CN114318100A - 一种银掺杂钨铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银掺杂钨‑铜复合材料，采用银对钨‑铜合金进行掺杂，其热导率为197‑226W/(m·K)。本发明还公开了上述银掺杂钨‑铜复合材料的制备方法，采用预处理钨粉、铜粉、银粉为原料，预处理钨粉为硬脂酸加入钨粉中加热处理得到；具体包括如下步骤：将部分原料进行压制、脱脂、烧结得到骨架，将剩余原料均匀层铺于骨架上进行熔渗得到银掺杂钨‑铜复合材料。本发明在钨铜体系中加入银可以与铜形成固溶体，改善钨铜之间的润湿性，将有望提高钨铜复合材料的热导率，更好地满足应用在电子封装领域散热的要求。
Description
技术领域
本发明涉及钨铜复合材料技术领域，尤其涉及一种银掺杂钨铜复合材料及其制备方法。
背景技术
在现代工业高速发展的今天，电子封装材料实现了对芯片、CPU、大规模电路的保护，封装材料可以保护元器件免受物理伤害以及有害气体的腐蚀，同时高的热导率保证电子元件的散热。由于电子封装材料起到散热和保护基体的作用，因此提高电子封装材料的热导率很关键。
钨(W)具有高熔点、高密度、高强度和低热膨胀系数等特性，铜(Cu)具有良好的导电导热性。W-Cu复合材料可以综合W和Cu的特性，具有较高的热导率、可调的热膨胀系数等优点，是目前应用电子封装领域较为理想的散热材料。但是W-Cu复合材料的热导率依然不高，进一步提高复合材料的热导率成为亟待解决的问题之一。在W-Cu复合材料中掺杂元素可以改善W和Cu之间的润湿性，从而提高W-Cu复合材料的热导率。
李继文等在专利CN105238983A《一种稀土氧化物掺杂钨铜复合材料及其制备方法》中，通过向W-Cu复合材料中掺杂稀土氧化物，提高了W-Cu复合材料的致密度，使最终W-Cu复合材料的导电导热性有所提高。
卫陈龙等在专利CN109175354A《一种金刚石/W-Cu复合材料的制备方法》中，通过掺杂镀钨金刚石制备W-Cu复合材料，使最终的金刚石/W-Cu复合材料的热导率最高达到275W·m-1·K-1。
但现有掺杂W-Cu复合材料的热导率仍无法满足实际需求，而且现有掺杂材料与W-Cu复合材料的关系仍不清楚，本领域技术人员尚无法推测采用何种材料可提升W-Cu复合材料的热导率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种银掺杂钨铜复合材料及其制备方法。
一种银掺杂钨-铜复合材料，采用银对钨-铜合金进行掺杂，其热导率为197-226W/(m·K)。
上述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，采用预处理钨粉、铜粉、银粉为原料，预处理钨粉为硬脂酸加入钨粉中加热处理得到；
具体包括如下步骤：将部分原料进行压制、脱脂、烧结得到骨架，将剩余原料均匀层铺于骨架上进行熔渗得到银掺杂钨-铜复合材料。
优选地，预处理钨粉采用如下步骤制取：将钨粉水浴加热，然后加入硬脂酸乙醇溶液，继续加热至乙醇挥发完毕，再热风干燥得到预处理钨粉。
优选地，钨粉为粒度为5μm，钨粉与硬脂酸的质量比为100：2-3，硬脂酸与乙醇的质量体积比g/mL为1：21。
优选地，水浴加热温度为58-62℃，热风干燥温度为58-62℃，热风干燥时间为7-9h。
具体地，若所述部分原料为预处理钨粉和银粉，则预处理钨粉和银粉的质量比为7-9：1-3，且剩余原料为铜粉；
若所述部分原料为预处理钨粉、银粉和铜粉，则剩余原料为铜粉，且银粉和铜粉总用量之和与钨粉总用量之比为10-20：80-90，所述部分原料中铜粉的用量占铜粉总用量的10-15％；
若所述部分原料为预处理钨粉，则剩余原料为银粉和铜粉，银粉和铜粉的质量比为1-2：1-2。
优选地，压制压强为200±5Mpa，压制时间为30±5s；脱脂温度为400±5℃，脱脂时间为60±5min。
优选地，烧结的具体操作如下：将脱脂后物料置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛，氢气流速为0.3-0.5L/min，然后以10±0.5℃/min升温至1000℃，再以5±0.5℃/min升温至1300℃并保温120±5min，再以5±0.5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温。
优选地，熔渗的具体操作如下：将剩余原料均匀层铺于骨架上，置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛，氢气流速为0.3-0.5L/min，然后以10±0.5℃/min升温至1000℃，再以5±0.5℃/min升温至1250℃并保温120±5min，再以5±0.5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温。
熔渗前测量骨架致密度，根据复合材料理论孔隙率计算公式计算其孔隙率，并以此计算熔渗材料用量。
由于钨与铜互不固溶，也不形成中间相化合物，因此W-Cu复合材料为一种典型的假合金。所以尽管W-Cu复合材料已实现工业化生产和应用，但是W-Cu之间的润湿性差制约了其导热性能。
正如背景技术中所述，现有掺杂材料与W-Cu复合材料的关系仍不清楚，本领域技术人员尚无法明确知晓采用何种材料可提升W-Cu复合材料的热导率，而即使是采用相同材料进行掺杂，掺杂量、温度以及掺杂工艺路线都会影响最终复合材料的性能。
例如，专利CN109175354A《一种金刚石/W-Cu复合材料的制备方法》通过掺杂镀钨金刚石制备W-Cu复合材料，但如果金刚石不进行金属化预处理便直接掺杂，反而会降低其热导率；而文献(Yuan,Zhang Jian,Luo Guoqiang,Sun Yi,Shen Qiang,ZhangLianmeng.Low-temperature densification and microstructure of W-Cu compositeswith Sn additives[J].Journal of Materials Research and Technology,2021,10:)中记载采用Sn(热导率仅为67W·m-1·K-1)对W-Cu复合材料进行掺杂，掺杂后复合材料的强度和热性能都有所提升。
本发明采用银粉来进行掺杂意在提高其热导率，银本身具有高导热性(热导率高达429W·m-1·K-1)，与铜可形成固溶体有利于熔渗的进行，且银钨的润湿性优于钨铜之间的润湿性，从而起到活性烧结助剂的效果，促进其烧结致密，进而使W-Ag-Cu复合材料具有更高的导热性能，更好地满足应用在电子封装领域散热的要求。
附图说明
图1为本发明所得W-Ag-Cu表面微观形貌图。
图2为本发明所得W-Ag-Cu表面EDS总谱图。
图3为本发明所得W-Ag-Cu中钨元素的EDS谱图。
图4为本发明所得W-Ag-Cu中铜元素的EDS谱图。
图5为本发明所得W-Ag-Cu中银元素的EDS谱图。
图6为实施例1中银掺杂量(步骤(2)中银粉和预处理钨粉的质量比)与所得W-Ag-Cu复合材料的热导率折线图。
图7为实施例2中银掺杂量与所得W-Agx-Cu15-x复合材料的热导率折线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种银掺杂钨铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)粉末预处理：称取定量的钨粉放置在磁力搅拌式水浴锅内，加热至60℃，保温30分钟；称取硬脂酸溶于100mL乙醇，钨粉与硬脂酸的质量比为100：2.5，玻璃棒搅拌充分溶解；将硬脂酸的乙醇混合液倒入预热的钨粉中，并加入磁力转子，60℃恒温搅拌至乙醇基本挥发，再放置于鼓风干燥烘箱内，60℃烘干8h，得到预处理钨粉；
(2)混粉：将银粉和预处理钨粉分别按质量比为1：9、2：8、3：7放在混粉机中以300转/min搅拌6h，混合均匀，得到混合粉末；
(3)压制生坯：将步骤2获得的钨银复合粉末，采用液压机钢模压制成骨架生坯，压制压力为200MPa，保压时间为30s；
(4)脱脂：将步骤3所获得的骨架生坯置于管式炉中，以400℃保温1h进行脱脂；
(5)烧结：将步骤4获得的脱脂骨架生坯置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛(氢气流速为0.3-0.5L/min)，然后以10℃/min升温至1000℃，再以5℃/min升温至1300℃并保温120min，保温结束后以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温，得到一定致密度的骨架；
(6)熔渗：测得步骤5所获得的骨架致密度，根据复合材料理论孔隙率计算公式计算其渗铜量，将相应质量的铜粉均匀层铺于骨架上；熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行(氢气流速为0.3-0.5L/min)，先将温度以10℃/min升至1000℃，再以5℃/min升温至1250℃，在1250℃下保温熔渗120min，熔渗后以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温，获得致密的W-Ag-Cu复合材料。
将本实施例所得W-Ag-Cu复合材料进行电镜扫描，如图1所示。由图1可以看出：可以看出整个样品表面致密，未见明显连续较大的孔洞。再将本实施例所得W-Ag-Cu复合材料进行元素分析，如图2-5所示。由图2-5可以看出：复合材料中银分布均匀。
对本实施例所得W-Ag-Cu复合材料的热导率进行检测，如图6所示。由图6可知：随着银掺杂量的增多(此处掺杂量比例为本实施例步骤(2)中银粉和预处理钨粉的质量比)，W-Ag-Cu复合材料的导热性能先增大后降低，最高达226W·m-1·K-1。
实施例2
一种银掺杂钨铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)粉末预处理：称取定量的钨粉放置在磁力搅拌式水浴锅内，加热至60℃，保温30分钟；称取硬脂酸溶于100mL乙醇，钨粉与硬脂酸的质量比为100：2.5，玻璃棒搅拌充分溶解；将硬脂酸的乙醇混合液倒入预热的钨粉中，并加入磁力转子，60℃恒温搅拌至乙醇基本挥发，再放置于鼓风干燥烘箱内，60℃烘干8h，得到预处理钨粉；
(2)混粉：预处理钨粉、铜粉、银粉按照W-0.5wt％Ag-14.5wt％Cu、W-1.0wt％Ag-14wt％Cu、W-1.5wt％Ag-13.5wt％Cu、W-2.0wt％Ag-13.0wt％Cu、W-2.5wt％Ag-12.5wt％Cu进行配比称量；
其中铜粉含量先加入2wt％质量分数与预处理钨粉、银粉放在混粉机中以300转/min搅拌6h，混合均匀，得到混合粉料；
(3)压制生坯：将步骤2获得的钨银铜复合粉末，采用液压机钢模压制成骨架生坯，压制压力为200MPa，保压时间为30s；
(4)脱脂：将步骤3所获得的骨架生坯置于马弗炉中，升温至400℃，保温1h进行脱脂；
(5)烧结：将步骤4获得的脱脂骨架生坯置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛(氢气流速为0.3-0.5L/min)，然后以10℃/min升温至1000℃，再以5℃/min升温至1300℃并保温120min，保温结束后以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温，得到一定致密度的骨架；
(6)熔渗：将剩余铜粉均匀层铺于骨架上，熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行(氢气流速为0.3-0.5L/min)，先将温度以10℃/min升至1000℃，再以5℃/min升温至1250℃，在1250℃下保温熔渗120min，熔渗后以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温，获得致密的W-Agx-Cu15-x复合材料。
对本实施例所得W-Agx-Cu15-x复合材料的热导率进行检测，如图7所示。由图7可知：随着银掺杂量的提高，W-Agx-Cu15-x复合材料的导热性能先增大后降低，最高达205W·m-1·K-1，优于目前商用W-15Cu(热导率为160-190W·m-1·K-1)。
实施例3
一种银掺杂钨铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)粉末预处理：称取定量的钨粉放置在磁力搅拌式水浴锅内，加热至60℃，保温30分钟；称取硬脂酸溶于100mL乙醇，钨粉与硬脂酸的质量比为100：2.5，玻璃棒搅拌充分溶解；将硬脂酸的乙醇混合液倒入预热的钨粉中，并加入磁力转子，60℃恒温搅拌至乙醇基本挥发，再放置于鼓风干燥烘箱内，60℃烘干8h，得到预处理钨粉；
(2)压制生坯：将步骤1获得的预处理钨粉，采用液压机钢模压制成骨架生坯，压制压力为200MPa，保压时间为30s；
(3)脱脂：将步骤(2)所获得的骨架生坯置于马弗炉中，以400℃保温1h进行脱脂；
(4)烧结：将步骤(3)获得的脱脂骨架生坯置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛(氢气流速为0.3-0.5L/min)，然后以10℃/min升温至1000℃，再以5℃/min升温至1300℃并保温120min，保温结束后以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温，得到一定致密度的钨骨架；
(5)混粉：测得步骤(4)所获得的钨骨架致密度，根据复合材料理论孔隙率计算公式计算其孔隙率，称取相应质量铜粉和银粉(质量比分别为1：1、2：1、1：2)放在混粉机中以300转/min搅拌8h，混合均匀；
(6)熔渗：将步骤(5)的复合粉末取出，均匀层铺于钨骨架上。熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行(氢气流速为0.3-0.5L/min)，先将温度以10℃/min升至1000℃，再以5℃/min升温至1250℃，在1250℃下保温熔渗120min，熔渗后以5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温，获得W-Ag-Cu复合材料。
经测试，本实施例所得W-Ag-Cu复合材料的热导率最高达197W·m-1·K-1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种银掺杂钨-铜复合材料，其特征在于，采用银对钨-铜合金进行掺杂，其热导率为197-226W/(m·K)。
2.一种如权利要求1所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，采用预处理钨粉、铜粉、银粉为原料，预处理钨粉为硬脂酸加入钨粉中加热处理得到；
具体包括如下步骤：将部分原料进行压制、脱脂、烧结得到骨架，将剩余原料均匀层铺于骨架上进行熔渗得到银掺杂钨-铜复合材料。
3.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，预处理钨粉采用如下步骤制取：将钨粉水浴加热，然后加入硬脂酸乙醇溶液，继续加热至乙醇挥发完毕，再热风干燥得到预处理钨粉。
4.根据权利要求3所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，水浴加热温度为58-62℃，热风干燥温度为58-62℃。
5.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，若所述部分原料为预处理钨粉和银粉，则预处理钨粉和银粉的质量比为7-9：1-3，且剩余原料为铜粉。
6.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，若所述部分原料为预处理钨粉、银粉和铜粉，则剩余原料为铜粉，且银粉和铜粉总用量之和与钨粉总用量之比为10-20：80-90，所述部分原料中铜粉的用量占铜粉总用量的10-15％。
7.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，若所述部分原料为预处理钨粉，则剩余原料为银粉和铜粉，银粉和铜粉的质量比为1-2：1-2。
8.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，压制压强为200±5Mpa，压制时间为30±5s；脱脂温度为400±5℃，脱脂时间为60±5min。
9.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，烧结的具体操作如下：将脱脂后物料置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛，氢气流速为0.3-0.5L/min，然后以10±0.5℃/min升温至1000℃，再以5±0.5℃/min升温至1300℃并保温120±5min，再以5±0.5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温。
10.根据权利要求2所述银掺杂钨-铜复合材料的制备方法，其特征在于，熔渗的具体操作如下：将剩余原料均匀层铺于骨架上，置于管式炉中，炉腔在室温下抽真空通入氢气气氛，氢气流速为0.3-0.5L/min，然后以10±0.5℃/min升温至1000℃，再以5±0.5℃/min升温至1250℃并保温120±5min，再以5±0.5℃/min降至500℃，再随炉冷却至室温。
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