CN114360922A - Ag/g-C3N4复合材料及用其制得的电极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/g‑C3N4复合材料及用其制得的电极材料，该电极材料由Ag/g‑C3N4复合材料、导电炭黑和粘结剂制备得到。制备方法为将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中进行搅拌、沉淀分离、烘干，得到三聚氰胺‑三聚氰酸超分子，将其与氯化钾按进行混合研磨后高温煅烧，将得到的g‑C3N4立方体分散在硝酸银溶液中充分搅拌，烘干后高温煅烧，得到Ag/g‑C3N4复合材料，最后加入粉末状导电炭黑和粘结剂混合后得到超级电容器电极材料。在本发明具有更高的比电容和更好的倍率性能，以及循环稳定性，可以大大提高材料的稳定性。具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，具体说是一种Ag/g- C3N4复合材料及用其制得的电极材料。
背景技术
开发清洁能源及其能源转换和存储的新技术，是解决目前化石能源日趋枯竭的根本方案。其中，超级电容器是介于传统电容器和可充电电池之间的能量存储技术，具有高功率密度和高能量密度。另外，超级电容器还具有充电，放电快，效率高，对环境无污染，循环寿命长，工作温度范围宽，安全性高的特点。电极材料是超级电容器最重要的部分，电极材料的电化学性能直接决定了超级电容器的性能，因此，电极材料的设计和制备，是获得高性能超级电容器的关键。g- C3N4具有石墨烯状结构，是二维的碳氮化合物，具有高的比表面积和丰富的孔结构、以及较高的电导率。然而，单独利用g- C3N4作超级电容器电极材料时，其性能往往很差（例如：倍率性能低，在大电流密度下的电容量低）。因此，如何克服上述缺陷，是开发g- C3N4基电极材料的重要问题。中国专利文献CN 103745836B公开报道了一种g-C3N4/碳量子点复合材料，但其导电性小，仍然不能令人满意。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种Ag/g- C3N4复合材料。
本发明的另一目的是提供一种用Ag/g- C3N4复合材料制得的电极材料，该电极材料为高倍率超级电容器电极材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种 Ag/g-C3N4复合材料，通过以下步骤制备得到：
步骤1、在室温下将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中进行搅拌，三聚氰胺和三聚氰酸的摩尔比为1:1，离心分离沉淀后进行烘干，得到的烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子材料；
步骤2、将步骤一得到的三聚氰胺-三聚氰酸超分子材料和氯化钾按质量比2:1进行混合研磨均匀，进行高温煅烧，然后洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4立方体；
步骤3、将步骤二得到的g-C3N4立方体分散在硝酸银溶液中，在室温下充分搅拌，烘干后在氮气气氛下高温煅烧，得到Ag/g-C3N4复合材料。
本发明进一步的设计方案中，步骤1中搅拌时间为12～24小时，烘干的温度为60℃-70℃。
本发明进一步的设计方案中，步骤2中高温煅烧的温度为525℃-575℃，煅烧时间为3-4小时。
本发明进一步的设计方案中，步骤3中高温煅烧的温度为500℃-550℃，煅烧过程中以5oC / min的升温速率进行升温，煅烧时间为4小时。
一种高倍率超级电容器电极材料，该超级电容器电极材料由Ag/g-C3N4复合材料与导电炭黑和粘结剂进行混合制备得到。
本发明进一步的设计方案中， Ag/g-C3N4复合材料、导电炭黑和粘结剂质量比为8-10:1:1。
本发明相比现有技术具有以下有益效果：
本发明高倍率超级电容器电极材料中的Ag/g- C3N4复合材料不仅表现出更高的电容，而且具有更好的倍率性能。同时，Ag/g- C3N4复合材料还具有极高的稳定性，在高电流密度条件下2500次循环仍保持较高的电容值。
本发明利用Ag修饰g- C3N4纳米立方体，这种均匀立方体状Ag/g- C3N4复合材料，为本发明首次报道。Ag/g- C3N4复合材料具有较高的倍率性能和较高的循环稳定性。
本发明高倍率超级电容器电极材料制备方法简单易行，原料少，仅需简单的制备工艺，流程短，设备依赖度低，适用于工业化大规模生产应用。
附图说明
图1是实施例中Ag/g-C3N4复合材料的扫描电子显微镜图；
图2是实施例中Ag/g-C3N4复合材料的X射线衍射图；
图3是实施例中不同电流密度下的高倍率超级电容器电极材料的电容值图；
图4是实施例中高倍率超级电容器电极材料在1mA/cm2电流密度下循环2500次循环图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例 1：
制备Ag/g- C3N4复合材料
将0.01 mol 三聚氰胺和0.01 mol 三聚氰酸加入50 mL水中，室温搅拌24小时，离心分离沉淀，于60oC烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子。将1g三聚氰胺-三聚氰酸超分子和0.5g 氯化钾研磨均匀。放入带盖坩埚中在管式炉中550oC煅烧4小时，升温速度5oC/min，洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4立方体。将上述的0.2 g g- C3N4立方体样品分散在20 mL 0.1 g/L 硝酸银溶液中，并在室温下搅拌6小时，然后在60oC下干燥12小时。将所得样品置于石英管中，并在氮气气氛下以5oC/min的升温速率在管式炉中于500oC煅烧4小时，产物即为Ag/g- C3N4复合材料。
对Ag/g- C3N4复合材料进行电子显微镜扫描和X射线衍射扫描，可以观察到Ag/g-C3N4复合材料的形貌和相组成，结果见图1和图2，由图1可见，本实施例制备得到的Ag/g-C3N4复合材料的规格大小为：棱长约400nm的立方体。Ag为粒径极小的颗粒，均匀的分布在立方体g-C3N4上。由图2可见，本实施例制备的样品在13.0o和27.4o的特征峰对对应g- C3N4的(100)和(002)面，在38.0o对应Ag的(111)面，说明本实施例制备的样品由纯相的g-C3N4和Ag组成。
制备超级电容器电极材料
取Ag/g-C3N4复合材料，加入适量粉末状导电炭黑和粘结剂，粘结剂为溶于1-甲基-2-吡咯烷酮的聚偏氟乙烯乳液，Ag/g-C3N4复合材料、导电炭黑和粘结剂质量比为8:1:1，混合后得到粘稠的浆料状的超级电容器电极材料。
对超级电容器电极材料采用三电极体系进行测试，以饱和甘汞电极作参比电极，铂丝作对电极，超级电容器电极材料作工作电极，在电化学工作站CHI660D上进行循环伏安测试和充放电测试，计算得出其电容值。
参见图3，可知在0.05 mA/cm2的电流密度下其电容值为10.4 mF/cm2，在1 mA/cm2的大电流密度条件下其电容值为7.8 mF/cm2，电流密度提高20倍的情况下电容值只下降了25%，具有较好的倍率性能。
参见图4，可知在1 mA/cm2的大电流密度条件下循环2500次其电容保持率约为99.8%，说明得到的电极材料具有稳定的循环稳定性，且适合在大电流条件下进行充放电。
实施例 2：
制备Ag/g- C3N4复合材料
将0.01 mol 三聚氰胺和0.01 mol 三聚氰酸加入50 mL水中，室温搅拌12小时，离心分离沉淀，于70oC烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子。将1g三聚氰胺-三聚氰酸超分子和0.5g 氯化钾研磨均匀。放入带盖坩埚中在管式炉中575oC煅烧3小时，升温速度5oC/min，洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4立方体。将上述的0.2 g g- C3N4立方体样品分散在20 mL 0.1 g/L 硝酸银溶液中，并在室温下搅拌6小时，然后在60oC下干燥12小时。将所得样品置于石英管中，并在氮气气氛下以5oC/min的升温速率在管式炉中于500oC煅烧4小时，产物即为Ag/g- C3N4复合材料。
制备超级电容器电极材料
取Ag/g-C3N4复合材料，加入适量粉末状导电炭黑和粘结剂，粘结剂为溶于1-甲基-2-吡咯烷酮的聚偏氟乙烯乳液，Ag/g-C3N4复合材料、导电炭黑和粘结剂质量比为9:1:1，混合后得到超级电容器电极材料。
经测试，实施例2制得的超级电容器电极材料在电流密度提高20倍的情况下电容值只下降了27%，具有较好的倍率性能。
经测试，实施例2制得的超级电容器电极材料在1 mA/cm2的大电流密度条件下循环2500次其电容保持率约为99.6%，说明得到的电极材料具有稳定的循环稳定性，且适合在大电流条件下进行充放电。
实施例 3：
制备Ag/g- C3N4复合材料
将0.01 mol 三聚氰胺和0.01 mol 三聚氰酸加入50 mL水中，室温搅拌24小时，离心分离沉淀，于60oC烘干，烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子。将1g三聚氰胺-三聚氰酸超分子和0.5g 氯化钾研磨均匀。放入带盖坩埚中在管式炉中525oC煅烧4小时，升温速度5oC/min，洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4立方体。将上述的0.2 g g- C3N4立方体样品分散在20 mL 0.1 g/L 硝酸银溶液中，并在室温下搅拌6小时，然后在60oC下干燥12小时。将所得样品置于石英管中，并在氮气气氛下以5oC/min的升温速率在管式炉中于550oC煅烧3小时，产物即为Ag/g- C3N4复合材料。
制备超级电容器电极材料
取Ag/g-C3N4复合材料，加入适量粉末状导电炭黑和粘结剂，粘结剂为溶于1-甲基-2-吡咯烷酮的聚四氟乙烯乳液，Ag/g-C3N4复合材料、导电炭黑和粘结剂质量比为10:1:1，混合后得到超级电容器电极材料。经测试，实施例3制得的超级电容器电极材料在电流密度提高20倍的情况下电容值只下降了26%，具有较好的倍率性能。实施例3制得的超级电容器电极材料在1 mA/cm2的大电流密度条件下循环2500次其电容保持率约为99.7%，说明得到的电极材料具有稳定的循环稳定性，且适合在大电流条件下进行充放电。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种 Ag/g-C3N4复合材料，其特征在于，该Ag/g-C3N4复合材料通过以下步骤制备得到：
步骤1、在室温下将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中进行搅拌，三聚氰胺和三聚氰酸的摩尔比为1:1，离心分离沉淀后进行烘干，得到的烘干产物为三聚氰胺-三聚氰酸超分子材料；
步骤2、将步骤一得到的三聚氰胺-三聚氰酸超分子材料和氯化钾按质量比2:1进行混合研磨均匀，进行高温煅烧，然后洗涤去除多余的氯化钾，烘干后得到g-C3N4立方体；
步骤3、将步骤二得到的g-C3N4立方体分散在硝酸银溶液中，在室温下充分搅拌，烘干后在氮气气氛下高温煅烧，得到Ag/g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的Ag/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤1中搅拌时间为12～24小时，烘干的温度为60℃-70℃。
3.根据权利要求1所述的Ag/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤2中高温煅烧的温度为525℃-575℃，煅烧时间为3-4小时。
4.根据权利要求1所述的Ag/g-C3N4复合材料，其特征在于，步骤3中高温煅烧的温度为500℃-550℃，煅烧过程中以5oC / min的升温速率进行升温，煅烧时间为3-4小时。
5.一种高倍率超级电容器电极材料，其特征在于，该超级电容器电极材料由权利要求1中Ag/g-C3N4复合材料与导电炭黑和粘结剂进行混合制备得到。
6.根据权利要求6所述的高倍率超级电容器电极材料，其特征在于，所述Ag/g-C3N4复合材料、导电炭黑和粘结剂质量比为8-10:1:1。
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| ZHU, Z; PAN, TY;WU, RJ，ET AL.: ""Fabrication of novel Ag/g-C3N4 electrode for resveratrol sensors"" * |
| 武延泽: ""石墨相氮化碳基纳米复合材料的制备及其电化学性能研究"" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023236564A1 (zh) * | 2022-06-07 | 2023-12-14 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高比表面积高介电性烧结箔的制备方法 |
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