CN112795796A - 利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，包括步骤：a.将粗铟物料装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，中频炉升温至600℃～700℃，出炉得到粗铟物料a，将物料a依次浸入稀酸、纯水中，干燥得到处理后的物料a；b.将处理后的物料a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，中频炉升温至650℃～750℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料b，将物料b依次浸入稀酸、纯水中，干燥得到处理后的物料b；c.将处理后的铟物料b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，中频炉升温至750℃～1000℃，待蒸馏结束后降温，收集石墨舟上冷凝的铟产品。
Description
技术领域
本申请涉及冶金技术领域，具体涉及一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法。
背景技术
铟属于稀有金属，地壳中平均含量为0.11μg/g，铟因其光渗透性和导电性强，被广泛用于ITO靶材(用于生产液晶显示器和平板屏幕)、信息材料、高温超导材料、集成电路的特殊焊料、高性能合金以及国防、医药、高纯试剂等众多高科技领域，产品附加值高，比如：LCD电视、太阳能电池、航空轴承和发动机轴承、高科技武器等产品都离不开铟，这些领域的运用多数要求铟的纯度达到99.99％以上，因此研究铟的蒸馏提纯工艺具有极高的经济价值，并促进我国电子行业快速发展。
实际工业生产中粗铟中一般含有Cd、Zn、Sb、Tl、Bi、Pb等杂质，现有技术难以将这些杂质金属进行分离，现有的提纯技术主要有：电解法、化学法、先电解再真空蒸馏法等。
电解法包括制备粗铟阳极，根据工艺要求配备电解液和电解。电解液中使用了NaCl，溶液呈碱性，不可避免的带入了碱金属或碱土金属离子，影响氧化铟的纯度。
化学法是用强酸(硫酸)浸出得到硫酸铟，再用锌粉置换硫酸铟液体，得到金属铟，该方法采用了强酸，危险性大，且采用化学法一般是用于粗铟的提纯，得到的铟的纯度不高，一般≤95％，且化学法工艺复杂、劳动强度大。
而对于先电解再真空蒸馏法，是由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟获得5N高纯铟。该方法所需原材料为4N的金属铟，对原材料要求高，且该方法需两次电解，时间长，生产效率低下，不适合大规模工业化生产。
上述方法或者杂质含量高、或者工艺复杂、或者生产效率低下，在工业化生产过程中均存在一定的问题。
发明内容
鉴于背景技术存在的问题，本申请的目的在于提供一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其具有工艺周期短、设备操作简单、原料条件低、分离提纯效果好的优势。
在一些实施例中，本申请的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法包括步骤：a.将粗铟物料装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至600℃～700℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料a，将物料a依次浸入稀酸、纯水中，取出并干燥得到处理后的物料a；b.将处理后的物料a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至650℃～750℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料b，将物料b依次浸入稀酸、纯水中，取出并干燥得到处理后的物料b；c.处理后的铟物料b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至750℃～1000℃，待蒸馏结束后降温，收集石墨舟上冷凝的铟产品。
在一些实施例中，在步骤a中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa。
在一些实施例中，在步骤a中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至600℃～700℃。
在一些实施例中，在步骤a中，蒸馏结束时的保温时间为5～10h。
在一些实施例中，在步骤b中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa。
在一些实施例中，在步骤b中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至650℃～750℃。
在一些实施例中，在步骤b中，蒸馏结束时的保温时间为1～3h。
在一些实施例中，在步骤c中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa。
在一些实施例中，在步骤c中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至750℃～1000℃。
在一些实施例中，在步骤c中，蒸馏结束时的保温时间为4～6h。
本申请的有益效果如下：本申请采用真空蒸馏与反蒸馏法，先脱除粗铟中的镉、锌、铅、铊杂质，再通过真空反蒸馏铟从而达到分离铜、铁、镍、锡的效果，较其他分离提纯工艺，具有工艺周期短、设备操作简单、原料条件低、分离提纯效果好的优势。当采用本申请的方法对2N的粗铟进行提纯时，提纯后的铟纯度可达到4.5N(99.995％)以上。
具体实施方式
应理解的是，所公开的实施例仅是本公开的示例，本申请可以以各种形式实施，因此，本申请的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本申请。
在本申请的说明中，未明确说明的术语、专业用词均为本领域技术人员的公知常识，未明确说明的方法均为本领域技术人员公知的常规方法。
在本申请的说明中，中频炉为本领域公知的装置，其结构包括感应高周波主机、分子泵机组、真空泵、真空盖、石英管、感应线圈、石墨模具、耐高温石膏板、粉尘过滤罐。
在本申请的说明中，术语“分离系数”指的是：物料中两种物质在某一单元分离操作(单级分离操作)前后相对含量的比值。“反蒸馏”指的是：一种区别于传统立式真空蒸馏直接获取目标金属元素的方法，采用卧式真空蒸馏，先将杂质金属元素蒸馏去除，再蒸馏分离目标金属元素。术语“直收率”指的是：最终产品成品与原料的比值。
下面详细说明本申请提供的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法。
粗铟中含有较多的金属杂质，本申请采用中频真空蒸馏与反蒸馏方法，将粗铟原料置于中频炉中，在一定的真空度前提下控制加热温度，根据粗铟中物质的沸点(参见表1)、以及分离系数的差异，进行分次蒸馏，实现金属铟与杂质分离，从而达到提纯的效果。
表1粗铟中各物质在常压下的沸点表(℃)
| In | Cu | Pb | Zn | Cd | Fe | Tl | Sn | As | Al |
| 2072 | 2580 | 1749 | 907 | 767 | 2861 | 1473 | 2602 | 614 | 2519 |
粗铟中的镉、锌两种金属杂质的沸点较低，其与铟的分离系数较高，在一定的真空度和温度下，与铟的分离效果较好，因此，首先可以将粗铟原料中的镉、锌两种金属杂质蒸馏出来。其次可将铊杂质、铅杂质蒸馏出来：粗铟中的铊杂质与铟的分离系数在406～4540之间，两者比较易分离；铅与铟的分离系数在240～96.1之间，其数值较低，会有部分铟与铅挥发进入气相。经过如上蒸馏后，粗铟中留下大部分的高沸点、不易挥发的物质如铜、镍、锡、铁，因此最后可将铟反蒸馏出来而达到提纯目的。
在一些实施例中，本申请的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法包含步骤：(1)蒸馏出镉、锌杂质；(2)蒸馏出铊、铅杂质；(3)反蒸馏铟，得到提纯的铟产品。
在一些实施例中，本申请的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法包含步骤：
a.将粗铟物料装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至600℃～700℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料a，将物料a依次浸入稀酸、纯水中，取出并干燥得到处理后的物料a；
b.将处理后的物料a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至650℃～750℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料b，将物料b依次浸入稀酸、纯水中，取出并干燥得到处理后的物料b；
c.将处理后的物料b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至750℃～1000℃，待蒸馏结束后降温，收集石墨舟上冷凝的铟产品。
对于上述步骤a、b、c，步骤a的目的在于蒸馏出镉、锌杂质，步骤b的目的在于蒸馏出铊、铅杂质，步骤c的目的在于反蒸馏铟，得到提纯的铟产品。
在一些实施例中，在步骤a中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa，其可以加快物料在真空环境下的蒸馏速率，节约提纯时间。
在一些实施例中，在步骤a中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至600℃～700℃，这样可以使物料加快进入熔融状态。
在一些实施例中，在步骤a中，蒸馏结束时的保温时间为5～10h，保温时间在该范围可以使目标元素充分蒸馏析出，进一步提高提纯效果。
在一些实施例中，在步骤a中，物料a依次浸入稀酸、纯水的时间可分别为0.5～1h，将物料a浸入稀酸可以除去物料a表面残留的微量杂质元素。
在一些实施例中，在步骤a中，中频炉升温的温度可为620℃、640℃、650℃、660℃、680℃。
在一些实施例中，在步骤b中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa，这样可以加快物料在真空环境下的蒸馏速率，节约提纯时间。
在一些实施例中，在步骤b中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至650℃～750℃，这样可以使物料加快进入熔融状态。
在一些实施例中，在步骤b中，蒸馏结束时的保温时间为1～3h，保温时间在该范围可以使目标元素充分蒸馏析出，进一步提高提纯效果。在一些实施例中，在步骤c中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa，其可以加快物料在真空环境下的蒸馏速率，节约提纯时间。
在一些实施例中，在步骤b中，物料b依次浸入稀酸、纯水的时间可分别为0.5～1h，将物料b浸入稀酸可以除去物料b表面残留的微量杂质元素。
在一些实施例中，在步骤b中，中频炉升温的温度可为670℃、690℃、700℃、710℃、730℃。
在一些实施例中，在步骤c中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至750℃～1000℃，这样可以使物料加快进入熔融状态。
在一些实施例中，在步骤b中，中频炉升温的温度可为800℃、850℃、900℃、950℃。
在一些实施例中，在步骤c中，蒸馏结束时的保温时间为4-6h，保温时间在该范围可以使目标元素充分蒸馏析出，进一步提高提纯效果。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。在下述实施例中，所使用到的材料、原料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或通过本领域中公知的方法或途径获得。
实施例1
(1)选取2N的粗铟记为铟原料1，将铟原料1装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，真空度调为10-2～10-3Pa，电阻压强范围为29～35a，中频炉温度控制为700℃，保温时间控制为5～10h，进行蒸馏，得到蒸馏后的铟产品1a，将铟产品1a依次浸入稀酸1h、纯水1h，然后自然干燥得到处理后的铟产品1a。
(2)将处理后的铟产品1a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，真空度调为10-2～10-3Pa，电阻压强范围为22～35Pa，中频炉温度控制为700℃，保温时间控制为1～2h，进行蒸馏，得到蒸馏后的铟产品1b，将铟产品1b依次浸入稀酸1h、纯水1h，然后自然干燥得到处理后的铟产品1b。
(3)将处理后的铟产品1b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，真空度调为10-2～10-3Pa，电阻压强范围为19～25Pa，中频炉温度控制在900℃，保温时间控制为4h～6h，进行蒸馏，然后收集蒸馏出来的铟产品1c。
实施例2
(1)选取2N的粗铟记为铟原料2，将铟原料2装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，真空度调为10-2～10-3Pa，电阻压强范围为15～20Pa，中频炉温度控制为650℃，保温时间控制为5～10h，进行蒸馏，得到蒸馏后的铟产品2a，将铟产品2a依次浸入稀酸1h、纯水1h，然后自然干燥得到处理后的铟产品2a。
(2)将处理后的铟产品2a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，真空度调为10-2～10-3Pa，电阻压强范围为12～15Pa，中频炉温度控制为685℃，保温时间控制为1～2h，进行蒸馏，得到蒸馏后的铟产品2b，将铟产品2b依次浸入稀酸1h、纯水1h，然后自然干燥得到处理后的铟产品2b。
(3)将处理后的铟产品2b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，真空度调为10-2～10-3Pa，电阻压强范围为15～20Pa，中频炉温度控制在750℃，保温时间控制为4h～6h，进行蒸馏，然后收集蒸馏出来的铟产品2c。
其中，在实施例1-2中，原料以及产品中的元素分析和含量的测试根据行业标准YS/T257-1998确定，采用高质量分辨率辉光放电质谱法(HR-GDMS)进行测试，测试步骤包括称样、酸解、定溶、稀释、扫描。
实施例1-2中的工艺参数、产品中元素及其含量的测试结果分别如表2-3所示。表4为4.5N铟国标中的各元素含量。
表2
表3
表4
上述实施例表明，本申请的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法将2N粗铟经历两次蒸馏和一次反蒸馏过程，利用金属的沸点及蒸汽压差异选择不同的温度和真空度区间来实现高低沸点金属从铟金属中分离，得到提纯后的铟产品质量符合4.5N铟标准，且铟总直收率达到95％以上。
以上所述，仅是本申请的示例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均在本申请技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，包括步骤：
a.将粗铟物料装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至600℃～700℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料a，将物料a依次浸入稀酸、纯水中，取出并干燥得到处理后的物料a；
b.将处理后的物料a装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至650℃～750℃，待蒸馏结束后降温，出炉得到粗铟物料b，将物料b依次浸入稀酸、纯水中，取出并干燥得到处理后的物料b；
c.将处理后的物料b装入石墨舟，然后放入中频炉的石英管内，开启中频炉的真空机组，然后开启中频炉的电流电源，调节电流使中频炉升温至750℃～1000℃，待蒸馏结束后降温，收集石墨舟上冷凝的铟产品。
2.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤a中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa。
3.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤a中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至600℃～700℃。
4.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤a中，蒸馏结束时的保温时间为5～10h。
5.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤b中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa。
6.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤b中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至650℃～750℃。
7.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤b中，蒸馏结束时的保温时间为1～3h。
8.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤c中，开启中频炉的真空机组后，将真空度调为0.01～0.001Pa，电阻压强调为1.0～35Pa。
9.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤c中，开启中频炉的电流电源后，将电流调至10～20A进行预热13～17min，再将电流升至50～60A加热8～12min，再将电流调至70～150A进行升温至750℃～1000℃。
10.根据权利要1所述的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法，其特征在于，在步骤c中，蒸馏结束时的保温时间为4～6h。
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Cited By (1)
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| CN113481390A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-10-08 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种铟锭真空除铊的方法 |
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2020
- 2020-12-29 CN CN202011596237.2A patent/CN112795796A/zh active Pending
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