CN114316635A - 一种双亲炭黑及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双亲炭黑及其制备方法,双亲炭黑包括炭黑:96~99份;疏水型硅烷偶联剂:0.2~2份;亲水型硅烷偶联剂:0.2~2份。双亲炭黑制备方法包括以下步骤:将氯化钠粉碎过筛后加入带有搅拌的罐体中;将加热的氯化钠经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段,对炭黑反应炉内的炭黑进行急冷;将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉、冷却,二次研磨的过程中加入硅烷溶液;将疏水修饰的炭黑浸泡于水中,除去氯化钠;将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,然后加入催化剂,搅拌均匀后,加入亲水型硅烷;将亲水型硅烷修饰的炭黑经低温负压蒸馏,干燥至加热减量低于1wt.%;优点是双亲炭黑同时具有在油性和水性体系中优异的分散性,且具有一定的乳化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种双亲炭黑及其制备方法。
背景技术
炭黑具有粒径小,表面积非常大,表面基团较少,不管在水性体系还是油性体系中分散难的特点,炭黑的分散过程是物理过程,在这个总过程中还包括许多单独的子过程。炭黑在水性体系或者油性体系中机械分散,则是炭黑由附聚物***成更小的聚集体,并同时被介质所润湿。炭黑的分散过程也伴随有炭黑粒子的随机均匀分布过程,如果溶液体系粘度较低或为添加表面活性剂,则已分散的炭黑粒子就会发生二次团聚。这种作用会降低炭黑的着色强度和遮盖力,为防止二次团聚作用的发生,必须在炭黑分散的过程中加入分散剂和润湿剂。
中国专利CN101481108A公开了一种易分散炭黑的生产方法,此方法的生产步骤中,与传统的炉法炭黑生产步骤几乎是一致的,但其在原料油中加入一定量的碳酸钾,且在炭黑进入滤袋之前加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂与炭黑反应,提高炭黑在物料中的分散性,此方法中,硅烷偶联剂加入位置的温度较高,硅烷偶联剂的失效率较大。
中国专利CN 101910325B公开了一种表面处理炭黑水性分散体及其制造方法,此炭黑适合作为喷墨打印机用水性炭黑。此制造方法为将炭黑经过氧化处理,形成大量的含氧基团,使炭黑亲水性大幅度提升,然后在常温下加入含氨基化合物及三嗪系缩合剂,炭黑表面亲水的官能团和氨基化合物发生缩合反应,反应完成后,除去大颗粒及未反应的有机物,然后对炭黑提纯,浓缩即可出料,此炭黑运用的方向较窄。
中国专利CN103965664B公开了一种炭黑粒子分散剂及其制备方法和应用,此炭黑的分散剂包括牛黄胆酸钠或者十二烷基苯磺酸钠和牛磺胆酸钠的混合物、乙二醇和有机溶剂混配而成,此分散剂可使炭黑聚集体分散的更小,此发明运用的方向为高性能聚乙烯管材。
中国专利CN111423748A公开了一种分散炭黑色浆至纳米级的耐高温分散剂的生产工艺,改生产工艺生产出来的分散剂通过利用分散剂中极性段与炭黑表面的吸附作用,及柔性段对基材的相容性,使得该分散剂包覆在炭黑表面形成一定厚度的阻碍层,降低炭黑粒子间的团聚效应,使炭黑获得较好的分散稳定性。
综上所述,提高炭黑的分散性有两类方法:第一,对炭黑表面亲水性或者疏水性修饰,提高其在水性或油性中的分散性;第二,再使用的过程中,采用机械力破碎炭黑的同时在体系中添加分散剂,降低炭黑的团聚效应,提高炭黑的分散性,此两种方法皆具有局限性,针对性较强,无法使炭黑在降低分散剂用量的同时具有在油性或者水性体系中良好的分散性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是将常规炭黑制备成可同时具备分散在油性或水性体系中的双亲炭黑,减少研磨时间和降低分散剂和润湿剂的使用量,可以节能降耗。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:96~99份;
疏水型硅烷偶联剂:0.2~2份;
亲水型硅烷偶联剂:0.2~2份。
进一步,所述炭黑为软质或硬质炭黑;和/或所述疏水型硅烷偶联剂为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、辛基三氯硅烷,乙基三氯硅烷、甲基三氯硅烷,异丁基三氯硅烷,及其相应的三乙氧基硅类或三甲氧基类,或含有烯基和含氟的各类硅烷偶联剂中的至少一种;
和/或所述亲水型硅氧烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步,所述的双亲炭黑制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,待用;
(2a)将预热的氯化钠经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,对炭黑反应炉急冷段内的炭黑进行急冷;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,冷却后,二次研磨的过程中加入含有疏水性硅烷偶联剂的乙醇溶液;
(4a)将疏水修饰的炭黑浸泡于水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,然后加入催化剂,搅拌均匀后,加入亲水型硅烷;
(6a)将亲水型硅烷修饰的炭黑经低温负压蒸馏,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
进一步,所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述氯化钠粉碎后过筛的目数为100~300目,氯化钠的预热温度为200℃~500℃。
进一步,当氯化钠加入炭黑反应炉的急冷段后,此时要确保炭黑的温度≥ 820℃,然后加入急冷水将炭黑的温度降至800℃以下。
氯化钠与炭黑的质量比例为2~10。
进一步,所述磨粉后的炭黑冷却至20℃~50℃。
进一步,所述硅烷溶液配制步骤为:将硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为5~50wt.%,加入的催化剂为硅烷质量的0.2~1wt.%,搅拌均匀后,静置5~30min,即可使用,所用硅烷为炭黑用量的0.2~3wt.%。
进一步,所述催化剂为弱酸性催化剂或弱碱性催化剂。
进一步,所述弱酸性催化剂为乙酸。
进一步,所述弱碱性催化剂为氨水、三乙醇胺的水溶液和乙二胺水溶液。
采用上述技术方案后,双亲炭黑同时具有在油性和水性体系中优异的分散性,是未采用此技术炭黑的2~15个数量级,本发明采用氯化钠作为遮盖剂,氯化钠的熔点为801℃,当将氯化钠加入炭黑反应炉的急冷段后,氯化钠温度较低,会导致炭黑降温,但此时要保证炭黑的温度≥820℃,氯化钠处于熔融状态,炭黑粘附在熔融状态的氯化钠表面,加入急冷水后,炭黑温度降至≤800℃,氯化钠变成固体,则使炭黑镶嵌在氯化钠固体中,从而起到遮盖炭黑集体,本发明双亲炭黑在油性和水性体系中具有优异的分散性,且具有一定的乳化性能,可替代一部分分散剂。
附图说明
图1为本发明的双亲炭黑制备示意图;
图2为本发明的双亲炭黑聚集体的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N110;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过300目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入体系中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
实施例二
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N220;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过260目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
实施例三
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N330;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过200目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
实施例四
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N550;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过160目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
实施例五
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N660;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过160目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
对比例一
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N660;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(2a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
对比例二
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:0.3份;
亲水型硅烷:1.1份;
所述炭黑为N660;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过160目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
对比实例三
一种双亲炭黑,它包含的组分及各组分的质量份数如下:
炭黑组分:
炭黑:98.6份;
疏水型硅烷:1.4份;
所述炭黑为N660;
所述疏水型硅烷为辛基三乙氧基硅烷;
疏水型硅烷溶液的配置:硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为10wt.%,加入硅烷质量的0.5wt.%的乙酸作为催化剂,搅拌均匀后,静置10min,即可使用。
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过160目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠
(5a)将炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将辛基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
将炭黑干燥至加热减量低于1wt.%即可。
对比例四
炭黑:98.6份;
亲水型硅烷:1.4份;
所述炭黑为N660;
所述亲水型硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
双亲炭黑的制备方法,包含如下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,经过160目过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,预热至300℃;
(2a)将预热的氯化钠粉料经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段氯化钠与炭黑的质量比为4,此时炭黑的温度大于820℃,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,将急冷段内炭黑的温度降至680~720℃;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,然后冷却至40~50℃,然后二次研磨的过程中采用压缩空气将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液喷入体系中;
(4a)将疏水性修饰炭黑浸泡于热水中,除去氯化钠;
(5a)将炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入搅拌釜中,搅拌均匀后,缓慢滴加氨水,反应1h,即可采用低温负压干燥,干燥至加热减量低于1wt.%即可。
表1:实施例一~实施例五及对比例一~对比例四中的双亲炭黑在水中的分散性稳定性。双亲炭黑在水中的分散性稳定性测试方法为将15wt.%的炭黑和85wt.%的水,经过卧式砂磨机研磨30min,后静置,出现明显分层即可停止实验,记录时间。
表2:实施例一~实施例五及对比例一~对比例四中的双亲炭黑在二甲苯中的分散性稳定性
其中,实施例一~实施例五及对比例一~对比例四中的双亲炭黑的组分及各组分的质量份数的差异仅在于炭黑不一致和因为炭黑不一致导致氯化钠的目数不一致。
如表1所示,本发明的双亲炭黑在水中的分散稳定性是未正常流程改性炭黑的3~12个数量级;且当用不同炭黑时,稳定性并没有太大的变化,这是因为炭黑的粒径不一致,导致其聚集体不一致,进而采取不同数目的氯化钠与之相匹配。
如表2所示,本发明的双亲炭黑在二甲苯中的分散稳定性接近未正常流程改性炭黑的2~15个数量级;且当用不同炭黑时,在二甲苯中的分散稳定性并没有太大的变化,这是因为炭黑的粒径不一致,导致其聚集体不一致,进而采取不同数目的氯化钠与之相匹配,所以双亲炭黑在二甲苯中分散性未发生太大的变化。
本发明的工作原理如下:
双亲炭黑具有在油性和水中良好的分散性,是未正常流程改性炭黑的2~15 个数量级,本发明采用氯化钠为遮盖材料(氯化钠的熔点为801℃),在高于氯化钠熔点的温度下将其加入体系中,此时氯化钠为熔融状态,在此状态下,炭黑聚集体粘附于熔融状态的氯化钠表面,当通入急冷水后,将含有氯化钠的炭黑温度降至800℃以下,氯化钠由熔融状态变成固体结晶,而炭黑聚集体则镶嵌在氯化钠晶体中,而后在研磨的过程中将疏水型的硅烷加入体系中,修饰在裸露的炭黑表面,将氯化钠溶解去除后,镶嵌在氯化钠中的炭黑聚集体裸露出来,则再用亲水型硅烷修饰(被疏水型硅烷修饰的炭黑表面会产生位阻效应且没有活性基团,所以亲水型硅烷只能修饰未被疏水型硅烷修饰的部分),则就会使在一个炭黑聚集体上形成一部分亲水,另一部分疏水,类似于表面活性剂,提高炭黑在油性或者水性体系中的分散性。本发明的双亲炭黑在油性和水性体系中具有优异的分散性,减少研磨时间和降低分散剂和润湿剂的使用,可以节能降耗。
以上所述的具体实施例,对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护。
Claims (10)
1.一种双亲炭黑,其特征在于,它包含的组分及各组分的质量份数和制备步骤如下:
双亲炭黑组分:
炭黑:96~99份;
疏水型硅烷偶联剂:0.2~2份;
亲水型硅烷偶联剂:0.2~2份。
2.根据权利要求1所述的双亲炭黑,其特征在于:
所述炭黑为软质或硬质炭黑;
和/或所述疏水型硅烷偶联剂为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、辛基三氯硅烷,乙基三乙氯硅烷,甲基三氯硅烷,异丁基三氯硅烷,及其相应的三乙氧基硅类或三甲氧基类,或含有烯基和含氟的各类硅烷偶联剂中的至少一种;
和/或所述亲水型硅氧烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1a)将氯化钠粉碎,过筛,将氯化钠粉料加入带有搅拌的罐体中,待用;
(2a)将加热的氯化钠经压缩空气送至炭黑反应炉的急冷段,然后在炭黑反应炉急冷段加入急冷水,对炭黑反应炉内的炭黑进行急冷;
(3a)将含有氯化钠的炭黑经过磨粉机磨粉,冷却后,二次研磨的过程中加入硅烷溶液,所述硅烷溶液为含有疏水型硅烷的乙醇溶液;
(4a)将疏水修饰的炭黑浸泡于水中,除去氯化钠;
(5a)将疏水修饰的炭黑分散于含有乙醇的搅拌釜中,然后加入催化剂,搅拌均匀后,加入亲水型硅烷;
(6a)将亲水型硅烷修饰的炭黑经低温负压蒸馏,干燥至加热减量低于1wt.%。
4.一种如权利要求3所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述氯化钠粉碎后过筛,筛网的目数为100~300目,氯化钠预热温度为200℃~500℃。
5.一种如权利要求3所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述氯化钠加入炭黑反应炉的急冷段后,此时炭黑的温度≥820℃,然后加入急冷水将炭黑的温度降至800℃以下,氯化钠与炭黑的质量比例为2~10。
6.一种如权利要求3所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述磨粉后的炭黑冷却至20℃~50℃。
7.一种如权利要求3所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述硅烷溶液配制步骤为:将硅烷溶于乙醇中,高速搅拌均匀后,硅烷含量为5~50wt.%,加入的催化剂为硅烷质量的0.2~1wt.%,搅拌均匀后,静置5~30min,即可使用,所用硅烷为炭黑用量的0.2~3wt.%。
8.一种如权利要求2或7任一所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述催化剂为弱酸性催化剂或弱碱性催化剂。
9.一种如权利要求8所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述弱酸性催化剂为乙酸。
10.一种如权利要求8所述的双亲炭黑的制备方法,其特征在于所述弱碱性催化剂为氨水、三乙醇胺和乙二胺。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220412 |
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