CN111363202B - 一种高岭土陶瓷微球及其制备方法和在导热填料中的应用 - Google Patents

一种高岭土陶瓷微球及其制备方法和在导热填料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高岭土陶瓷微球及其制备方法和在导热填料中的应用，包括以下步骤：(1)将高岭土粉体，PVA水溶液，和水均匀混合制备成浆料；(2)将步骤(1)中的浆料利用热喷雾造粒的方法形成高岭土微球；(3)将步骤(2)得到的高岭土微球在1000‑1350℃烧结形成陶瓷微球；(4)取步骤(3)制得的陶瓷微球，氮化硼，PVA水溶液，水均匀混合制成浆料；(5)将步骤(4)制得的浆料利用热喷雾造粒的方法形成负载氮化硼的高岭土微球。与现有技术相比，本发明制备的高岭土陶瓷微球工艺简单，球化率高达96％，适于工业生产。多孔结构有利于负载其他材料形成功能化微球。将负载氮化硼的微球填充到环氧树脂中制备得到的绝缘导热填料，其导热系数提高至纯E51型环氧树脂的340％。

Description

一种高岭土陶瓷微球及其制备方法和在导热填料中的应用
技术领域
本发明属于多功能陶瓷粉体领域，涉及一种高岭土陶瓷微球的制备方法及其在导热填料领域的应用。
背景技术
随着电子产品不断发展，元器件日趋小型化和集成化，人们对设备的散热性能提出了越来越高的要求。工业生产中往往在元器件中加入同时具有高绝缘性和导热性的填料，以保证器件不漏电或短路的情况下，充分散热，防止过热损坏。传统的氧化铝球填料具有较好的绝缘性能，并且具有很好的流动性，可以致密地填充在空隙中，但氧化铝的导热系数较低(30wm-1K-1)。虽然氮化硼的导热系数(125wm-1K-1)相比于氧化铝更高，但是氮化硼本身较为蓬松，大量填充后体系粘度会显著上升，作为填料会产生更多的空隙，不能充分发挥其优良的导热性能。同时，相比于氧化铝，氮化硼的原料成本要高很多，而制备成微球后成本将继续上升，限制了其广泛应用。
可以通过将氮化硼负载在其他物质的微球上降低氮化硼的用量，节约成本。且流动性较好的微球可以较为致密地填充空隙，表面的氮化硼在紧密接触的情况下依然可以形成良好的导热网络，可实现低成本，高绝缘，高导热。相比于氧化铝，高岭土具有更低的烧结温度，更优良的烧结性和更廉价的原料成本，因此可以通过制备浆料，先制备高分子和高岭土的复合微球，再烧结形成具有良好机械强度和高球化率的高岭土微球。然后将具有良好导热性的氮化硼负载在高岭土球表面，这样不仅可以实现良好的流动性和导热性，还可以降低填充物的成本。除此之外，高岭土微球作为负载功能材料的载体，还可以负载磁性物质制备吸波涂层，负载金属或金属氧化物制备催化剂等，因此，高岭土微球具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高岭土陶瓷微球及其制备方法和在导热填料中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：高岭土陶瓷微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将高岭土粉体，5-15wt％的PVA水溶液，和水以质量比1：0.2-0.25：1.2-1.5均匀混合制备成浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料利用热喷雾造粒的方法在200℃-300℃下形成高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：旋风部分收集粒径约10-50微米的微球，塔底收集粒径约40-80微米的微球；
(3)将步骤(2)中的高岭土微球在1000-1350℃烧结形成陶瓷微球。
(4)取步骤(3)制备的烧结后的高岭土微球，氮化硼，5-15wt％的PVA水溶液，水以质量比1：0.24-0.26：0.27-0.3：1.5-1.8均匀混合制成浆料；
(5)将步骤(4)中的浆料利用热喷雾造粒的方法在200℃-300℃下形成负载氮化硼的高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：旋风部分收集粒径约10-50微米的微球，塔底收集粒径约40-80微米的微球；
(6)将二氨基二苯甲烷(DDM)溶于适量的丙酮中，然后将E51型环氧树脂加入其中并充分搅拌。混合均匀后将步骤(5)中的微球加入其中充分搅拌，之后放入70-80度水浴锅中搅拌1-2小时，随后在120-130度下固化2-3小时，切割样品利用激光导热仪(型号LFA-457)测试导热系数，测试温度范围为25-200℃。测试前对样品表面进行喷碳处理，使得温度分布均匀。所述的二氨基二苯甲烷(DDM)、E51型环氧树脂与步骤(5)制得的高岭土微球的质量比为4：12-16：4-6。
本发明通过热喷雾造粒的方法将高岭土浆料制成微球，再利用后续高温烧结成型，最终形成具有良好机械强度的高岭土陶瓷微球。该微球的直径大致在10微米到80微米之间，具有多孔结构，有较好的机械强度。再利用喷雾造粒方法在烧结后的高岭土微球表面负载氮化硼片即可获得具有优越流动性的导热填料。
本发明的基本思路是：通过PVA溶液将浆料调至一定粘度，利用较高温度下浆料喷雾会蒸干成球的特性制备出高岭土球，再将其高温煅烧，除去微球中的PVA，同时烧结高岭土，形成具有良好机械强度的多孔微球。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.本发明制备的高岭土微球尺寸分布比较集中，大致在10微米-80微米之间；
2.本发明制备的高岭土微球球化率高达96％，具有很好的流动性，能够密实地填充空隙，适合作为导热填料使用；
3.本发明制备的高岭土微球在加工和研磨过程中为发现破碎，在使用中亦为发生损坏，表明制备得高岭土微球具有很好的机械强度，且该制备方法简单，易于大量制备。
4.本发明制备的高岭土微球可从扫描电子显微镜形貌(图3)看到其具有多孔的表面结构，可用于制备功能复合陶瓷微球。负载氮化硼的高岭土微球具有显著提升导热性能的效果。
5、本发明制备的高岭土陶瓷微球工艺简单，适于工业生产。多孔结构有利于负载其他材料形成功能化微球。将负载氮化硼的微球填充到环氧树脂中制备得到的绝缘导热填料，其导热系数提高至纯E51型环氧树脂的340％。此外，其多孔结构具有良好的隔热性能，可用于隔热材料或涂料，且其多孔结构和良好的机械强度还可以负载磁性物质制备吸波材料，负载金属或氧化物制备催化剂等。
附图说明
图1是(a)旋风部分收集的高岭土球，以及(b)烧结后的光学显微镜形貌；
图2是(a)塔底收集的高岭土球，以及(b)烧结后的光学显微镜形貌；
图3是塔底收集的高岭土球烧结后的扫描电子显微镜形貌。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明，该领域的熟练技术人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质性的改进和调整。
实施例1
高岭土陶瓷微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
第一步：将高岭土粉体500g，116g 10wt％的PVA水溶液，626g水均匀混合制备成浆料；
第二步：将第一步混合好的浆料吸入热喷雾造粒机中，保持造粒温度为250℃，等待浆料充分转化成微球；
第三步：将第二步制备的微球用旋风装置吹出并收集，取出后用马弗炉在1350℃下烧结1h，高岭土微球的球化率高达96％以上。
实施例2
本实施例中浆料的制备方法和烧结制度与实施例1中相同，区别在于将收集装置改为在塔底收集没有被旋风装置吹走的微球。
实施例3
第一步：取60.7g实施例1中制备的烧结后的高岭土微球，15.2g氮化硼，17.4g10wt％的PVA水溶液，102g水均匀混合制成浆料；
第二步：将步骤一中的浆料利用热喷雾造粒的方法在250℃下形成高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：旋风部分收集粒径约10-50微米的微球，塔底收集粒径约40-80微米的微球，制备的微球其球化率高于96％；
第三步：将4g二氨基二苯甲烷(DDM)溶于适量的丙酮中，然后将16g的环氧树脂加入其中并充分搅拌。混合均匀后将5g步骤二中塔底收集的微球加入其中充分搅拌，之后放入80度水浴锅中搅拌2h，随后在130度下固化2h。并切割成1cmx1cm左右，厚度1.3mm左右的长方体，记为导热样品。最后两面喷碳即可进行导热测试。
图1为实施例1中旋风部分收集的高岭土微球的光学显微镜照片和烧结之后的光学显微镜照片。可以看到旋风部分的微球粒径较小，粒径分布稍广，在烧结之后其尺寸明显减小，但是在烧结之后并没有出现碎裂的情况，很好地保持原有的球形。
图2为实施例2中塔底部分收集的高岭土微球的光学显微镜照片和烧结之后的光学显微镜照片。可以看到由于小尺寸的微球被旋风部分吹走并收集，所以留在塔底的微球尺寸更大，粒径分布更为集中。烧结之后的微球同样保持了球形，并且其尺寸有所减小。
图3为实施例2中烧结后的微球的扫描电子显微镜图像，可以发现微球呈圆形，表面具有很多的孔洞，因此非常适合负载功能材料制备复合功能微球。
表1为实施例3中环氧树脂和导热样品在不同温度下的热导率。
Figure BDA0002385547540000041
可以看出，在环氧树脂填充负载氮化硼的高岭土微球后其热导率明显提高，并且在100℃之内具有很好的稳定性。说明负载氮化硼的高岭土微球具有显著提升导热性能的效果。
实施例4
高岭土陶瓷微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将高岭土粉体，5wt％的PVA水溶液，和水以质量比1：0.2：1.2均匀混合制备成浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料利用热喷雾造粒的方法在200℃下形成高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：其中旋风部分收集粒径10-50微米的微球，塔底收集粒径40-80微米的微球；
(3)将步骤(2)中的高岭土微球在1000℃烧结形成陶瓷微球。
(4)取步骤(3)制备的烧结后的高岭土微球，氮化硼，5wt％的PVA水溶液，水以质量比1：0.24：0.27：1.5均匀混合制成浆料；
(5)将步骤(4)中的浆料利用热喷雾造粒的方法在200℃下形成负载氮化硼的高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：其中旋风部分收集粒径10-50微米的微球，塔底收集粒径40-80微米的微球，两种微球的球化率都高于96％。
(6)将二氨基二苯甲烷(DDM)溶于适量的丙酮中，然后将E51型环氧树脂加入其中并充分搅拌。混合均匀后将步骤(5)中的微球加入其中充分搅拌，之后放入70℃水浴锅中搅拌2小时，随后在120℃下固化3小时，所述的二氨基二苯甲烷(DDM)、E51型环氧树脂与步骤(5)制得的高岭土微球的质量比为：4：16：6。切割样品利用激光导热仪(型号LFA-457)测试导热系数，测试温度范围为25-200℃。测试前对样品表面进行喷碳处理，使得温度分布均匀。所得产品的导热系数比纯E51型环氧树脂的导热系数提高了340％。
实施例5
高岭土陶瓷微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将高岭土粉体，15wt％的PVA水溶液，和水以质量比1：0.2-0.25：1.2-1.5均匀混合制备成浆料；
(2)将步骤(1)中的浆料利用热喷雾造粒的方法在300℃下形成高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：旋风部分收集粒径10-50微米的微球，塔底收集粒径40-80微米的微球；
(3)将步骤(2)中的高岭土微球在1350℃烧结形成陶瓷微球。
(4)取步骤(3)制备的烧结后的高岭土微球，氮化硼，15wt％的PVA水溶液，水以质量比1：0.26：0.3：1.8均匀混合制成浆料；
(5)将步骤(4)中的浆料利用热喷雾造粒的方法在300℃下形成负载BN的高岭土微球。该微球的收集分为两个部分：旋风部分收集粒径较小的微球，塔底收集粒径较大的微球；其中旋风部分收集粒径10-50微米的微球，塔底收集粒径40-80微米的微球，两种微球的球化率都高于96％。
(6)将二氨基二苯甲烷(DDM)溶于适量的丙酮中，然后将E51型环氧树脂加入其中并充分搅拌。混合均匀后将步骤(5)中的微球加入其中充分搅拌，之后放入80℃水浴锅中搅拌1小时，随后在130℃下固化2小时，所述的二氨基二苯甲烷(DDM)、E51型环氧树脂与步骤(5)制得的高岭土微球的质量比为：4：12：4。切割样品利用激光导热仪(型号LFA-457)测试导热系数，测试温度范围为25-200℃。测试前对样品表面进行喷碳处理，使得温度分布均匀。
所得产品的导热系数比纯E51型环氧树脂的导热系数提高了340％。
尽管上面结合附图和附表对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高岭土陶瓷微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高岭土粉体，PVA水溶液，和水以质量比1：0.2-0.25：1.2-1.5均匀混合制备成浆料；所述的PVA水溶液的浓度为5-15wt％；
(2)将步骤(1)中的浆料利用热喷雾造粒的方法形成高岭土微球；所述的热喷雾造粒的温度为200℃-300℃；热喷雾造粒得到的微球采用旋风分离塔进行分离，其中旋风部分收集粒径10-50微米的微球，塔底收集粒径40-80微米的微球；
(3)将步骤(2)得到的高岭土微球在1000-1350℃烧结形成陶瓷微球；
(4)取步骤(3)制得的陶瓷微球，氮化硼，PVA水溶液，水以质量比1：0.24-0.26：0.27-0.3：1.5-1.8均匀混合制成浆料；所述的PVA水溶液的浓度为5-15wt％；
(5)将步骤(4)制得的浆料利用热喷雾造粒的方法形成氮化硼负载的高岭土微球，所述的热喷雾造粒的温度为200℃-300℃；热喷雾造粒得到的微球采用旋风分离塔进行分离，其中旋风部分收集粒径10-50微米的微球，塔底收集粒径40-80微米的微球。
2.一种高岭土陶瓷微球，其特征在于，采用权利要求1所述方法制得，粒径为10-80微米。
3.根据权利要求2所述高岭土陶瓷微球的应用，其特征在于，将所述负载氮化硼的高岭土陶瓷微球用做导热填料，具体包括以下步骤：将二氨基二苯甲烷(DDM)溶于丙酮中，然后将环氧树脂加入其中并充分搅拌；混合均匀后将所述高岭土陶瓷微球加入其中充分搅拌，之后放入70-80℃水浴锅中搅拌1-2小时，随后在120-130℃下固化2-3小时，即得产品。
4.根据权利要求3所述高岭土陶瓷微球的应用，其特征在于，所述的二氨基二苯甲烷(DDM)、环氧树脂与所述高岭土陶瓷微球的质量比为4：12-16：4-6。
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