CN108585890A - 一种陶瓷分散剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷分散剂，属于陶瓷分散剂技术领域。本发明选择无机改性剂硅酸钠用表面沉积法在纳米氧化锌颗粒表面进行沉淀反应，硅酸钠通过水解，形成水合二氧化硅沉积到纳米氧化锌表面，使其表面形成与纳米颗粒表面无化学结合的异质包覆层，增加亲水性，降低纳米氧化锌的表面能，提高纳米氧化锌在水分散体系中的分散稳定性。硅烷偶联剂既能与无机物中或其表面的羟基作用，又能与有机物中的长分子链相互作用，起到偶联的功效，可以作为无机物和有机物之间连接的“桥梁”。本发明解决了针对目前的陶瓷分散剂存在分散稳定性差，颗粒的粒径较大，且分散不均匀且易团聚的问题。

Description

一种陶瓷分散剂
技术领域
本发明属于陶瓷分散剂技术领域，特别涉及一种陶瓷分散剂。
背景技术
近年来，超细材料已成为材料领域的研究热点，纳米粒子所表现出的独特的光、电、磁 和化学特性，使之被誉为“21世纪最有前途的材料”。但到目前为止，由于原料、工艺、成 本和应用等方面的原因，纳米粉体的制备仍未见工业化的报道。为了降低成本及扩大应用范围，选用一种合适的表面活性剂，制备出粒径小、球形、分布均匀的超细粉体。在制备纳米材料时，纳米颗粒的良好分散、均匀分布是非常重要的。因此，需要寻找一种能用于超细材料的分散剂。分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散难溶于液体的无机、有机颜料的固体颗粒，同时防止固体颗粒的沉降和凝聚。目前的分散剂有：聚酯链磷酸酯分散剂和聚酰亚胺分散剂（聚酯链羧酸与乙烯胺反应合成）等。现有技术中，分散剂的制造方法多种多样，如：由聚酯链、聚己内酯或羧基羧酸与聚乙烯胺反应合成分散剂；以聚氨酯为核接聚酯、聚丙烯酸酯与聚醚链为溶剂化链、以阻位胺为锚固基团反应生成的聚氨酯类分散剂。好的分散剂可以缩短分散时间、提高光泽、提高着色力和遮盖力、改善展色性和调色性、防止絮凝、防止沉降。传统的分散剂有石蜡、硬脂酸甘油酯等油溶性化合物，随着环保意识的加强及系列环保法规的出台，一些产品从使用有机溶剂的体系开始由水相代替，包括水性涂料和水性油墨等，这些产品的一些性质如纸张的白度和不透明度，中性笔墨水的稳定性、书写的流畅性，涂料涂刷的流变性、光泽性等都取决于其所用分散效果的好坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前的陶瓷分散剂存在分散稳定性差，颗粒的粒径较大，且分散不均匀且易团聚的问题，提供一种陶瓷分散剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种陶瓷分散剂，按质量份数计包括如下组份，6~12份甘露糖、5~10份助剂、7~15份碳酸钠、5~10份磷酸钠、8~15份柠檬酸钠、70~80份水，其特征在于，还包括20~30份纳米分散成分、15~25份碳硼载体；
所述纳米分散成分的制备方法：按质量比1：6~10：3取硅酸钠、蒸馏水、纳米氧化锌混合，调节pH，搅拌混合，得初混液，取初混液加入初混液质量10~15%的硅氧烷偶联剂KH570、初混液质量60~80%的预处理树脂、初混液质量6~15%的聚乙烯吡咯烷酮、初混液质量7~12%的异佛尔酮二胺，混合搅拌，升温至130~140℃，搅拌混合，得混合物，取混合物置于90~100℃脱气20~30min，得纳米分散成分；
所述碳硼载体的制备方法：按质量比1:3~5取硼酸、柠檬酸混合，于85~120℃，加热20~40min，得凝胶体，取凝胶体以700~800℃加热20~30min，得前驱体，取前驱体以1200~1500℃热处理，得微粉，取微粉按质量比1:3~5加入碱性多巴胺溶液，浸泡，过滤，收集滤渣干燥，即得碳硼载体。
所述预处理树脂：按质量比1：0.5：4~6取环氧树脂、纳米Al2O3、无水乙醇于100~130℃混合搅拌，冷却至30~45℃，超声波处理，即得预处理树脂。
所述碱性多巴胺溶液：按质量比1：3~5：4取多巴胺、氨水、碳酸氢钠溶液混合搅拌，即得碱性多巴胺溶液。
所述助剂：按质量比1:3~5取油醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯蓖麻油混合，即得助剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明选择无机改性剂硅酸钠用表面沉积法在纳米氧化锌颗粒表面进行沉淀反应，硅酸钠通过水解，形成水合二氧化硅沉积到纳米氧化锌表面，使其表面形成与纳米颗粒表面无化学结合的异质包覆层，增加亲水性，降低纳米氧化锌的表面能，提高纳米氧化锌在水分散体系中的分散稳定性，一方面它的长分子链可以包覆颗粒表面防止所形成的粒子发生团聚，另一方面聚乙烯吡咯烷酮分子会选择性地吸附在特定的晶面上，导致这个晶面的生长速率慢于其它晶面，从而起到控制形貌的作用，添加聚乙烯吡咯烷酮时，制备过程中出现的Al(OH)3、Zn(OH)2交叉在一起形成花朵状，大小花朵层叠堆积形成大颗粒空间位阻作用，阻止体系分子间的团聚，增强纳米粒子间的排斥作用能，强化纳米粒子表面对分散介质的浸湿性，改变其界面结构，提高溶剂化膜的强度和厚度，增强溶剂化排斥作用， 可较大幅度地弱化纳米粒子间的纳米作用能，有效地防止粒子团聚而使之充分分散，提供陶瓷分散剂的分散稳定性；
（2）本发明以硼酸、柠檬酸、多巴胺为原料，制备碳硼载体，具有良好的吸附性，可以从溶液中吸附H+，OH-或其它离子，从而使体系粒子带电，而且粒子本身也含有少量的羟基等极性基团，当溶剂挥发时，致使体系粘度大大增加，粘滞阻力增加，致使电子迁移受到阻碍，从而导致电子迁移速率大大下降，而电导率下降，硅烷偶联剂又可发生作用，水解生成的硅羟基与纳米ZnO表面存在的羟基形成氢键，形成了单分子膜，减小了纳米颗粒的表面能，大大降低了纳米颗粒间的强吸附作用，增强了分散的稳定性，同时对陶瓷素坯的均匀分散具有明显的增强效果。
具体实施方式
助剂：按质量比1:3~5取油醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯蓖麻油混合，即得助剂。
预处理树脂：按质量比1：0.5：4~6取环氧树脂、纳米Al2O3、无水乙醇于100~130℃
搅拌机混合搅拌30~50min，冷却至30~45℃，超声波处理15~20min，即得预处理树脂。
碱性多巴胺溶液：按质量比1：3~5：4取多巴胺、氨水、浓度0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合搅拌20~30min，即得碱性多巴胺溶液。
纳米分散成分的制备方法：按质量比1：6~10：3取硅酸钠、蒸馏水、纳米氧化锌混合，加入PBS缓冲液调节pH至7，以500~600r/min搅拌10~20min，得初混液，取初混液加入初混液质量10~15%的硅氧烷偶联剂KH570、初混液质量60~80%的预处理树脂、初混液质量6~15%的聚乙烯吡咯烷酮、初混液质量7~12%异佛尔酮二胺，混合搅拌，升温至130~140℃，搅拌40~60min，得混合物，取混合物置于90~100℃真空烘箱中脱气20~30min，得纳米分散成分。
碳硼载体的制备方法：按质量比1:3~5取硼酸、柠檬酸混合，于85~120℃，加热20~40min，得凝胶体，取凝胶体于高温炉中以700~800℃加热20~30min，得前驱体，取前驱体于真空炉中以1200~1500℃，热处理2~3h，得微粉，取微粉按质量比1:3~5加入碱性多巴胺溶液，浸泡1~2h，过滤，收集滤渣干燥，即得碳硼载体。
一种分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取20~30份纳米分散成分、15~25份碳硼载体、6~12份甘露糖、5~10份助剂、7~15份碳酸钠、5~10份磷酸钠、8~15份柠檬酸钠、70~80份水；
（2）于50~70℃，取纳米分散成分、碳硼载体、助剂、水，于混合机以350~450r/min搅拌混合50~70min，后降温至25~30℃，加入甘露糖、碳酸钠、磷酸钠、柠檬酸钠混合，以400~500r/min搅拌20~40min，超声波分散20~30min，即得陶瓷分散剂。
助剂：按质量比1:3取油醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯蓖麻油混合，即得助剂。
预处理树脂：按质量比1：0.5：4取环氧树脂、纳米Al2O3、无水乙醇于100℃
搅拌机混合搅拌30min，冷却至30℃，超声波处理15min，即得预处理树脂。
碱性多巴胺溶液：按质量比1：3：4取多巴胺、氨水、浓度0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合搅拌20min，即得碱性多巴胺溶液。
纳米分散成分的制备方法：按质量比1：6：3取硅酸钠、蒸馏水、纳米氧化锌混合，加入PBS缓冲液调节pH至7，以500r/min搅拌10min，得初混液，取初混液加入初混液质量10%的硅氧烷偶联剂KH570、初混液质量60%的预处理树脂、初混液质量6%的聚乙烯吡咯烷酮、初混液质量7%异佛尔酮二胺，混合搅拌，升温至130℃，搅拌40min，得混合物，取混合物置于90℃真空烘箱中脱气20min，得纳米分散成分。
碳硼载体的制备方法：按质量比1:3取硼酸、柠檬酸混合，于85℃，加热20min，得凝胶体，取凝胶体于高温炉中以700℃加热20min，得前驱体，取前驱体于真空炉中以1200℃，热处理2h，得微粉，取微粉按质量比1:3加入碱性多巴胺溶液，浸泡1h，过滤，收集滤渣干燥，即得碳硼载体。
一种分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取20份纳米分散成分、15份碳硼载体、6份甘露糖、5份助剂、7份碳酸钠、5份磷酸钠、8份柠檬酸钠、70份水；
（2）于50℃，取纳米分散成分、碳硼载体、助剂、水，于混合机以350r/min搅拌混合50min，后降温至25℃，加入甘露糖、碳酸钠、磷酸钠、柠檬酸钠混合，以400r/min搅拌20min，超声波分散20min，即得陶瓷分散剂。
助剂：按质量比1:4取油醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯蓖麻油混合，即得助剂。
预处理树脂：按质量比1：0.5：5取环氧树脂、纳米Al2O3、无水乙醇于115℃
搅拌机混合搅拌40min，冷却至38℃，超声波处理18min，即得预处理树脂。
碱性多巴胺溶液：按质量比1：4：4取多巴胺、氨水、浓度0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合搅拌25min，即得碱性多巴胺溶液。
纳米分散成分的制备方法：按质量比1：8：3取硅酸钠、蒸馏水、纳米氧化锌混合，加入PBS缓冲液调节pH至7，以550r/min搅拌15min，得初混液，取初混液加入初混液质量13%的硅氧烷偶联剂KH570、初混液质量70%的预处理树脂、初混液质量10%的聚乙烯吡咯烷酮、初混液质量10%异佛尔酮二胺，混合搅拌，升温至135℃，搅拌50min，得混合物，取混合物置于95℃真空烘箱中脱气25min，得纳米分散成分。
碳硼载体的制备方法：按质量比1:4取硼酸、柠檬酸混合，于100℃，加热30min，得凝胶体，取凝胶体于高温炉中以750℃加热25min，得前驱体，取前驱体于真空炉中以1350℃，热处理2.5h，得微粉，取微粉按质量比1:4加入碱性多巴胺溶液，浸泡1.5h，过滤，收集滤渣干燥，即得碳硼载体。
一种分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取25份纳米分散成分、20份碳硼载体、9份甘露糖、8份助剂、12份碳酸钠、8份磷酸钠、12份柠檬酸钠、75份水；
（2）于60℃，取纳米分散成分、碳硼载体、助剂、水，于混合机以400r/min搅拌混合60min，后降温至28℃，加入甘露糖、碳酸钠、磷酸钠、柠檬酸钠混合，以450r/min搅拌30min，超声波分散25min，即得陶瓷分散剂。
助剂：按质量比1:5取油醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯蓖麻油混合，即得助剂。
预处理树脂：按质量比1：0.5：6取环氧树脂、纳米Al2O3、无水乙醇于130℃
搅拌机混合搅拌50min，冷却至45℃，超声波处理20min，即得预处理树脂。
碱性多巴胺溶液：按质量比1：5：4取多巴胺、氨水、浓度0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合搅拌30min，即得碱性多巴胺溶液。
纳米分散成分的制备方法：按质量比1：10：3取硅酸钠、蒸馏水、纳米氧化锌混合，加入PBS缓冲液调节pH至7，以600r/min搅拌20min，得初混液，取初混液加入初混液质量15%的硅氧烷偶联剂KH570、初混液质量80%的预处理树脂、初混液质量15%的聚乙烯吡咯烷酮、初混液质量12%异佛尔酮二胺，混合搅拌，升温至140℃，搅拌60min，得混合物，取混合物置于100℃真空烘箱中脱气30min，得纳米分散成分。
碳硼载体的制备方法：按质量比1:5取硼酸、柠檬酸混合，于120℃，加热40min，得凝胶体，取凝胶体于高温炉中以800℃加热30min，得前驱体，取前驱体于真空炉中以1500℃，热处理3h，得微粉，取微粉按质量比1:5加入碱性多巴胺溶液，浸泡2h，过滤，收集滤渣干燥，即得碳硼载体。
一种分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取30份纳米分散成分、25份碳硼载体、12份甘露糖、10份助剂、15份碳酸钠、10份磷酸钠、15份柠檬酸钠、80份水；
（2）于70℃，取纳米分散成分、碳硼载体、助剂、水，于混合机以450r/min搅拌混合70min，后降温至30℃，加入甘露糖、碳酸钠、磷酸钠、柠檬酸钠混合，以500r/min搅拌40min，超声波分散30min，即得陶瓷分散剂。
对比例1：与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少纳米分散成分。
对比例2：与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少碳硼载体。
对比例3：浙江省温州市某公司生产的分散剂。
将上述制备方法的实施例1、2、3样品和对比例1、2、3采用ISO2884-2-2003标准规定，用NDJ-1型旋转粘度计测以上各实施例制备的浆料黏度，其测试结果记录于表1。
表1:
测试项目 浆料固含量/% 粒径小于2微米的颗粒含量/% 分散后2小时粘度/mp.s 分散程度
实施例1 80 ≥97 550 分散均匀
实施例2 82 ≥97 570 分散均匀
实施例3 83 ≥97 540 分散均匀
对比例1 60 ≥70 950 沉淀
对比例2 58 ≥70 960 沉淀
对比例3 55 ≥70 940 沉淀
综上所述，由表1可知，本发明的陶瓷分散剂分散程度均匀，颗粒的粒径较小，不易沉淀的问题，有较大的发展前景。

Claims (4)

1.一种陶瓷分散剂，按质量份数计包括如下组份，6~12份甘露糖、5~10份助剂、7~15份碳酸钠、5~10份磷酸钠、8~15份柠檬酸钠、70~80份水，其特征在于，还包括20~30份纳米分散成分、15~25份碳硼载体；
所述纳米分散成分的制备方法：按质量比1：6~10：3取硅酸钠、蒸馏水、纳米氧化锌混合，调节pH，搅拌混合，得初混液，取初混液加入初混液质量10~15%的硅氧烷偶联剂KH570、初混液质量60~80%的预处理树脂、初混液质量6~15%的聚乙烯吡咯烷酮、初混液质量7~12%的异佛尔酮二胺，混合搅拌，升温至130~140℃，搅拌混合，得混合物，取混合物置于90~100℃脱气20~30min，得纳米分散成分；
所述碳硼载体的制备方法：按质量比1:3~5取硼酸、柠檬酸混合，于85~120℃，加热20~40min，得凝胶体，取凝胶体以700~800℃加热20~30min，得前驱体，取前驱体以1200~1500℃热处理，得微粉，取微粉按质量比1:3~5加入碱性多巴胺溶液，浸泡，过滤，收集滤渣干燥，即得碳硼载体。
2.根据权利要求1所述陶瓷分散剂，其特征在于，所述预处理树脂：按质量比1：0.5：4~6取环氧树脂、纳米Al2O3、无水乙醇于100~130℃混合搅拌，冷却至30~45℃，超声波处理，即得预处理树脂。
3.根据权利要求1所述陶瓷分散剂，其特征在于，所述碱性多巴胺溶液：按质量比1：3~5：4取多巴胺、氨水、碳酸氢钠溶液混合搅拌，即得碱性多巴胺溶液。
4.根据权利要求1所述陶瓷分散剂，其特征在于，所述助剂：按质量比1:3~5取油醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯蓖麻油混合，即得助剂。
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