19.18％、Au5g/t，残留物成分为Sn1.81％、Au97.33％。
实施例2
按金锡合金(质量百分含量：Sn89.66％、Au10.32％)中非硫化态的锡变为硫化态所需硫化剂摩尔分数的1.1倍添加硫磺。
将金锡合金与硫磺混合均匀后放入密闭容器中并密封，在无氧、搅拌的条件下，升温进行硫化处理。首先将温度控制在230℃～280℃，反应30分钟。然后保持无氧、搅拌条件，升温至350℃～400℃，使物料及硫化剂进行深度硫化反应。反应结束后，停止加热，待物料冷却后取出硫化产物。
硫化后物料在温度1100℃，真空度1～20Pa条件下真空蒸馏60分钟，得到挥发物及残留物。经检测挥发物成分为Sn78.32％、S 21.46％、Au3g/t，残留物成分为Sn1.05％、Au98.86％。
实施例3
按金锡合金(质量百分含量：Sn57.66％、Au42.32％)中非硫化态的锡变为硫化态所需硫化剂摩尔分数的1.15倍添加硫磺。
将金锡合金与硫磺混合均匀后放入密闭容器中并密封，在无氧、搅拌的条件下，升温进行硫化处理。首先将温度控制在250℃～300℃，反应30分钟。然后保持无氧、搅拌条件，升温至450℃～500℃，使物料及硫化剂进行深度硫化反应。反应结束后，停止加热，待物料冷却后取出硫化产物。
硫化后物料在温度1300℃，真空度30～100Pa条件下真空蒸馏60分钟，得到挥发物及残留物。经检测挥发物成分为Sn78.67％、S21.25％、Au8g/t，残留物成分为Sn0.19％、Au99.80％。
上面对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种金锡合金分离的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、按金锡合金中锡元素变为硫化态所需硫化剂摩尔分数的1.0～1.2倍添加硫化剂；
步骤二、将金锡合金与硫化剂混合均匀后放入密闭容器中并密封，在无氧、搅拌条件下，控制加热温度在200℃～500℃使物料进行硫化；
步骤三、将步骤二所得硫化产物放入真空炉中，在温度1100℃～1400℃，真空度1～100Pa下，进行真空蒸馏，使硫化物挥发，实现金锡分离的目的；
所述硫化剂为硫磺。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109628746B (zh) * 2019-01-03 2021-02-26 江西铜业技术研究院有限公司 一种分银渣中锡的提取方法
CN109777966B (zh) * 2019-03-04 2020-11-17 昆明理工大学 一种真空蒸馏分离铟铜合金的方法
CN111020197B (zh) * 2019-12-09 2021-04-16 北京有色金属与稀土应用研究所 一种金锡合金废料的分离回收方法
CN114959277B (zh) * 2022-01-17 2024-03-26 昆明理工大学 一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101792858A (zh) * 2009-11-16 2010-08-04 云南锡业集团（控股）有限责任公司 一种用直流电炉处理锡铁钛物料的方法
CN103589870A (zh) * 2013-11-08 2014-02-19 昆明理工大学 一种锡精炼硫渣的处理方法
CN103614555A (zh) * 2013-09-12 2014-03-05 昆明理工大学 一种镍锡铁合金废料高效分离富集锡的方法
CN104232904A (zh) * 2014-09-18 2014-12-24 龙济时代(北京)新能源科技有限公司 一种高硫煤硫化挥发镍锡铁合金废料并氧化造渣制镍铁合金与回收锡的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101792858A (zh) * 2009-11-16 2010-08-04 云南锡业集团（控股）有限责任公司 一种用直流电炉处理锡铁钛物料的方法
CN103614555A (zh) * 2013-09-12 2014-03-05 昆明理工大学 一种镍锡铁合金废料高效分离富集锡的方法
CN103589870A (zh) * 2013-11-08 2014-02-19 昆明理工大学 一种锡精炼硫渣的处理方法
CN104232904A (zh) * 2014-09-18 2014-12-24 龙济时代(北京)新能源科技有限公司 一种高硫煤硫化挥发镍锡铁合金废料并氧化造渣制镍铁合金与回收锡的方法

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