CN114371054A - 一种用于pcb板填充的陶瓷粉介电性能评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法。所述方法：将陶瓷粉和聚四氟乙烯依次进行混合、预成型、烧结固化成型得到待测试样，而后对所述待测试样介电性能进行检测。该检测方法准确性高，并且结果与按照传统方法生产的产品的介电性能对标，从而可用于评价陶瓷粉介电性能的优劣，同时，该方法还具有高效、简单、便捷，稳定的优点。

Description

一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法
技术领域
本发明涉及材料性能检测技术领域，尤其涉及一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法。
背景技术
随着现代通信技术的快速发展，为了实现微波通信器件的高度小型化、集成化和高可靠性，需要电子基板材料PCB板具有高介电常数和低介电损耗等优异的介电性能。与环氧树脂、酚醛树脂相比，聚四氟乙烯树脂(PTFE)因其优异的低介电损耗、低吸水率和强耐溶剂性而成为研究的热点。但PTFE树脂介电常数很小(约2.1)，同时材料强度、硬度等物理机械性能较差，难以满足高频介电材料(介电常数＞10)的使用要求。因此为提高PTFE介电及物理机械性能，研究人员致力于填充高介电无机陶瓷粉体以制备高介电性能材料。
填料陶瓷粉对材料的介电性能有重要影响。为了评价陶瓷粉的介电性能，传统方法通过将陶瓷粉制备成产品PCB板，然后对产品介电性能进行检测。例如，CN106751254A公开了一种高介电常数覆铜箔微波介质板的制备方法，将50～80wt％改性陶瓷粉和2～10wt％的改性玻璃纤维加入到PTFE分散液中，通过混合、絮凝、压延、烘干、热压烧结等工序制成微波介质板，通过向PTFE中添加改性陶瓷粉和改性玻璃纤维，所得产品介电常数提高到8～15左右，现有方法虽可通过检测产品介电性能来间接评价陶瓷粉的介电性能，但整个工序较为复杂，周期较长，原材料用量较大，能耗较高，若产品介电性能不合格将造成大量的人力物力资源浪费，难以满足介电材料开发阶段或生产前复杂的检测需求。
因此，本领域亟需一种可高效、稳定、方便评价用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能的方法。
发明内容
为此，本发明提供一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法，该方法准确性高，并且结果与按照传统方法生产的产品的介电性能对标，从而可用于评价陶瓷粉介电性能的优劣，同时，该方法还具有高效、简单、便捷，稳定的优点。
具体而言，本发明提供一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法，将陶瓷粉和聚四氟乙烯依次进行混合、预成型、烧结固化成型得到待测试样，而后对所述待测试样介电性能进行检测。
作为优选，按烧结曲线进行所述烧结固化成型，所述烧结曲线为：以3±1℃/min从室温升温到320±10℃后，以1±0.5℃/min升温到370±10℃，在370±10℃保温2±0.5h，而后以1±0.5℃/min升温到380±10℃，在380±10℃保温4±0.5h，再以1±0.5℃/min降温到320±10℃，最后随炉自然降到室温。
本发明经过大量的研究后发现，烧结固化成型中，烧结曲线对待测试样的物理机械性能以及介电性能有显著影响，若升温、降温速率过快，将导致PTFE树脂内外受热不均，待测试样开裂或结晶不均匀，对陶瓷粉介电性能的检测结果造成影响；若烧结固化成型温度太高，时间过长，易造成PTFE树脂分解；若烧结固化成型温度较低，时间较短，易造成待测试样欠烧，导致待测试样介电性能恶化。按上述优化后的烧结曲线进行固化成型，能够进一步提高所述评价方法的准确性，从而能评价陶瓷粉介电性能的优劣。
进一步优选，所述烧结曲线为：以3±0.2℃/min从室温升温到320±5℃后，以1±0.2℃/min升温到370±5℃，在370±5℃保温2±0.2h，而后以1±0.2℃/min升温高380±5℃，在380±5℃保温4±0.2h，再以1±0.2℃/min降温到320±5℃，最后随炉自然降到室温。
作为优选，所述陶瓷粉和聚四氟乙烯在搅拌速率5000-10000r/min下混合40-320s，优选混合120-160s。在上述条件下，能进一步提高待测试样的均匀性，从而进一步提高评价方法的稳定性和准确性。
作为优选，所述预成型在成型压力15-120MPa下保压3-20min，优选在成型压力70-90MPa下保压5-15min。在上述条件下，所制备的待测试样介电常数进一步升高，介电损耗进一步降低，从而进一步提高评价方法的准确性。
作为优选，所述聚四氟乙烯与陶瓷粉的质量比为1：(1-3)，优选为1：(1.8-2.2)。较低的陶瓷粉填充比例所制得待测试样介电常数较小，达不到使用需求；较高的陶瓷粉填充比例会使待测试样气孔率上升，导致介电损耗恶化。在上述条件下，能够进一步提高评价方法的准确性。
作为优选，所述聚四氟乙烯为悬浮聚四氟乙烯或分散聚四氟乙烯，优选为悬浮聚四氟乙烯；
和/或，所述聚四氟乙烯的粒径为20-50μm。
作为优选，所述陶瓷粉选自二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁中的一种或多种，优选为二氧化钛、二氧化硅、钛酸锶中的一种或多种，所述陶瓷的杂质含量＜1wt％；
和/或，所述陶瓷粉的粒径为0.2-30μm；
和/或，所述陶瓷粉为球形、角形、或不规则形。
作为优选，所述检测所采用的检测设备为网络分析仪，所采用的测试夹具为开放腔式介质谐振器TE011。
作为优选，所述陶瓷粉介电常数测量误差＜3％，介电损耗测量误差＜8％。
本发明提供上述的检测方法在高介电原材料介电性能评价中的应用。
本发明的有益效果至少在于：
(1)本发明提供的方法稳定性和重现性高，能够与生产产品的介电性能对标，能准确评价陶瓷粉介电性能的优劣。
(2)本发明提供的方法高效、简单、便捷，稳定，可快速检测陶瓷粉在高频下的介电性能，适用于配方复杂、条件较多的实验或生产研发环境。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法：
S1、悬浮聚四氟乙烯(粒径为40μm)和二氧化钛粉体(粒径为25μm，形状球形，杂质含量＜1wt％)按质量比1:2添加到高速混合器中，在搅拌速率7000r/min下均匀分散混合160s，备用；
S2、将均匀混合后的物料放入模具中，将模具置于粉末压片机中压制，成型压力为80MPa，保压时间为10min，压制完成后脱模，得到预成型的PTFE树脂/二氧化钛试样；
S3、将PTFE树脂/二氧化钛试样置于烧结炉中进行烧结固化成型，烧结曲线为：以3℃/min从室温升温到320℃后，以1℃/min升温到370℃，在370℃保温2h，而后以1℃/min升温到380℃，在380℃保温4h，再以1℃/min降温到320℃，最后随炉自然降到室温，得到待测试样。
S4、采用检测设备网络分析仪，测试夹具开放腔式介质谐振器TE011，对待测试样介电性能(包括介电常数Dk、介电损耗Df)进行测试，同时对其密度进行测试。经检测，在常温下，试样密度为3.172g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.73，介电损耗为0.000228。
实施例2
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，步骤S1中混合时间为40s。
经检测，在常温下，试样密度为3.133g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.54，介电损耗为0.000414。
实施例3
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，步骤S1中混合时间为320s。
经检测，在常温下，试样密度为3.149g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.43，介电损耗为0.000375。
实施例4
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，步骤S2中成型压力为30MPa。
经检测，在常温下，试样密度为3.065g/cm3，6.5GHz下介电常数为10.88，介电损耗为0.000587。
实施例5
本实施例提供的检测方法与实施例1的区别仅在于，步骤S2中成型压力为120MPa。
经检测，在常温下，试样密度为3.147g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.63，介电损耗为0.000457。
实施例6
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，步骤S2中保压时间为15min。
经检测，在常温下，试样密度为3.133g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.22，介电损耗为0.000380。
实施例7
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，将二氧化钛粉替换成等量的钛酸锶粉(粒径为5μm，形状角形，杂质含量＜1wt％)。
经检测，在常温下，试样密度为3.490g/cm3，5GHz下介电常数为17.92，介电损耗为0.00363。
实施例8
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，将二氧化钛粉替换成等量的二氧化硅微粉(粒径为5μm，形状球形，杂质含量＜1wt％)。
经检测，在常温下，试样密度为2.078g/cm3，8GHz下介电常数为4.33，介电损耗为0.00275。
实施例9
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，本实施例使用的陶瓷粉为粒径0.5μm的角形二氧化钛粉。
对比例1
本对比例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于，步骤S3中烧结曲线不同，本对比例的烧结曲线为：以3℃/min从室温升温到320℃后，以1℃/min升温到350℃，在350℃保温2h，而后以1℃/min升温到360℃，在360℃保温4h，再以1℃/min降温到320℃，最后随炉自然降到室温。
经检测，在常温下，试样密度为3.005g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.21，介电损耗为0.000665。
对比例2
本对比例提供的检测方法与实施例1的区别仅在于，步骤S3中烧结曲线不同，本对比例的烧结曲线为：以3℃/min从室温升温到320℃后，以1℃/min升温到370℃，在370℃保温2h，而后以1℃/min升温到380℃，在380℃保温4h，随后从炉中取出自然降到室温。
经检测，在常温下，试样密度为3.103g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.22，介电损耗为0.000592。
测试例1
将实施例1-6和对比例1-2检测获得的数据整理在下表1中。
表1
实例 密度(g/cm<sup>3</sup>) [email protected] [email protected]
实施例1 3.172 11.73 0.000228
实施例2 3.133 11.54 0.000414
实施例3 3.149 11.43 0.000375
实施例4 3.065 10.88 0.000587
实施例5 3.147 11.63 0.000457
实施例6 3.133 11.22 0.000380
对比例1 3.005 11.21 0.000665
对比例2 3.103 11.22 0.000592
由表1可知，采用对比例1和对比例2的方法所得的待测试样的密度降低，同时介电损耗显著恶化。由此可见，本发明提供的方法能客观评价陶瓷粉介电性能，从而更准确的反应生产或合格产品的介电性能。
测试例2
按照实施例1中步骤S4的方法对该实施例的待测试样介电性能进行三次重复测试(编号2-4)，并在四个不同时间段以相同的原料再次实施实施例1的方法(编号5-8)，结果见表2。
表2
编号 [email protected] 误差 [email protected] 误差
1 11.73 -0.393％ 0.000228 -1.031％
2 11.75 -0.223％ 0.000232 0.705％
3 11.735 -0.350％ 0.000232 0.705％
4 11.745 -0.265％ 0.000234 1.574％
5 11.745 -0.265％ 0.000239 3.744％
6 11.82 0.372％ 0.000219 -4.938％
7 11.765 -0.096％ 0.000238 3.310％
8 11.92 1.221％ 0.000221 -4.069％
其中，误差为单次测试结果与8次测试结果平均值的比较。
由表2可知，单次制备多个试样(编号1-4)重复检测结果具有良好的稳定性，介电常数误差绝对值＜0.4％，介电损耗误差＜2％；多次制备相同试样(编号5-8)检测结果重现性较高，介电常数误差＜1.5％，介电损耗误差＜5％。
测试例3
按照实施例9的方法对不同生产批次的角形二氧化钛粉(1-4批次样品)的介电性能进行检测，同时与上海硅酸盐研究所采用相同批次陶瓷粉所生产的PCB板样品(1-4批次对比样品)的检测结果进行对比，对比结果见表3。
表3
Figure BDA0003440359560000081
Figure BDA0003440359560000091
由表3可知，本发明方法的检测结果与相应产品的结果对标，尤其是Df。但本发明方法相对简单快捷，适用于工业上对用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能的评价。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于PCB板填充的陶瓷粉介电性能评价方法，其特征在于，将陶瓷粉和聚四氟乙烯依次进行混合、预成型、烧结固化成型得到待测试样，而后对所述待测试样介电性能进行检测。
2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，按烧结曲线进行所述烧结固化成型，所述烧结曲线为：以3±1℃/min从室温升温到320±10℃后，以1±0.5℃/min升温到370±10℃，在370±10℃保温2±0.5h，而后以1±0.5℃/min升温到380±10℃，在380±10℃保温4±0.5h，再以1±0.5℃/min降温到320±10℃，最后随炉自然降到室温；
优选地，以3±0.2℃/min从室温升温到320±5℃后，以1±0.2℃/min升温到370±5℃，在370±5℃保温2±0.2h，而后以1±0.2℃/min升温到380±5℃，在380±5℃保温4±0.2h，再以1±0.2℃/min降温到320±5℃，最后随炉自然降到室温。
3.根据权利要求1或2所述的评价方法，其特征在于，所述陶瓷粉和聚四氟乙烯在搅拌速率5000-10000r/min下混合40-320s，优选混合120-160s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的评价方法，其特征在于，所述预成型在成型压力15-120MPa下保压3-20min，优选在成型压力70-90MPa下保压5-15min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的评价方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯与陶瓷粉的质量比为1：(1-3)，优选为1：(1.8-2.2)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的评价方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯为悬浮聚四氟乙烯或分散聚四氟乙烯，优选为悬浮聚四氟乙烯；
和/或，所述聚四氟乙烯的粒径为20-50μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的评价方法，其特征在于，所述陶瓷粉选自二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁中的一种或多种，优选为二氧化钛、二氧化硅、钛酸锶中的一种或多种，所述陶瓷的杂质含量＜1wt％；
和/或，所述陶瓷粉的粒径为0.2-30μm；
和/或，所述陶瓷粉为球形、角形、或不规则形。
8.根据权利要求1-7任一项所述的评价方法，其特征在于，所述检测所采用的检测设备为网络分析仪，所采用的测试夹具为开放腔式介质谐振器TE011。
9.根据权利要求1-8任一项所述的评价方法，其特征在于，所述陶瓷粉介电常数测量误差＜3％，介电损耗测量误差＜8％。
10.根据权利要1-9任一项所述的方法在高介电原材料介电性能评价中的应用。
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